CN109738246A - 一种硫化物矿石高温熔融方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高温熔融技术领域，具体涉及一种硫化物矿石高温熔融方法。本发明包括如下步骤：步骤一、样品选取：将硫化物矿石样品粉碎成小于74μm的粉末，并置于烘箱中；步骤二、将硫化物矿石样品与助熔剂按一定比例混合，将混合好的样品置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；步骤三、在混合后的样品中加入硝酸铵，再次置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；步骤四、对步骤三混合后的样品进行逐步加热；步骤五、取出样品，冷却至室温后用专用熔融制样设备进行样片制备。本发明能够实现在熔融硫化物矿石过程中，保证样品熔解完全，且对熔融模具不造成任何腐蚀和残留，能够高效、快速、经济的完成对硫化物矿石样品的制备。

Description

一种硫化物矿石高温熔融方法

技术领域

本发明属于高温熔融技术领域，具体涉及一种硫化物矿石高温熔融方法。

背景技术

硫化物矿石及类硫化物矿石是指一系列金属元素与硫、硒、砷等化合而成的化合物。已发现的矿物种数已经超过370种，其中硫化物矿物占了2/3以上，它们约占地壳质量的1.5％，是工业上有色金属和稀有分散元素矿产的重要来源。主要的矿物有：方铅矿、闪锌矿、黄铜矿、黄铁矿、辉钼矿、斑铜矿、辰砂等。准确测定硫化物矿石的成分，对于硫化物矿石勘探、冶炼等有重要意义，也符合国家找矿战略的需要。

虽然经典化学化比如容量法、重量法、分光光度法等均可准确测定硫化物矿石各个组分，但是经典化学法往往步骤冗长、试剂用量大、费时费力且污染环境。X射线荧光光谱法具有自动化程度高、样品前处理简单、测试速度快、多元素同时测量的优点，目前已经广泛应用于元素测量中。X射线荧光光谱法的样品前处理主要有压片法和熔片法。压片法虽然制备方法更加简单，使用试剂、设备较少，但是由于压片制样在测量中会存在粒度效应和矿物效应，在基体校正中很难准确校正，因此目前实验室常用的制样方法是高温熔融制样。但是高温熔融制样在熔融硫化物矿石时往往存在熔解不完全、样品黏附模具(铂金坩埚)、更重要的是会造成铂金坩埚的严重腐蚀，致使铂金坩埚不能再继续使用，必须重新加工，目前每克铂金的加工费用在20元/克，以每个坩埚重量40g计算，每重新加工一次就需要800元，此外还有加工损耗，因此直接熔融硫化物矿石不仅熔解不完全，且腐蚀模具，制样成本高昂。

发明内容

本发明要解决的技术问题：提供一种直接高温熔融硫化物矿石的制样方法，能够实现在熔融硫化物矿石过程中，保证样品熔解完全，且对熔融模具(铂金坩埚)不造成任何腐蚀和残留，能够高效、快速、经济的完成对硫化物矿石样品的制备。

本发明采用的技术方案：

一种硫化物矿石样品熔融方法，包括如下步骤：

步骤一、样品选取：将硫化物矿石样品粉碎成小于74μm的粉末，并置于烘箱中；

步骤二、将硫化物矿石样品与助熔剂按一定比例混合，将混合好的样品置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；

步骤三、在混合后的样品中加入硝酸铵，再次置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；

步骤四、对步骤三混合后的样品进行逐步加热；

步骤五、取出样品，冷却至室温后用专用熔融制样设备进行样片制备。

所述步骤二中，助熔剂为LiBO₂、Li₂B₄O₇、LiF的混合熔剂，样品与混合熔剂的比例为1：30或1:40。

所述步骤三中，在混合后的样品中加入0.5～1g硝酸铵。

所述步骤四包括如下步骤：

将步骤三中混合均匀的样品置于预先升温至150℃的马弗炉中，升温至300℃，烧30min～1h，在烧过程中要将马弗炉门虚掩，保证有足够的空气进入使样品充分氧化；

将马弗炉温度继续升高到500℃，烧30min～1h，在烧过程中要继续将马弗炉门虚掩；

将马弗炉温度继续升高到650℃，烧1h～2h，在烧过程中要将马弗炉门关闭。

本发明的有益效果：

(1)本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法，能够通过将样品与混合熔剂放入马弗炉逐级升温预氧化的方式，使样品能够完全氧化，从而能够使样品在熔样机熔融过程中能够熔解完全，不腐蚀熔融模具；

(2)本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法，在样品与混合熔剂中创造性的加入了硝酸铵(NH₄NO₃)晶体，能够加速样品的氧化过程，且能够保证样品氧化完全，保证制备的样片稳定；

