CN105460985A - 一种用含镍废料制备纳米氧化镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，属于含镍废料回收技术领域；本发明所述将粉状的含镍废料用硫酸进行浸出，向含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液作为遮蔽剂，加入氨水，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH控制在3~6之间，加热溶液至50~65℃；加入丁二酮肟乙醇溶液，加入足量的氨水，使溶液pH为10静置后过滤，洗涤，得丁二酮肟镍，用马弗炉焙烧后得到纳米氧化镍。本发明所述方法制备得到的纳米氧化镍具有粒度小且均匀等优点；焙烧过程中的保温时间较短，保证了颗粒的完整且结晶性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，属于含镍废料回收技术领域。
背景技术
镍在地壳中的丰度仅为0.008%，富集程度远低于丰度更低的其他金属（如铜）。我国镍总储量仅约800万t，居世界第九，每年需要大量进口。镍不仅以金属态大量使用，而且以化合态应用于国民经济的各个领域。全世界近70％的镍用于不锈钢工业，镍在合金中能显著提高材料的强度和抗蚀性，是不锈钢、超高强度结构钢的重要成分，也是镍-镉、镍-氢电池的重要原料，广泛应用于航空、化工及电子通讯等领域。近年能源与环境问题日益突出，传统的矿石燃料所造成的环境问题已不容忽视。充分有效的利用我国现有的镍资源和二次资源的回收利用，对于节省自然资源、保护生态环境具有重要的现实意义。
镍的氧化物具有电化学活性，可以用于超级电容器、氧还原催化剂等。镍有三种氧化物，即氧化亚镍，四氧化三镍及三氧化二镍。三氧化二镍仅在低温时稳定，加热至400-450℃就会离解为四氧化三镍，进一步提高温度最终变为氧化亚镍。所以，通过控制工艺得到镍的氧化物为镍的回收以及制备有价值的镍制品的有效途径。
目前对含镍废料的回收工艺是对其进行浸出、净化等工艺得到高纯度的镍盐，再对镍盐进行处理得到氧化镍，此工艺复杂，在净化过程中影响因素较多，使得镍的回收率低且成本高。并且，净化过程中会排放废水，对环境造成污染。本发明针对目前的技术问题，提出了一种工艺简单、成本低、回收的氧化镍粒度小且均匀的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能够粉碎即可）、粉碎后备用。
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸搅拌浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为2mol/L~4mol/L、搅拌速度300~1500r/min、浸出时间为70~150min。
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为20:1~50:1，酒石酸溶液的浓度为5~10g/L。
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为8~10，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH控制在3~6之间，加热溶液至50~65℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为180~260ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为8~10，充分搅拌50~65s，静置25~40min，使沉淀凝聚。
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量，若滤液中镍的含量高于2%，重复上述①②过程直到滤液中镍的含量低于2%。
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍，焙烧条件是：70-100℃保温80-120min，60min升到600-900℃，保温90-150min。
优选的，本发明步骤（2）所述粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:5~1:10。
本发明的有益效果：本发明是直接利用含镍废料的浸出液，用有机溶剂对镍进行提纯得到镍的有机配合物，再对镍的有机配合物进行焙烧得到的纳米氧化镍。与目前的含镍废料的回收工艺相比本发明工艺简单；镍在有机配合物中均匀的分布，在焙烧过程中镍周围的有机物分解，能有效的阻止镍颗粒的相互靠近，避免了团聚。所以使得制备得到的纳米氧化镍具有粒度小且均匀等优点；焙烧过程中的保温时间较短，保证了颗粒的完整且结晶性高的优点。
附图说明
图1为本发明利用废旧镍氢电池生产纳米氧化镍的制备流程图。
图2为本发明实施例4制备得到的纳米氧化镍的透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能够粉碎即可）、粉碎后备用。
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为2mol/L、搅拌速度300r/min、浸出时间为150min，粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:10。
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为20:1，酒石酸溶液的浓度为5g/L。
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为8，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH为6，加热溶液至50℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为180ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为10，充分搅拌50s，静置25min，使沉淀凝聚。
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量，若滤液中镍的含量高于2%，重复上述①②过程直到滤液中镍的含量低于2%。
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍，焙烧条件是：100℃保温80min，60min升到600℃，保温150min。
本实施例制备得到的纳米氧化镍的纯度为96.6%，一次颗粒粒径为18nm。
实施例2
本实施例所述用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能够粉碎即可）、粉碎后备用。
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为3mol/L、搅拌速度1000r/min、浸出时间为100min，粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:8。
