CN1295245A - 耐材成份的测定方法 - Google Patents

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曹孝先
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Abstract

本发明是一种耐材成份的测定方法,特别是一种铝镁耐材中Al2O3、MgO、CaO成份的测定方法。它是耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂,经微波加热溶解,然后用水稀释后,采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。本测定方法成本低,测试过程简单、快速,准确度高,能较好满足生产要求。

Description

耐材成份的测定方法
本发明涉及一种耐材成份的测定方法，特别是一种铝镁耐材中Al2O3、MgO、CaO成份的测定方法。
在现有技术中，对耐材成份的测定是先经粉碎、加热、脱水、冷却来制备试剂，逐个元素分析测定。由于上述各元素的特殊性质，使整个分析过程十分缓慢，分析难度大，难以满足生产要求。这种逐个元素分析，需配制大量试剂，成本高。Al、Mg之间干扰又十分突出，二者分离是关键，但又被Al、Mg本身性质所限制，要做到准确度高是极为困难的事。
本发明的目的在提供一种改进的耐材成份的测定方法，成本低，测试过程简单、快速，准确度高，能较好满足生产要求。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种耐材成份的测定方法，其特征在于耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂，经微波加热溶解，然后用水稀释后，采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。
每0．1g耐材样品加入的试剂为：溶样酸：H3PO40．5ml～15ml，H2SO40．1ml～5ml，助溶剂：V2O50．005g～0．5g。
每0．1g耐材样品加入的试剂中还加入HF或HBF45ml～10ml。
每0．1g耐材样品加入的试剂中还加入HCl、HNO3或HClO30．3ml～10ml。
微波酸溶的溶液用水稀释的用水量为该溶液容量的10～30倍。
测定方法的操作步骤为：①制备耐材样品和配备试剂原料，②将耐材样品置于溶样杯中，按配比加入H3PO4、H2SO4和V2O5，盖上溶样杯盖后置于微波炉中进行微波加热而在高温、高压下溶解，③取出溶样杯冷却10～20分钟，打开溶样杯盖，再缓慢加入选定配比的HNO3，④再盖上溶样杯盖，闷50～60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入有刻度的瓶内，加入选定配比的水进行稀释，稀释液面升到瓶的刻度处，⑤用选定的分析仪，按分析所需条件，用原子吸收N2O-C2H2测定耐材的各成份。
上述试剂含H3PO4、H2SO4、HNO3的配方，特别适用于Al-Mg质耐材中Al2O3含量为10～80％，MgO含量为10～70％，CaO含量为0．05～1．0％的耐材成份测定。可按各元素含量范围进行配制混合标准系列Al-Mg质耐材标样。
在耐材中Si较高时，可采用加有HF或HBF4的试剂，即可溶解。
在试剂中添加入HCl、HNO3或HClO4，在于加速溶解及破坏碳化物。
本发明与现有技术相比较，具有如下突出特点和显著优点：本发明采用微波酸溶解制成Al-Mg质耐材的溶液，用原子吸收N2O-C2H2测定其中的Al2O3、MgO、CaO。其微波酸溶解仅仅在溶样杯中加入一些酸和助溶剂，所消耗酸仅仅是少量的H3PO4、H2SO4、HCl和微量的助溶剂V2O5，即可完成耐材样品溶解，成本大幅度下降。本测定方法大大消除耐材中各元素间的干涉，从而提高测试的准确度。本测定方法以微波炉加热面高温、高压溶解耐材样品，溶解过程简单，对耐材中各元素无需逐个分离，解决了过滤分离的难题，因而测定过程简单、快速。本测定方法经准确度试验和精密度试验，证明其准确度和重复性均良好。采用本测定方法，能较好满足生产要求。
实施例：
本实施例采用合成标样作为耐材样品进行测定，合成标样的成份含有Al2O3为52．97％，MgO为36．37％，CaO为0．697％，取0．1g的合成标样。溶样酸为10ml的H3PO4、1ml的H2SO4和6ml的HNO3，助溶剂为0．01g的V2O5。测定的操作步骤是：①制备合成标样，②取0．1g合成标样置于60ml的特氟隆溶样杯中，加入10ml的H2PO4和1ml的H2SO4，盖上溶样杯盖后置于MK-11型压力自控微波溶样炉(中国新科微波技术研究所产品)中，以第4挡压力(20大气压)，高挡功率(输出功率650W)高温高压加热溶解，时间为15分钟，③取出溶样杯冷却10～15分钟，打开溶样杯盖，再缓慢分批加入6ml的浓HNO3，④再盖上溶样杯盖，闷50～60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入200ml的容量瓶内，用水稀释至容量瓶的刻度，⑤选用日本JARRELL-ASH公司生产的AA-8500型的原子吸收分光光度仪(N2O-C2H2火焰)测定合成标样的各成份。经10次重复测试，其测试结果如下表列：
合成标样成份 Al2O3 52．97％ MgO 36．37％ CaO 0．697％
    测试1     52．90     36．95     0．690
    测试2     52．39     36．50     0．719
    测试3     53．04     35．90     0．689
    测试4     52．47     36．90     0．680
    测试5     52．80     35．92     0．720
    测试6     52．89     36．78     0．682
    测试7     53．49     36．78     0．715
    测试8     53．44     36．75     0．682
    测试9     53．28     36．81     0．685
    测试10     52．45     35．92     0．716
   平均值X     52．92     36．53     0．699
标准差S     0．4026     0．4431     0．0165
变动系数CV％     0．76％     1．21％     2．37％
测定结果表明，本测定方法重复性和准确性均适合生产要求，各元素测定的变动系数CV％小于5％，符合各元素测定要求。

Claims (6)

1．一种耐材成份的测定方法，其特征在于耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂，经微波加热溶解，然后用水稀释后，采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。
2．根据权利要求1所述耐材成份的测定方法，其特征在于每0．1g耐材样品加入的试剂为：溶样酸：    H3PO4     0．5ml～15ml，H2SO4     0．1ml～5ml，助溶剂：    V2O5      0．005g～0．5g。
3．根据权利要求2所述的耐材成份的测定方法，其特征在于每0．1g耐材样品加入的试剂中还加入HF或HBF4 5～10ml。
4．根据权利要求2所述耐材成份的测定方法，其特征在于每0．1g耐材样品加入的试剂中还加入HCl、HNO3或HClO40．3ml～12ml。
5．根据权利要求1所述耐材成份的测定方法，其特征在于微波加热溶解后的溶液用水稀释释的用水容量为该溶液容量的10～30倍。
6．根据权利要求1所述耐材成份的测定方法，其特征在于测定方法的操作步骤为；①制备耐材样品和配备溶剂原料，②将耐材样品置于溶样杯中按配比加入H3PO4、H2SO4和V2O5，盖上溶样杯盖后置于微波炉中进行微波加热而在高温、高压下溶解，③取出溶样杯冷却10～20分钟后，打开溶样杯盖，再缓慢加入选定配比的HNO3，④再盖上溶样杯盖，闷50～60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入有刻度的瓶内，加入选定配比的水进行稀释，稀释液面升到瓶的刻度处，⑤用选定的分析仪，按分析所需条件，用原子吸收N2O-C2H2测定耐材的各成份。
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