CN111323444A - 一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，测定步骤包括有：S1：坩埚准备，选用铂金坩埚，在铂金坩埚内壁上形成保护膜；S2：利用标准试样绘制铌铁分析曲线；S3：针对外购的生产试样元素含量测定，将生产测定玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中测定后与步骤S2中的铌铁分析曲线比对从测定出生产试样中的各元素含量。具有分析精度高，分析速度快、可同时分析多个检测项目等特点；有效的解决了铂黄金坩埚易被合金单质元素腐蚀而无法检测的问题。

Description

一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种金属检测方法技术领域，更具体地说，它涉及一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法。
背景技术
铌铁主成分为铌和铁的铁合金，主要用于冶炼高温(耐热)合金，不锈钢和高强度低合金钢。钢中的铌与氧生成稳定的氧化铌，使钢的表面形成氧化铌薄膜，可阻止氧向内部扩散而起抗氧化作用。碳素钢添加Nb0.015％～0.05％，可起细化组织作用，使钢具有良好的成型性和焊接性能。铌对钢的奥氏体再结晶有强烈的阻止作用，使钢在较高的温度下，有效地控制轧制，而且控制轧制的强韧化效果十分显著。所以铌作为微合金元素在碳素钢中的用量大大增加。
铌铁传统的化学分析方法有：纸上色层重量法测定铌和钽，重量法测定硅，变色酸光度法测定钛，EDTA容量法测定铝，钼酸蓝光度测定磷，新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法测铜，高锰酸钾比色法测定锰。铌铁中铌的测定，现行有效方法是采用GB/T3654.1-1983《铌铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定铌、钽量》，铌的检测范围在50％～80％。该方法在涂有硝酸铵的色层纸上，以甲基异丁基酮、丁酮-氢氟酸、硝酸做展开剂；由于铌和其他元素的比移值Rf不同，可与其他杂质分离；再用丹宁酸溶液喷在色层纸上显色，减下铌的色带进行灰化、灼烧、称量，即得到铌的含量。铌铁中磷的测定，现行有效方法是采用GB/T3654.5-1983《铌铁化学分析方法钼蓝光度发测定磷量》，磷的检测范围在0.01％～0.50％。该方法用镍(银)坩埚盛样，用过氧化钠熔样，以氯化钠溶液浸取，磷以磷酸铁的形式分离。将沉淀溶解于盐酸中，用高氯酸将磷全部转化为正磷酸。用亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液还原铁和砷，在稀硫酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸溶液将其还原为锑磷钼蓝，测量其吸光度。
现有的铌铁中铌和磷的检测方法，铌和磷的检测需要对试样进行分别处理、单独检测。铌的检测采用色层分离重量法，与其他元素分离，检测过程需要用到有机试剂甲基异丁基酮、丁酮，均为易燃液体且具有毒性，不利于检测人员的安全、健康以及环保处理；分析方法操作流程复杂，检测效率干扰因素多，需对干扰离子进行分离，样品处理过程不易控制，分析周期长，检测效率低。磷含量检测采用沉淀法将磷与其他元素分离，分析方法操作流程复杂，检测效率干扰因素多，需对干扰离子进行分离，样品处理过程不易控制，分析周期长，检测效率低。
随着电感耦合等离子体原子发射光谱法技术的发展，近年来应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中钽、硅、磷、铝、铌、钛、锰、铜、铌等；ICP-AES分析法虽然具有灵敏度高分析准确度和精密度较高,测定范围广，仪器分析速度快等优点，但由于样品需预先转化为溶液，同样存在分析步骤多，操作繁琐，时间较长的缺点。
近年来许多厂家采用压片制样X射线荧光光谱法测定铁合金中的多种元素，但由于铁合金样品存在较大的矿物效应和颗粒效应，粉末压片法制样带来的测定结果误差大；离心浇铸法制样则需要专用的高频加热炉；直接熔融制样则存在浸蚀铂金坩埚的危险。采用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩后加入熔剂熔融成型，用X射线荧光光谱法分析，虽然分析速度快，制样不需要价格昂贵离心浇铸法专用炉具。由于用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩才能后加入熔剂，浓缩时温度不能超过50℃，否则会有溅出现象；试样直接与铂皿接触，加酸溶样时对铂皿依然有腐蚀现象；用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解，样品中硅与氢氟酸生成氟化硅挥发，造成硅的结果无法检测。因此如何克服现有检测方法的各种缺陷，加快检测速度成为该技术领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，具有分析精度高，分析速度快、可同时分析多个检测项目等特点；有效的解决了铂黄金坩埚易被合金单质元素腐蚀而无法检测的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，测定步骤包括有：