(3)本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法，是对样品中不易熔解和易腐蚀模具的成分进行充分预氧化，因此本方法不仅可用于硫化物矿石样品，也可用于与之基体、组成相近似的其它类型样品。

具体实施方式

下面实例对本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法做进一步详细的说明。

实施例1

本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法，包括如下步骤：

步骤一、选取Cu含量在10％～20％、S含量大于10％的铜矿石样品，首先将样品碎成小于74μm(200目)的粉末，并置于烘箱中105℃烘2h；

步骤二、将烘过的样品称取0.15g于铂金坩埚中，再称取6g混合熔剂，(偏硼酸锂2.985g、四硼酸锂2.985g、氟化锂0.03g)，先用塑料棒搅拌，然后置于旋涡混合器上1000rpm混合1min；

步骤三、称取0.5g NH₄NO₃晶体于混合后的坩埚中，继续在旋涡混合器上1000rpm混合1min；

步骤四、将步骤三混合后的样品置于预先升温至150℃的马弗炉中，保温10min后将温度升至300℃烧30min，在烧过程中要将马弗炉门虚掩，保证有足够的空气进入使样品充分氧化，将马弗炉温度继续升高到500℃，烧30min，在烧过程中要继续将马弗炉门虚掩，将马弗炉温度继续升高到650℃，烧1h，在此过程中要将马弗炉门关闭；

步骤五、将氧化好的样品取出冷却至室温，用专用熔融制样设备将预氧化好的样品完全熔融得到晶莹剔透的玻璃片。

通过本方法熔制的铜矿石样片样品熔解完全、熔融过程对模具无任何腐蚀和残留。

实施例2

本发明提供的一种硫化物矿石样品熔融方法，包括如下步骤：

步骤一、选取Fe含量在30％～40％、S含量大于20％的黄铁矿样品，首先将样品碎成小于74μm(200m)的粉末，并置于烘箱中105℃烘2h；

步骤二、将烘过的样品称取0.2g于铂金坩埚中，再称取6g混合熔剂，(偏硼酸锂2.985g、四硼酸锂2.985g、氟化锂0.03g)，先用塑料棒搅拌，然后置于旋涡混合器上1000rpm混合1min；

步骤三、称取0.7g NH₄NO₃晶体于混合后的坩埚中，继续在旋涡混合器上1000rpm混合1min；

步骤四、将步骤三混合后的样品置于预先升温至150℃的马弗炉中，保温10min后将温度升至300℃烧1h，在烧过程中要将马弗炉门虚掩，保证有足够的空气进入使样品充分氧化，将马弗炉温度继续升高到500℃，烧1h，在烧过程中要继续将马弗炉门虚掩，将马弗炉温度继续升高到650℃，烧1h，在次过程中要将马弗炉门关闭；

步骤五、将氧化好的样品取出冷却至室温，用专用熔融制样设备将预氧化好的样品完全熔融得到晶莹剔透的玻璃片。

通过本方法熔制的黄铁矿样片样品熔解完全、熔融过程对模具无任何腐蚀和残留。

Claims (4)

1.一种硫化物矿石样品熔融方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、样品选取：将硫化物矿石样品粉碎成小于74μm的粉末，并置于烘箱中；

步骤二、将硫化物矿石样品与助熔剂按一定比例混合，将混合好的样品置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；

步骤三、在混合后的样品中加入硝酸铵，再次置于旋涡混合器上1000～2000rpm混合1min；

步骤四、对步骤三混合后的样品进行逐步加热；

步骤五、取出样品，冷却至室温后用专用熔融制样设备进行样片制备。

2.根据权利要求1所述的硫化物矿石样品熔融方法，其特征在于：所述步骤二中，助熔剂为LiBO₂、Li₂B₄O₇、LiF的混合熔剂，样品与混合熔剂的比例为1：30或1:40。

3.根据权利要求2所述的硫化物矿石样品熔融方法，其特征在于：所述步骤三中，在混合后的样品中加入0.5～1g硝酸铵。

4.根据权利要求3所述的硫化物矿石样品熔融方法，其特征在于：所述步骤四包括如下步骤：

将步骤三中混合均匀的样品置于预先升温至150℃的马弗炉中，升温至300℃，烧30min～1h，在烧过程中要将马弗炉门虚掩，保证有足够的空气进入使样品充分氧化；

将马弗炉温度继续升高到500℃，烧30min～1h，在烧过程中要继续将马弗炉门虚掩；

将马弗炉温度继续升高到650℃，烧1h～2h，在烧过程中要将马弗炉门关闭。