CN102519998B - 硅铝钡合金样片的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括以下步骤：1)称取一定量的硅铝钡合金样品，加入氢氧化钠溶液低温溶解样品；2）加酸中和处理，将硅铝钡合金中金属单质转化为金属化合物，低温蒸干；3）将经上述步骤处理后样品化合物转入预先置有一定质量的熔剂的铂金合金坩锅中，加入一定量的脱模剂，在高温下将样品熔融一定时间，冷却成型，制成供X射线荧光光谱测定的样片。这种制样方法能够避免熔样过程中单质元素对铂金合金坩埚的损害，有效降低测试样片的基体效应和矿物效应，有效避免了硅铝钡合金对铂金合金坩埚的破坏，制得的样片光滑、平整，结合X射线荧光光谱仪的设备优势实现快速、准确地进行硅铝钡样品的化学成分分析，大大提高了分析速度。

Description

硅铝钡合金样片的制备方法

技术领域

本发明属于硅铝钡合金化学成分分析方法技术领域，特别涉及一种硅铝钡合金样片的制备方法。

背景技术

硅铝钡合金是钢铁冶炼过程中使用的脱氧剂，其作用是改善夹杂物形态，减少钢液中氧化物夹杂含量和钢中气体元素含量，能有效替代普通合金和纯铝进行炼钢过程的最终脱氧。现行的国家标准及行业标准对于硅铝钡合金中的Si、Al、Ba三个元素含量的分析方法分别采用高氯酸脱水重量法、EDTA滴定法和硫酸钡重量法，这些方法操作步骤繁杂，分析速度慢。许多人研究过用X射线荧光光谱法测定硅铝钡合金化学成分，但其难点在于如何解决样品熔融制样过程中样品对铂金合金坩锅的损害。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的由于硅铝钡合金与铂金合金坩埚的合金化作用会损毁铂金合金坩埚而无法进行化学分析的技术问题而提供一种硅铝钡合金样片的制备方法。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取一定量的硅铝钡合金样品置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液低温溶解样品，所述硅铝钡合金样品的质量为0.2000g～0.30000g；所述氢氧化钠溶液的组成为10～20ml蒸馏水，1.000g～3.000g氢氧化钠；所述低温溶解的过程为：在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，再加酸中和处理样品，将硅铝钡合金中金属单质转化为金属化合物，低温蒸干，所述低温蒸干的过程为：将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；所述加酸中和处理样品中加的酸为5～10ml硝酸和2～5ml盐酸，加酸之前先用用5～10ml蒸馏水冲洗表皿；

3)将经上述步骤处理后的样品化合物用玻璃棒捣碎后转入预先置有一定质量的熔剂的铂金合金坩锅中，并混匀，所述熔剂的质量为5～10g；

4)用蒸馏水和硝酸冲洗玻璃棒和烧杯，冲洗液流入烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，所述硝酸的量为2～5ml，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入一定量的脱模剂，所述脱模剂的量为0.3～0.5ml；

6)在高温下将样品熔融一定时间，冷却成型，制成供X射线荧光光谱测定的样片，所述高温下将样品熔融一定时间的过程为：将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在600℃～700℃条件下加热20～30分钟，然后升温至1050℃～1150℃熔融30～50分钟。

本发明具有的优点和积极效果是：这种制样方法能够避免熔样过程中单质元素对铂金合金坩埚的损害，有效降低测试样片的基体效应和矿物效应，有效避免了硅铝钡合金对铂金合金坩埚的破坏，制得的样片光滑、平整，结合X射线荧光光谱仪的设备优势实现快速、准确地进行硅铝钡样品的化学成分分析，大大提高了分析速度。

具体实施方式

实施例一：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.2000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml蒸馏水、1.000g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，5ml蒸馏水冲洗表皿，再用5ml硝酸(分析纯)、2ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有5.0000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入2ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.3ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在600℃条件下加热20分钟，然后升温至1050℃熔融30分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