S1：坩埚准备，选用铂金坩埚，在铂金坩埚内壁上形成保护膜；
S2：绘制铌铁分析曲线，在检测前先绘制各元素含量的铌铁分析曲线，向铂金坩埚加入试剂，再将标准试样置于铂金坩埚内，将试剂与标准试样充分搅拌均匀，再在混合物上覆盖一层隔离层避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理，再进行熔融处理，冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得标准玻璃熔片，将标准玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中分别对各元素含量绘制铌铁分析曲线；
S3：生产试样元素含量测定，向步骤S1中准备的还未使用过的铂金坩埚加入试剂，再将生产试样置于铂金坩埚内，将试剂与生产试样充分搅拌均匀，再在混合物上覆盖一层隔离层避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理，再进行熔融处理，冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得测定玻璃熔片，将测定玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中测定后与步骤S2中的铌铁分析曲线比对从测定出生产试样中的各元素含量。
在其中一个实施例中，所述步骤1中铂金坩埚内称取适量四硼酸锂，在高频熔样机或在马弗炉中熔融，取出旋转坩埚，使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。
在其中一个实施例中，在所述步骤S2中使用的标准试样为经国家检测机构检测具有准确值的试样。
在其中一个实施例中，所述步骤2和步骤3中所选标准试样不需要预先研磨；生产试样需要预先进行研磨，研磨至160目。
在其中一个实施例中，所述步骤2和步骤3中所选试样与坩埚内壁之间必须用试剂隔开。
在其中一个实施例中，所述步骤2和步骤3中对混合物进行低温分段预氧化处理之前先沿混合物周边加入15滴1000g/L溴化锂。
在其中一个实施例中，所述步骤S2和步骤S3中选用的试剂为过氧化钡、碳酸锂、硝酸钠。
在其中一个实施例中，所述步骤S2和步骤S3中的隔离层选用无水四硼酸锂。
在其中一个实施例中，所述步骤S2和步骤S3中对混合物低温分段预氧化处理后再进行熔融。
在其中一个实施例中，所述步骤S2和步骤S3中对不同元素测定时选用不同的谱线和晶体。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
其一，通过利用标准试样制作标准曲线，能够对购入的铌铁合金快速完成测定；
其二，通过对坩埚形成保护膜减少了坩埚被单质合金元素腐蚀，使用的隔离层能够避免外界干扰到试样各元素含量，影响测定结果，保证测定的准确性；
其三，采用低温分段预氧化样品后熔融制得玻璃熔片，解决用硝酸、氢氟酸消解熔融法无法检测硅等问题；
其四，减少试剂使用的品种及用量，可以减少职业卫生不利因素；样品经过处理后呈固态玻璃熔片，易于回收处理，可以减少对环境的危害；
其五，对比现有重量法、比色法、ICP-AES法检测，采用X射线荧光光谱法检测可以快速、批量检测，检测结果准确度高、效率高、周期短。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
值得注意的是，本文所涉及的“上”“下”等方位词均相对于附图视角而定，仅仅只是为了便于描述，不能够理解为对技术方案的限制。
参见图1，一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，以下各组分安装重量份数进行选用，测定步骤包括有：
S1：坩埚准备，选用铂金坩埚，称取4-6份四硼酸锂，在950℃的高频熔样机或在马弗炉中熔融，旋转铂金坩埚无水四硼酸锂均匀覆盖在铂金坩埚内壁上，形成保护膜；
S2：绘制铌铁分析曲线，在检测前先绘制各元素含量的铌铁分析曲线，向铂金坩埚预先加入1份无水四硼酸锂，再加入试剂，试剂中各组分为：过氧化钡0.5份、碳酸锂0.5份、硝酸钠0.5份，再加入0.1份标准试样，将试剂与标准试样充分搅拌均匀，再在混合物上加入2份无水四硼酸锂避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移到熔融炉上，盖上陶瓷盖，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理；其中第一段预氧化温度为300～500℃，时间250-300S，第二预氧化温度为500℃～700℃，时间450-500S，第三预氧化温度为700℃～850℃，时间850-900S；完成预氧化后，在1100℃内静态熔融200S，再摇摆400S；冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得玻璃片，并进行标记，避免混淆，再将标准玻璃片放入X射线荧光光谱仪中分别对各元素含量绘制铌铁分析曲线；
