CN109279666A - 一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法 - Google Patents

一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法 Download PDF

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周佑明
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Abstract

本发明公开了一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法，步骤包括：（1）采用盐酸或者硝酸对氧化镍预处理；（2）采用硫酸溶解经步骤（1）得到的氧化镍，然后固液分离得到滤液；（3）将经步骤（2）得到的滤液中加入氧化镍粉，得到硫酸镍溶液。本发明采用盐酸或者硝酸预处理氧化镍表面致密氧化膜，缩短硫酸酸溶氧化镍时间；采用氧化镍粉中和多余酸，没有引入杂质，同时生产的硫酸镍溶液中杂质成分合格，无需净化除杂即可作为硫酸镍蒸发结晶所需的蒸发前液。

Description

一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法。
背景技术
工业生产硫酸镍的原料主要为金属镍、羰基镍、硫化镍矿、红土镍矿、粗制硫酸镍、电镀污泥及粗氢氧化镍等，但随着电池行业三元前驱体的快速发展，含镍原料供不应求。
以红土矿为原料，喷雾热解法生成的氧化镍为圆球状颗粒，直径约为1-3mm，氧化镍主要用作搪瓷的密着剂和着色剂，陶瓷和玻璃的颜料，在磁性材料生产中用于生产镍锌铁氧体等，以及用作制造镍催化剂并在冶金、显像管中应用。由于表面有一层致密的氧化膜，使氧化镍处理困难，阻碍氧化镍在工业上应用；氧化镍处理液酸度较高，pH难以降低，如加入碱性物质中和，会引入新杂质，而直接蒸发结晶对现场不锈钢材质设备腐蚀严重。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：(1)采用盐酸或者硝酸对氧化镍预处理；(2)采用硫酸溶解经步骤(1)得到的氧化镍，然后固液分离得到滤液；(3)将经步骤(2)得到的滤液中加入氧化镍粉，得到硫酸镍溶液。
进一步地，所述步骤(1)氧化镍是以红土矿为原料制得的直径为1-3mm氧化镍颗粒。
进一步地，所述步骤(1)首先采用盐酸或者硝酸对氧化镍进行预处理，其中，预处理温度为70-95℃，预处理时间为5-10min，然后固液分离，将经固液分离得到的固体用纯水常温洗涤，其中，纯水与经固液分离得到的固体按液固比为1-4:1，洗涤次数为3-6次，得到处理好的氧化镍。
进一步地，所述步骤(1)盐酸和硝酸的氢离子浓度均为6-10mol/L。
进一步地，所述步骤(1)盐酸与氧化镍按液固比为1-4:1。
进一步地，所述步骤(1)硝酸与氧化镍按液固比为1-4:1。
进一步地，所述步骤(2)硫酸与经步骤(1)得到的氧化镍按液固比为2-6:1，硫酸中氢离子浓度为3-6mol/L，反应温度为70-95℃，得到滤液中氢离子浓度为0.5-1mol/L。
进一步地，所述步骤(3)氧化镍粉是通过将氧化镍颗粒研磨成粒径小于等于20μm得到的。
进一步地，所述步骤(3)反应温度70-95℃，经步骤(2)得到的滤液与氧化镍粉按液固比为6-12:1。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法，本发明采用盐酸或者硝酸预处理氧化镍表面致密氧化膜，缩短硫酸酸溶氧化镍时间；采用氧化镍粉中和多余酸，没有引入杂质，同时生产的硫酸镍溶液中杂质成分合格，无需净化除杂即可作为硫酸镍蒸发结晶所需的蒸发前液。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法，步骤包括：(1)采用盐酸或者硝酸对氧化镍进行预处理，然后固液分离，将经固液分离得到的固体(即经过盐酸或者硝酸处理过的氧化镍)进行洗涤；其中，氧化镍可以为以红土矿为原料，通过喷雾热解法生成的直径为1-3mm氧化镍产品；盐酸和硝酸的氢离子浓度均为6-10mol/L，盐酸与氧化镍按液固比为1-4:1，硝酸与氧化镍按液固比为1-4:1，盐酸和硝酸的单位均为L，氧化镍的单位为kg，预处理温度为70-95℃，预处理时间为5-10min，将经固液分离得到的固体用纯水常温洗涤，纯水与经固液分离得到的固体按液固比为1-4:1，纯水单位L，经固液分离得到的固体单位为kg，洗涤次数为3-6次，得到处理好的氧化镍；(2)采用硫酸溶解经步骤(1)得到的氧化镍，然后固液分离得到滤液；硫酸与经步骤(1)得到的氧化镍按液固比为2-6:1，硫酸中氢离子浓度3-6mol/L，反应温度为70-95℃，得到滤液中氢离子浓度为0.5-1mol/L；(3)将经步骤(2)得到的滤液中加入氧化镍粉，氧化镍粉是通过将氧化镍颗粒研磨成粒径小于等于20μm得到的，经步骤(2)得到的滤液与氧化镍粉按液固比为6-12:1，反应温度70-95℃，得到硫酸镍溶液。得到的硫酸镍溶液中镍含量大于85g/L，pH值3-4，Cu≤0.004g/L、Fe≤0.004g/L、Zn≤0.004g/L，镍、镁含量比值≥3000，镍、钙含量比值≥800，镍、钠含量比值≥180，Cl≤0.15g/L。
本发明的反应原理在于：
1.盐酸/硝酸处理氧化膜
NiO+2H+＝Ni2++H2O
2.硫酸溶解氧化镍
NiO+H2SO4＝NiSO4+H2O
下述实施例所用氧化镍的成分组成如表1所示。
表1氧化镍的/％
实施例1
a.盐酸预处理氧化镍
