CN114002249A - 一种x荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；S2：干燥处理阶段：S21：将试样放入干燥箱内。该X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，样品制备方法易操作，样品制备效率高，一次性制备样品，无需每个元素单独前处理，仪器操作简单易懂，且检测精度较好，不单适用于铁水保温剂，与其相类似的物料钢水保温剂、连铸保护渣等也同样适用，可以同时测定铁水保温剂中钙、镁、硅、铝、磷各元素的含量，方法简单快速，节约了大量的人力物力，检测效率明显提高，有效降低员工劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及铁水保温剂成分检测技术领域，具体为一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法。
背景技术
铁水保温剂是钢铁厂生产中的重要材料之一，其作用是保持铁水在停留、运输，浇注等过程中的温度，减少温降，现有的铁水保温剂的成分检测主要是用于对钙、镁、硅、铝、磷等成分进行检测，常见的测定方法包括EDTA滴定法、硅钼蓝光度法、铋磷钼蓝光度法等，但这些检测方法在使用时几种成分的测定均要单独对样品进行处理，单独检测，检测技术过于复杂，需要对每一个元素逐一检测，检测周期长，步骤繁琐，干扰因素多，所用的试剂多，有许多化学试剂甚至会对人体和环境造成影响，对于高节奏的生产来说，检测效率低，无法满足生产需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，以解决上述背景技术中提出检测技术过于复杂，检测周期长，步骤繁琐，干扰因素多，所用的试剂多，有许多化学试剂甚至会对人体和环境造成影响的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，
S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；
S2：干燥处理阶段：
S21：将试样放入干燥箱内，再将干燥箱的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥箱进行加热工作，并设定好加热温度值，然后干燥箱内部的温度不断上升，最终恒温控制在105℃～110℃；
S22：试样在105℃～110℃的温度条件下干燥1小时，然后在干燥器中冷却至室温；
S3：筛选称取阶段：
S31：将冷却至室温的试样从干燥器中取出，并利用筛孔尺寸为0.125mm的120目筛对试样进行筛分，选取颗粒直径小于0.125mm的试样；
S32：利用精确度准确至0.0002g的称重设备进行试样称取，称量出0.7000g的试样，并将其平铺于灰皿中；
S4：高温去碳阶段：
S41：将马弗炉的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动马弗炉进行加热工作，并将加热温度值设定为750℃；
S42：将装有试样的灰皿放入温度为750℃士5℃马弗炉炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，使得试样在750℃士5℃温度下灼烧30分钟；
S43：灼烧结束后将装有试样的灰皿从马弗炉中取出，放置在空气中待其冷却至室温；
S5：玻璃熔片制取阶段：
S51：利用精确度准确至0.0005g的称重设备进行熔剂称取，称量出7.0000g的熔剂，并将称取好的熔剂放入铂黄金坩埚内；
S52：将高温去碳后的试样从灰皿中转入铂黄金坩埚内，然后用玻璃棒小心地将试样与熔剂混匀，并将玻璃棒沾附的试样、熔剂扫入坩埚；
S53：往坩埚内加入1.00mLLiNO3(500g/L)+LiBr(100g/L)混合溶液，然后将坩埚放入炉温达1050℃的马弗炉内，直至气体全部挥发完毕；
S54：将洁净的铂黄金模子送入马弗炉内，当炉温升至1050℃时，开始摇摆，并开始计时，熔融10分钟后将试样混合物倒入模子，待样品冷却4分钟后脱模，制成玻璃熔片；
S55：将玻璃熔片装进试样袋，在试样袋上写好标记后，放入干燥器待测；
S6：标准曲线建立阶段：
S61：标准样品的选择：选择有证的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖，并分别进行定量称取，选取合适剂量的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖标准样品；