S3：生产试样元素含量测定，向步骤S1中准备的还未使用过的向铂金坩埚预先加入1份无水四硼酸锂，再加入试剂，试剂中各组分为：过氧化钡0.5份、碳酸锂0.5份、硝酸钠0.5份，再加入0.1份标准试样，将试剂与标准试样充分搅拌均匀，再在混合物上加入2份无水四硼酸锂避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移到熔融炉上，盖上陶瓷盖，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理；其中第一段预氧化温度为300～500℃，时间250-300S，第二预氧化温度为500℃～700℃，时间450-500S，第三预氧化温度为700℃～850℃，时间850-900S；完成预氧化后，在1100℃内静态熔融200S，再摇摆400S；冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得测定玻璃熔片，将生产测定玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中测定后与步骤S2中的铌铁分析曲线比对从测定出生产试样中的各元素含量；其中铌元素测定时选用NbLɑ谱线、Ge晶体。其他金属测定条件如下表1：
推荐仪器的工作条件
Figure BDA0002420653270000061
Figure BDA0002420653270000071
测定完毕后，用洗耳球吹洗玻璃片，贴上标识后，再用于X荧光光谱仪的测量。
所述步骤S2中使用的标准试样为经国家检测机构检测具有准确值的试样。
所述步骤2和步骤3中所选标准试样不需要研磨，生产试样需要预先进行研磨，研磨至160目。
所述步骤2和步骤3中所选试样与坩埚内壁之间必须用试剂隔开。
所述步骤2和步骤3中对混合物进行低温分段预氧化处理之前先沿混合物周边加入15滴1000g/L溴化锂。所述溴化锂制备过程是：将100g溴化锂固体缓慢加入预先装有40mL蒸馏水的烧杯中(边加试剂边搅拌)，加完试剂后用搅拌2～3min，再加水50mL，继续再搅拌至试剂完全溶解，冷至室温，用水稀释至100mL，存于试剂瓶中备用。
工作曲线绘制所用标准样品见表2
表2工作曲线所用标样
编号 名称 Nb％ Ta％ P％ Al％ Si％ Ti％ Cu％ Mn％
GBW(E)010414 铌铁标样 64.89 0.087 0.172 0.711 1.34 0.87 0.059 0.37
GSB03-2202-2008 铌铁标样 66.34 0.081 0.085 0.89 1.01 0.49 / /
SKNT 沙口铌铁 55.92 5.41 0.4 1.42 1.49 2.94 / 2.89
YSBC18606-08 铌铁标样 66.24 0.084 0.159 1.35 1.09 0.78 0.0388 0.306
YSBC25691 铌铁标样 76.08 0.500 0.014 4.8 1.6 0.013 0.0051 0.036
GBW(E)010357 铌铁标样 64.6 0.097 0.194 1.5 1.04 0.585 0.038 0.31
5.2.2工作曲线绘制所用配制标准样品见表3
表3工作曲线所用配制标样
Figure BDA0002420653270000081
选取铌铁试样，按按照“4铌铁标准样品的制备”步骤处理制备11个样片在X荧光光谱仪上测量，计算各元素测定值的相对标准偏差(RSD)，结果见表4。表4：方法精密度实验(％)
Figure BDA0002420653270000082
针对本申请的准确度的问题，随机抽取4份铌铁试样，采用本法检测结果与其他铌铁的检测方法比对结果见表5。
表5：本法测定试样的准确度
Figure BDA0002420653270000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于测定步骤包括有：
S1：坩埚准备，选用铂金坩埚，在铂金坩埚内壁上形成保护膜；
S2：绘制铌铁分析曲线，在检测前先绘制各元素含量的铌铁分析曲线，向铂金坩埚加入试剂，再将标准试样置于铂金坩埚内，将试剂与标准试样充分搅拌均匀，再在混合物上覆盖一层隔离层避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理，再进行熔融处理，冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得标准玻璃熔片，将标准玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中分别对各元素含量绘制铌铁分析曲线；
S3：生产试样元素含量测定，向步骤S1中准备的还未使用过的铂金坩埚加入试剂，再将生产试样置于铂金坩埚内，将试剂与生产试样充分搅拌均匀，再在混合物上覆盖一层隔离层避免混合物与外界发生接触；将混合物进行转移，利用低温分段预氧化的方式对混合物进行处理，再进行熔融处理，冷却后形成玻璃片，将玻璃片从坩埚内倒出获得测定玻璃熔片，将生产测定玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中测定后与步骤S2中的铌铁分析曲线比对从测定出生产试样中的各元素含量。