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为35:1，酒石酸溶液的浓度为6g/L。
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为9，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH为5，加热溶液至60℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为260ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为9，充分搅拌55，静置30min，使沉淀凝聚。
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量，重复上述①②过程直到滤液中镍的含量低于2%。
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍，焙烧条件是：70℃保温100min，60min升到650℃，保温120min。
本实施例制备得到的纳米氧化镍的纯度为95.6%，一次颗粒粒径为20nm。
实施例3
本实施例所述用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能够粉碎即可）、粉碎后备用。
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为4mol/L、搅拌速度1500r/min、浸出时间为70min，粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:6。
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为50:1，酒石酸溶液的浓度为10g/L。
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为10，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH为3，加热溶液至65℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为200ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为8，充分搅拌65s，静置40min，使沉淀凝聚。
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量。
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍，焙烧条件是80℃保温120min，60min升到900℃，保温90min。
本实施例制备得到的纳米氧化镍的纯度为96.2%，一次颗粒粒径为37nm。
实施例4
本实施例所述用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能够粉碎即可）、粉碎后备用。
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为4mol/L、搅拌速度800r/min、浸出时间为120min，粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:5。
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为30:1，酒石酸溶液的浓度为6g/L。
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为8，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH为3，加热溶液至60℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为240ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为10，充分搅拌55s，静置40min，使沉淀凝聚。
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量，重复上述①②过程直到滤液中镍的含量低于2%。
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍，焙烧条件是70℃保温80min，60min升到600℃，保温90min。
本实施例制备得得到的纳米氧化镍透射电镜图片如图2所示，由图可以看出纳米氧化镍颗粒细小且均匀。
本实施例制备得得到的纳米氧化镍纯度为95.32%，一次颗粒粒径为16nm。
Claims (5)
1.一种用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）含镍废料的前处理：含镍废料经拆解、烘干、粉碎后备用；
（2）硫酸浸出：将粉末状的含镍废料用硫酸搅拌浸出，其中硫酸的质量百分比浓度为2mol/L~4mol/L；
（3）含镍的硫酸溶液的处理：
①在步骤（2）得到的含镍的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含镍的硫酸溶液与酒石酸溶液的体积比为20:1~50:1，酒石酸溶液的浓度为5~10g/L；
②边搅拌边加入氨水至溶液pH为8~10，溶液始终保持澄清，缓慢加入乙酸使溶液的pH控制在3~6之间，加热溶液至50~65℃，边搅拌边加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量为180~260ml/g含镍废料，加入足量的氨水，使溶液pH为8~10，充分搅拌使溶液混合均匀，静置使沉淀凝聚；
③过滤、洗涤、得到丁二酮肟镍并检测滤液中镍的含量，若滤液中镍的含量高于2%，重复上述①②过程直到滤液中镍的含量低于2%；
（4）焙烧：将丁二酮肟镍焙烧后得到纳米氧化镍。
2.根据权利要求1所述的用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌浸出的搅拌速度300~1500r/min、浸出时间为70~150min。
3.根据权利要求1所述的用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（2）所述粉末状的含镍废料与硫酸固液比是1:5~1:10。
4.根据权利要求1所述的用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（3）中②中搅拌时间为50~65s，静置时间为25~40min。
5.根据权利要求1所述的用含镍废料制备纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（4）中焙烧条件是：70~100℃保温80~120min，60min升到600~900℃，保温90~150min。
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