S62：试验参数的选择：根据需要检测的各元素选择适宜的实验参数；
S63：曲线的绘制：根据选择的实验条件，测定不同梯度的标准样品含量，根据各元素的干扰情况，扣除干扰效应，绘制出各元素的标准曲线；
S7：成分含量测定阶段：
S71：将制备好的玻璃熔片从试样袋中取出，放入X荧光光谱仪中进行检测，进行某一元素检测时，手动选择该元素对应的检测曲线，根据待测定元素的强度和浓度的对应关系，X荧光光谱仪将自动计算待测元素的质量分数，并得出该元素的检测结果；
S8：曲线分析阶段：
S81：采用上述X荧光光谱法建立工作曲线，并对工作曲线和标准曲线进行相关性分析，计算出两者的曲线相关系数；
S82：从曲线相关系数可得出，此工作曲线线性较好，相关系数均大于0.99，得出测量方法可行的结论；
S9：准确度测定阶段：
S91：随机选取两个铁水保温剂标准样品，并严格按照S1-S7的步骤进行测定，得出测定值；
S92：将实验得到的测定值与标准值进行对比，计算出测定值与标准值之间的差值，并对该差值进行判断，判断该差值是否在允差内，当该差值小于允差，则证明该方法符合检测要求，并得出该检测方法的准确度。
S10：精密度测定阶段：
随意选取一个渣剂标准样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果，根据结果显示，此方法能满足生产要求。
优选的，所述S82中的相关系数越趋于1，证明检测方法的可行度越高、干扰越小。
优选的，所述S92中的测定值与标准值之间的差值越趋近于零，则该检测方法的准确度越高。
优选的，所述S10中的连续测定10次应在完全独立、互不干扰的情况下依次进行。
与现有技术相比，本发明提供了X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，具有以下优点：
通过将铁水保温剂样品进行马弗炉去碳，熔融炉熔样，将粉末样品转变成玻璃熔片，从而达到满足X荧光检测的需求，并用同样的方式对标准样品进行处理，标样与试样同步进行，通过标样测定值与认定值的对比，确保检测曲线的准确性和样品检测的准确度，相对于现有的检测技术来说，本发明的样品制备方法易操作，样品制备效率高，一次性制备样品，无需每个元素单独前处理，其次，本发明采用X荧光光谱法对样品成分进测定，与现有的传统手工湿法化学分析相比具有明显优势，仪器操作简单易懂，且检测精度较好，不单适用于铁水保温剂，与其相类似的物料钢水保温剂、连铸保护渣等也同样适用，可以同时测定铁水保温剂中钙、镁、硅、铝、磷各元素的含量，方法简单快速，节约了大量的人力物力，检测效率明显提高，有效降低员工劳动强度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，
S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；
S2：干燥处理阶段：
S21：将试样放入干燥箱内，再将干燥箱的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥箱进行加热工作，并设定好加热温度值，然后干燥箱内部的温度不断上升，最终恒温控制在105℃～110℃；
S22：试样在105℃～110℃的温度条件下干燥1小时，然后在干燥器中冷却至室温；
S3：筛选称取阶段：
S31：将冷却至室温的试样从干燥器中取出，并利用筛孔尺寸为0.125mm的120目筛对试样进行筛分，选取颗粒直径小于0.125mm的试样；
S32：利用精确度准确至0.0002g的称重设备进行试样称取，称量出0.7000g的试样，并将其平铺于灰皿中；
S4：高温去碳阶段：
S41：将马弗炉的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动马弗炉进行加热工作，并将加热温度值设定为750℃；
S42：将装有试样的灰皿放入温度为750℃士5℃马弗炉炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，使得试样在750℃士5℃温度下灼烧30分钟；
S43：灼烧结束后将装有试样的灰皿从马弗炉中取出，放置在空气中待其冷却至室温；
S5：玻璃熔片制取阶段：
S51：利用精确度准确至0.0005g的称重设备进行熔剂称取，称量出7.0000g的熔剂，并将称取好的熔剂放入铂黄金坩埚内；