2.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1中铂金坩埚内称取适量四硼酸锂，在高频熔样机或在马弗炉中熔融，取出旋转坩埚，使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。
3.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：在所述步骤S2中使用的标准试样为经国家检测机构检测具有准确值的试样。
4.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中所选标准试样不需要研磨，粒度满足测定要求；生产试样需要预先进行研磨，研磨至160目。
5.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中所选试样与坩埚内壁之间必须用试剂隔开。
6.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中对混合物进行低温分段预氧化处理之前先沿混合物周边加入15滴1000g/L溴化锂。
7.如权利要求1或5所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中选用的试剂为过氧化钡、碳酸锂、硝酸钠。
8.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中的隔离层选用无水四硼酸锂。
9.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中对混合物低温分段预氧化处理后再进行熔融。
10.如权利要求1所述铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中对不同元素测定时选用不同的谱线和晶体。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354836A (zh) * 2021-12-13 2022-04-15 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定钛合金中全铝含量的分析方法
CN115165947A (zh) * 2022-07-22 2022-10-11 攀钢集团西昌钢钒有限公司 一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101832891A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法
CN102359973A (zh) * 2011-08-11 2012-02-22 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法
CN110376232A (zh) * 2019-06-18 2019-10-25 邯郸钢铁集团有限责任公司 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101832891A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法
CN102359973A (zh) * 2011-08-11 2012-02-22 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法
CN110376232A (zh) * 2019-06-18 2019-10-25 邯郸钢铁集团有限责任公司 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴超超等: "熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷", 《冶金分析》 *
曾昭权: "《现代分析仪器导引》", 31 December 2000, 云南大学出版社 *
杨觎 等: "熔融制样X射线荧光光谱法测定铌铁合金中的铌铝钛", 《天津冶金》 *
邢文青 等: "熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛", 《冶金分析》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354836A (zh) * 2021-12-13 2022-04-15 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定钛合金中全铝含量的分析方法
CN115165947A (zh) * 2022-07-22 2022-10-11 攀钢集团西昌钢钒有限公司 一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法

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