氢离子浓度10mol/L的盐酸对氧化镍进行预处理，预处理温度为95℃，盐酸与氧化镍液固比4:1(盐酸体积2.4L，氧化镍重量0.6kg)，处理时间10min，液固分离，得到固体用纯水常温洗涤，纯水与得到固体液固比4:1(纯水体积2L，氧化镍重量0.5kg)，洗涤次数3次。
b.硫酸溶解氧化镍
用氢离子浓度5.5mol/L硫酸溶解经步骤a处理得到的氧化镍，反应温度为90℃，液固比5:1(硫酸体积2.5L，氧化镍重量0.5kg)，固液分离得到氢离子浓度0.97mol/L，镍离子为131g/L的滤液。
c.二次溶解氧化镍粉
将经步骤b得到的滤液中加入氧化镍粉(19μm)进行溶解，液固比12:1(溶液体积2.76L，氧化镍粉0.23kg)，反应温度为95℃，反应终点pH值3.5。
经检测，所得硫酸镍溶液成分见表2，成分符合硫酸镍溶液内控标准。
表2硫酸镍溶液/g/L
实施例2
a.盐酸预处理氧化镍
氢离子浓度7mol/L的盐酸对氧化镍进行预处理，预处理温度为85℃，盐酸与氧化镍液固比3:1(盐酸体积1.8L，氧化镍重量0.6kg)，处理时间5min，液固分离，得到固体用纯水常温洗涤，洗水与氧化镍液固比3:1(纯水体积1.71L，氧化镍重量0.57kg)，洗涤次数4次。
b.硫酸溶解氧化镍
用硫酸溶解氧化镍，氢离子浓度4.5mol/L，反应温度为85℃，硫酸体积2.3L，氧化镍重量0.57kg，固液分离得到氢离子浓度0.88mol/L，镍离子为106.23g/L的硫酸镍溶液。
c.二次溶解氧化镍粉
将经步骤b得到的硫酸镍溶液中加入氧化镍粉(18.5μm)进行二次溶解，硫酸镍溶液体积2.3L，氧化镍粉重量0.26kg，反应温度为85℃，反应终点pH值3.0。
经检测，所得硫酸镍溶液成分见表3，成分符合硫酸镍溶液内控标准。
表3硫酸镍溶液/g/L
实施例3
a.硝酸预处理氧化镍
氢离子初始浓度8mol/L的硝酸，预处理处理温度为75℃，硝酸与氧化镍液固比1:1(酸体积1L，氧化镍重量1kg)，预处理时间8min，液固分离，得到固体用纯水常温洗涤，洗水与氧化镍液固比1:1(纯水体积1L，氧化镍重量1kg)，洗涤次数6次。
b.硫酸溶解氧化镍
用氢离子浓度3mol/L硫酸溶解氧化镍，反应温度为75℃，硫酸体积1.9L，氧化镍重量0.95kg，固液分离得到氢离子浓度0.58mol/L，镍离子为71g/L的硫酸镍溶液。
c.二次溶解氧化镍粉
将经步骤b得到的硫酸镍溶液中加入氧化镍粉进行二次溶解，经步骤b得到的硫酸镍溶液体积1.9L，氧化镍粉重量0.32kg，反应温度为75℃，反应终点pH值3.0。
经检测，所得硫酸镍溶液成分见表4，成分符合硫酸镍溶液内控标准。
表4硫酸镍溶液/g/L
实施例4
a.硝酸预处理氧化镍
氢离子浓度6mol/L的硝酸对氧化镍进行预处理，预处理温度为85℃，硝酸与氧化镍液固比3:1(硝酸体积1.5L，氧化镍重量0.5kg)，处理时间7min，液固分离，得到固体用纯水常温洗涤，纯水与得到固体液固比2:1(纯水体积2L，氧化镍重量1kg)，洗涤次数4次。
b.硫酸溶解氧化镍
用氢离子浓度4mol/L硫酸溶解经步骤a处理得到的氧化镍，反应温度为95℃，硫酸体积2.8L，氧化镍重量0.47kg，固液分离得到氢离子浓度0.63mol/L，镍离子为99g/L的滤液。
c.二次溶解氧化镍粉
将经步骤b得到的滤液中加入氧化镍粉(20μm)进行溶解，溶液体积2.8L，氧化镍粉0.35kg，反应温度为90℃，反应终点pH值3.5。
经检测，所得硫酸镍溶液成分见表5，成分符合硫酸镍溶液内控标准。
表5硫酸镍溶液/g/L
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种以氧化镍为原料生产硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）采用盐酸或者硝酸对氧化镍预处理；（2）采用硫酸溶解经步骤（1）得到的氧化镍，然后固液分离得到滤液；（3）将经步骤（2）得到的滤液中加入氧化镍粉，得到硫酸镍溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）氧化镍是以红土矿为原料制得的直径为1-3mm氧化镍颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）首先采用盐酸或者硝酸对氧化镍进行预处理，其中，预处理温度为70-95℃，预处理时间为5-10min，然后固液分离，将经固液分离得到的固体用纯水常温洗涤，其中，纯水与经固液分离得到的固体按液固比为1-4:1，洗涤次数为3-6次，得到处理好的氧化镍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）盐酸和硝酸的氢离子浓度均为6-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）盐酸与氧化镍按液固比为1-4:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）硝酸与氧化镍按液固比为1-4:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）硫酸与经步骤（1）得到的氧化镍按液固比为2-6:1，硫酸中氢离子浓度为3-6mol/L，反应温度为70-95℃，得到滤液中氢离子浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）氧化镍粉是通过将氧化镍颗粒研磨成粒径小于等于20μm得到的。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）反应温度70-95℃，经步骤（2）得到的滤液与氧化镍粉按液固比为6-12:1。
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