S52：将高温去碳后的试样从灰皿中转入铂黄金坩埚内，然后用玻璃棒小心地将试样与熔剂混匀，并将玻璃棒沾附的试样、熔剂扫入坩埚；
S53：往坩埚内加入1.00mLLiNO3(500g/L)+LiBr(100g/L)混合溶液，然后将坩埚放入炉温达1050℃的马弗炉内，直至气体全部挥发完毕；
S54：将洁净的铂黄金模子送入马弗炉内，当炉温升至1050℃时，开始摇摆，并开始计时，熔融10分钟后将试样混合物倒入模子，待样品冷却4分钟后脱模，制成玻璃熔片；
S55：将玻璃熔片装进试样袋，在试样袋上写好标记后，放入干燥器待测；
S6：标准曲线建立阶段：
S61：标准样品的选择：选择有证的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖，并分别进行定量称取，选取合适剂量的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖标准样品，实验选用的标准样品记录见下表1：
表1标准样品含量
S62：试验参数的选择：根据需要检测的各元素选择适宜的实验参数，具体实验参数如下：
表2实验参数
| 元素 | 晶体 | 探测器 | 准直器 | 管流mA | 管压KV |
| Ca | LiF200 | FPC | 0.6 | 40 | 60 |
| Mg | AX06 | FPC | 0.6 | 40 | 60 |
| Si | Ge111 | FPC | 0.6 | 40 | 60 |
| Al | PET | FPC | 0.6 | 40 | 60 |
| P | PET | FPC | 0.6 | 40 | 60 |
S63：曲线的绘制：根据选择的实验条件，测定不同梯度的标准样品含量，根据各元素的干扰情况，扣除干扰效应，绘制出各元素的标准曲线；
S7：成分含量测定阶段：
S71：将制备好的玻璃熔片从试样袋中取出，放入X荧光光谱仪中进行检测，进行某一元素检测时，手动选择该元素对应的检测曲线，根据待测定元素的强度和浓度的对应关系，X荧光光谱仪将自动计算待测元素的质量分数，并得出该元素的检测结果；
S8：曲线分析阶段：
S81：采用上述X荧光光谱法建立工作曲线，并对工作曲线和标准曲线进行相关性分析，计算出两者的曲线相关系数；
S82：从曲线相关系数可得出，此工作曲线线性较好，相关系数均大于0.99，得出测量方法可行的结论，工作曲线和标准曲线的曲线参数如下表3所示：
表3曲线参数
| 元素 | 曲线系数A0 | 曲线系数A1 | 估计标准误差 | 回归相关系数 |
| Ca | -1.51178 | 0.33861 | 0.092253 | 0.996967 |
| Mg | -0.52459 | 2.28925 | 0.336394 | 0.992369 |
| Si | 1.49287 | 2.31299 | 0.580617 | 0.996955 |
| Al | -0.50372 | 2.10266 | 0.262206 | 0.999796 |
| P | -0.07837 | 0.21361 | 0.017459 | 0.998693 |
S9：准确度测定阶段：
S91：随机选取两个铁水保温剂标准样品，并严格按照S1-S7的步骤进行测定，得出测定值；
S92：将实验得到的测定值与标准值进行对比，计算出测定值与标准值之间的差值，并对该差值进行判断，判断该差值是否在允差内，当该差值小于允差，则证明该方法符合检测要求，并得出该检测方法的准确度，准确度测定实验结果如下表4所示：
表4准确度测定实验(％)
S10：精密度测定阶段：
随意选取一个渣剂标准样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果，根据结果显示，此方法能满足生产要求，准确度测定实验结果如下表5所示：
表5精密度实验(％)
S82中的相关系数越趋于1，证明检测方法的可行度越高、干扰越小；
S92中的测定值与标准值之间的差值越趋近于零，则该检测方法的准确度越高；
S10中的连续测定10次应在完全独立、互不干扰的情况下依次进行。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，其特征在于：
S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；
S2：干燥处理阶段：
S21：将试样放入干燥箱内，再将干燥箱的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥箱进行加热工作，并设定好加热温度值，然后干燥箱内部的温度不断上升，最终恒温控制在105℃～110℃；