实施例二：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.3000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml蒸馏水、3.000g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，10ml蒸馏水冲洗表皿，再用10ml硝酸(分析纯)、5ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有10.0000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.5ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在700℃条件下加热30分钟，然后升温至1150℃熔融50分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

实施例三：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.2000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml蒸馏水、3.000g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，5ml蒸馏水冲洗表皿，再用10ml硝酸(分析纯)、3ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有10.0000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.5ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在700℃条件下加热30分钟，然后升温至1050℃熔融50分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

实施例四：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.3000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml蒸馏水、3.000g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，5ml蒸馏水冲洗表皿，再用10ml硝酸(分析纯)、5ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有10.0000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.5ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在700℃条件下加热20分钟，然后升温至1150℃熔融50分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

实施例五：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.3000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml蒸馏水、3.000g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，5ml蒸馏水冲洗表皿，再用10ml硝酸(分析纯)、5ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有5.0000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.3ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在700℃条件下加热20分钟，然后升温至1150℃熔融30分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

实施例六：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤：

1)准确称取0.2500g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml蒸馏水、1.500g氢氧化钠(优级纯)，在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，7.5ml蒸馏水冲洗表皿，再用7.5ml硝酸(分析纯)、3.5ml盐酸(分析纯)冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3)用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有7.5000g四硼酸锂(X荧光分析专用的熔剂)的铂金合金坩埚中，混匀；

4)用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入3.5ml硝酸(分析纯)，将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5)再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

6)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入0.4ml滴溴化锂饱和溶液(脱模剂)；

7)将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在650℃条件下加热25分钟，然后升温至1100℃熔融40分钟，熔融结束后，在坩埚中直接冷却成型或倒入专用模具中冷却成型，得到可供分析用的样片。

本发明中制得的硅铝钡合金样片作为供X射线荧光光谱仪进行分析的样片使用。

本发明通过碱液溶样、加酸中和的方法处理样品，将单质金属转化为金属化合物，然后再在处理后的样品金属化合物中加入熔剂，在高温下将样品熔融制成供X射线荧光光谱测定的样片。这种制样方法能够避免熔样过程中单质元素对铂金合金坩埚的损害，有效降低测试样片的基体效应和矿物效应，有效避免了硅铝钡合金对铂金合金坩埚的破坏，制得的样片光滑、平整，结合X射线荧光光谱仪的设备优势实现快速、准确地进行硅铝钡样品的化学成分分析，大大提高了分析速度。

Claims (1)

1.一种硅铝钡合金样片的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤： 

1)准确称取一定量的硅铝钡合金样品置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液低温溶解样品，所述硅铝钡合金样品的质量为0.2000g～0.30000g；所述氢氧化钠溶液的组成为10～20ml蒸馏水，1.000g～3.000g氢氧化钠；所述低温溶解的过程为：在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿； 

2)待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，再加酸中和处理样品，将硅铝钡合金中金属单质转化为金属化合物，低温蒸干，所述低温蒸干的过程为：将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；所述加酸中和处理样品中加的酸为5～10ml硝酸和2～5ml盐酸，加酸之前先用5～10ml蒸馏水冲洗表皿； 

3)将经上述步骤处理后的样品化合物用玻璃棒捣碎后转入预先置有一定质量的熔剂的铂金合金坩锅中，并混匀，所述熔剂的质量为5～10g； 

4)用蒸馏水和硝酸冲洗玻璃棒和烧杯，冲洗液流入烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，所述硝酸的量为2～5ml，将溶液倒入铂金合金坩埚中； 

5)将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入一定量的脱模剂，所述脱模剂的量为0.3～0.5ml； 

6)在高温下将样品熔融一定时间，冷却成型，制成供X射线荧光光谱测定的样片，所述高温下将样品熔融一定时间的过程为：将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在600℃～700℃条件下加热20～30分钟，然后升温至1050℃～1150℃熔融30～50分钟。