CN113252842A - 一种矿石中磁性铁的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种矿石中磁性铁的测定方法；包括以下步骤：步骤1，主要仪器和试剂的准备：步骤2，测试，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为止；步骤3，结果计算。本发明方法是在磁选过程中先采用超声波分散器将试样震动15分钟，再采用手工外磁选法进行磁选，经过超声波分散器震荡活动试样能有效防止试样中磁性铁和非磁性铁互相包裹现象，避免了因互相包裹造成磁性铁检验结果偏高的问题。

Description

一种矿石中磁性铁的测定方法

技术领域

本发明涉及化学物质分析测定技术领域；尤其涉及一种矿石中磁性铁的测定方法。

背景技术

目前磁性铁的测定方法有手工内磁选法、手工外磁选法、磁选仪法，通过这3中方法将铁矿石中的磁性铁和非磁性铁进行分离，分离后进行铁含量的测定，不管采用哪种分离方法分离，都将会在磁选过程中或多或少的带入部分非磁性铁，造成磁性铁检验结果偏高。

发明内容

本发明的目的是提供了一种矿石中磁性铁的测定方法。本方法在手工外磁选法的基础上，增加了采用超声波分散器震动试样，有效防止了试样中磁性铁和非磁性铁互相包裹现象，避免了因互相包裹造成磁性铁检验结果偏高的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种矿石中磁性铁的测定方法，包括以下步骤：

步骤1，主要仪器和试剂的准备：

超声波分散器：CQ-100A型上海跃进医用光学器械厂，盐酸：ρ1.19/ml，硫酸：ρ1.84g/ml，磷酸：ρ1.69g/ml，钨酸钠：250g/L称取25g钨酸钠溶于95ml水中和5ml的磷酸中，三氯化钛:100ml的三氯化钛和50ml的盐酸50ml的水混匀，二苯胺磺酸钠：2g/L，重铬酸钾标准溶液：0.05mol/L准确称取105℃干燥2小时的重铬酸钾2.45g稀释至1000ml；

步骤2，称取将0.2000g-0.5000g试样置于200ml小烧杯中，加入10ml去离子水，放入超声波清洗机内震动15分钟；用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁在烧杯底部来回移动，将磁铁固定在烧杯底部，倾斜烧杯倒出溶液，再加入10ml去离子水，重复前面动作3-4次直至溶液清亮，将烧杯中的磁性铁移入500ml三角瓶中，加盐酸5ml，在电热板上加热，数分钟后加入1：1的磷、硫混酸20ml，继续在电热板上加热溶解试样，直至起硫酸烟至2cm高,取下，稍冷，加入100ml水溶解盐类，加入钨酸钠15滴，用三氯化钛还原三价铁至二价，直至出现钨蓝色为止，静止1-2分钟，用重铬酸钾氧化过多的三氯化钛，直至蓝色消失，加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为止；

步骤3，结果计算；

计算公式为：

C：重铬酸钾标准溶液浓度单位mol/L，

M：铁的摩尔质量单位g/mol，

V：试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积单位ml，

m：试样量单位g。

本发明方法的原理：用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁把试样中的磁性部分和非磁性部分分开，磁性部分用盐酸、磷酸、硫酸溶解，并起硫酸烟至2cm高，用三氯化钛还原，重铬酸钾标准溶液滴定。

本发明具有以下优点：本发明方法是在磁选过程中先采用超声波分散器将试样震动15分钟，再采用手工外磁选法进行磁选，经过超声波分散器震荡活动试样能有效防止试样中磁性铁和非磁性铁互相包裹现象，避免了因互相包裹造成磁性铁检验结果偏高的问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。

实施例

本实施例涉及一种矿石中磁性铁的测定方法，包括以下步骤：

步骤1，主要仪器和试剂的准备：

超声波分散器：CQ-100A型上海跃进医用光学器械厂，盐酸：ρ1.19/ml，硫酸：ρ1.84g/ml，磷酸：ρ1.69g/ml，钨酸钠：250g/L称取25g钨酸钠溶于95ml水中和5ml的磷酸中，三氯化钛:100ml的三氯化钛和50ml的盐酸50ml的水混匀，二苯胺磺酸钠：2g/L，重铬酸钾标准溶液：0.05mol/L准确称取105℃干燥2小时的重铬酸钾2.45g稀释至1000ml；