S22：试样在105℃～110℃的温度条件下干燥1小时，然后在干燥器中冷却至室温；
S3：筛选称取阶段：
S31：将冷却至室温的试样从干燥器中取出，并利用筛孔尺寸为0.125mm的120目筛对试样进行筛分，选取颗粒直径小于0.125mm的试样；
S32：利用精确度准确至0.0002g的称重设备进行试样称取，称量出0.7000g的试样，并将其平铺于灰皿中；
S4：高温去碳阶段：
S41：将马弗炉的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动马弗炉进行加热工作，并将加热温度值设定为750℃；
S42：将装有试样的灰皿放入温度为750℃士5℃马弗炉炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，使得试样在750℃士5℃温度下灼烧30分钟；
S43：灼烧结束后将装有试样的灰皿从马弗炉中取出，放置在空气中待其冷却至室温；
S5：玻璃熔片制取阶段：
S51：利用精确度准确至0.0005g的称重设备进行熔剂称取，称量出7.0000g的熔剂，并将称取好的熔剂放入铂黄金坩埚内；
S52：将高温去碳后的试样从灰皿中转入铂黄金坩埚内，然后用玻璃棒小心地将试样与熔剂混匀，并将玻璃棒沾附的试样、熔剂扫入坩埚；
S53：往坩埚内加入1.00mLLiNO3(500g/L)+LiBr(100g/L)混合溶液，然后将坩埚放入炉温达1050℃的马弗炉内，直至气体全部挥发完毕；
S54：将洁净的铂黄金模子送入马弗炉内，当炉温升至1050℃时，开始摇摆，并开始计时，熔融10分钟后将试样混合物倒入模子，待样品冷却4分钟后脱模，制成玻璃熔片；
S55：将玻璃熔片装进试样袋，在试样袋上写好标记后，放入干燥器待测；
S6：标准曲线建立阶段：
S61：标准样品的选择：选择有证的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖，并分别进行定量称取，选取合适剂量的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖标准样品；
S62：试验参数的选择：根据需要检测的各元素选择适宜的实验参数；
S63：曲线的绘制：根据选择的实验条件，测定不同梯度的标准样品含量，根据各元素的干扰情况，扣除干扰效应，绘制出各元素的标准曲线；
S7：成分含量测定阶段：
S71：将制备好的玻璃熔片从试样袋中取出，放入X荧光光谱仪中进行检测，进行某一元素检测时，手动选择该元素对应的检测曲线，根据待测定元素的强度和浓度的对应关系，X荧光光谱仪将自动计算待测元素的质量分数，并得出该元素的检测结果；
S8：曲线分析阶段：
S81：采用上述X荧光光谱法建立工作曲线，并对工作曲线和标准曲线进行相关性分析，计算出两者的曲线相关系数；
S82：从曲线相关系数可得出，此工作曲线线性较好，相关系数均大于0.99，得出测量方法可行的结论；
S9：准确度测定阶段：
S91：随机选取两个铁水保温剂标准样品，并严格按照S1-S7的步骤进行测定，得出测定值；
S92：将实验得到的测定值与标准值进行对比，计算出测定值与标准值之间的差值，并对该差值进行判断，判断该差值是否在允差内，当该差值小于允差，则证明该方法符合检测要求，并得出该检测方法的准确度。
S10：精密度测定阶段：
随意选取一个渣剂标准样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果，根据结果显示，此方法能满足生产要求。
2.根据权利要求1所述的一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，其特征在于：所述S82中的相关系数越趋于1，证明检测方法的可行度越高、干扰越小。
3.根据权利要求1所述的一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，其特征在于：所述S92中的测定值与标准值之间的差值越趋近于零，则该检测方法的准确度越高。
4.根据权利要求1所述的一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，其特征在于：所述S10中的连续测定10次应在完全独立、互不干扰的情况下依次进行。
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