步骤2，称取将0.2000g-0.5000g试样置于200ml小烧杯中，加入10ml去离子水，放入超声波清洗机内震动15分钟；用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁在烧杯底部来回移动，将磁铁固定在烧杯底部，倾斜烧杯倒出溶液，再加入10ml去离子水，重复前面动作3-4次直至溶液清亮，将烧杯中的磁性铁移入500ml三角瓶中，加盐酸5ml，在电热板上加热，数分钟后加入1：1的磷、硫混酸20ml，继续在电热板上加热溶解试样，直至起硫酸烟至2cm高,取下，稍冷，加入100ml水溶解盐类，加入钨酸钠15滴，用三氯化钛还原三价铁至二价，直至出现钨蓝色为止，静止1-2分钟，用重铬酸钾氧化过多的三氯化钛，直至蓝色消失，加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为止；

步骤3，结果计算；

计算公式为：

C：重铬酸钾标准溶液浓度单位mol/L，

M：铁的摩尔质量单位g/mol，

V：试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积单位ml，

m：试样量单位g。

准确度试验

准确度是在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，在无标准物质时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来确定准确度。

本实施例用回收率验证采用超声波分散器对试样震动15分钟后，采用手工外磁选发测定磁性铁试验的准确度，回收率一般在95％-105％之间最好。

准确称取10份0.1000g不含磁性铁的试样分别加入0.1000g高纯铁粉基准试剂(含量99.99％)按实验步骤进行分析，分析结果见下表1。

表1

精密度试验

本次精密度试验采用本方法准确称取委托号1066962598A的钢渣铁精粉试样10份，分析结果见下表2，根据检验结果计算出RSD为0.195％，完全符合容量分析的要求。

表2

方法比对试验

准确称取委托号1066962598A的钢渣铁精粉试样6份，分别置于编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#的200ml的烧杯中，每个烧杯中分别加入10ml去离子水。将其中1#、2#、3#烧杯放在超声波分散器内，震荡15分钟后用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁在烧杯底部来回移动，进行磁性铁的分离。将4#、5#、6#烧杯直接用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁在烧杯底部来回移动，进行磁性铁的分离。采用2.2实验方法进行分析，检验结果见下表3。

表3

名称	编号	分析结果％	分析结果％
				钢渣铁精粉	1066962598A	1#烧杯：50.12	4#烧杯：51.80
钢渣铁精粉	1066962598A	2#烧杯：49.98	5#烧杯：51.94
				钢渣铁精粉	1066962598A	3#烧杯：50.12	6#烧杯：51.87
平均值		50.07％	51.87％

由表3可知未经超声波分散器震荡的试样明显偏高，平均值偏高了1.80％。

综上所述：

在手工外磁选法的基础上，增加了采用超声波分散器震动试样，有效防止了试样中磁性铁和非磁性铁互相包裹现象，避免了因互相包裹造成磁性铁检验结果偏高的问题，而且此方法通过试验可知准确度和精密度都比较好，可适用于生产检验。

本实施例试样经过超声波分散器震荡后消除试样之间的包裹现象，能够有效的分离出试样的磁性铁部分。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (1)

1.一种矿石中磁性铁的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，主要仪器和试剂的准备：

超声波分散器：CQ-100A型上海跃进医用光学器械厂，盐酸：ρ1.19/ml，硫酸：ρ1.84g/ml，磷酸：ρ1.69g/ml，钨酸钠：250g/L称取25g钨酸钠溶于95ml水中和5ml的磷酸中，三氯化钛:100ml的三氯化钛和50ml的盐酸50ml的水混匀，二苯胺磺酸钠：2g/L，重铬酸钾标准溶液：0.05mol/L准确称取105℃干燥2小时的重铬酸钾2.45g稀释至1000ml；

步骤2，称取将0.2000g-0.5000g试样置于200ml小烧杯中，加入10ml去离子水，放入超声波清洗机内震动15分钟；用磁场强度800-1000奥斯特的条形永久磁铁在烧杯底部来回移动，将磁铁固定在烧杯底部，倾斜烧杯倒出溶液，再加入10ml去离子水，重复前面动作3-4次直至溶液清亮，将烧杯中的磁性铁移入500ml三角瓶中，加盐酸5ml，在电热板上加热，数分钟后加入1：1的磷、硫混酸20ml，继续在电热板上加热溶解试样，直至起硫酸烟至2cm高,取下，稍冷，加入100ml水溶解盐类，加入钨酸钠15滴，用三氯化钛还原三价铁至二价，直至出现钨蓝色为止，静止1-2分钟，用重铬酸钾氧化过多的三氯化钛，直至蓝色消失，加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为止；

步骤3，结果计算。