CN104046793B - 一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。在本发明中，铜镉渣中的部分铜单质在硫酸的作用下形成二价铜离子，二价铜离子在铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣剩余的铜单质形成一价铜离子，一价铜离子和硫酸锌溶液中的氯结合形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。本发明利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣脱除硫酸锌溶液中的氯，这种方法的成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及湿法炼锌技术领域，尤其涉及一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法。
背景技术
湿法炼锌是一种用酸性溶液从氧化锌焙砂或其他物料中浸出锌，再用电解沉积技术从锌浸出液中制取金属锌的方法。湿法炼锌的主要工艺流程分为硫化锌精矿焙烧、锌焙砂浸出、浸出液净化除杂质和锌电解沉积工序，硫化锌精矿经过焙烧后得到锌焙砂，锌焙砂的主要成分为氧化锌；锌焙砂的浸出由中性浸出和酸性浸出两段工艺组成，一段中性浸出工艺采用废电解液作浸出液，二段酸性浸出工艺采用硫酸作浸出液，硫酸和氧化锌进行反应生成硫酸锌溶液。在湿法炼锌的过程中，对于硫酸锌浸出液的净化是至关重要的，硫酸锌浸出液中含有铜、镉、钴、镍、氯等有害杂质，必须通过净化工序将硫酸锌溶液中有害杂质的含量控制在允许含量的范围内，才能保证后续锌电解沉积的顺利进行。尤其是当硫酸锌溶液中氯的含量过高时，氯离子会严重腐蚀锌电解沉积时的阳极板，造成得到的电解锌产品品质下降，因此脱除硫酸锌溶液中的氯是湿法炼锌过程中的关键步骤。
申请号为200910042770.1的中国专利公开了一种湿法炼锌工业化离子交换除氟、氯技术，具体过程为将硫酸锌净化液放入离子交换柱进行离子交换树脂吸附氟、氯过程，吸附时间为5小时～15小时，离子交换树脂为阴离子树脂D201；用解吸剂去解吸含氟、氯饱和的树脂，解吸剂为质量浓度为5％～10％的硫酸溶液，解析时间为3小时～6小时。现有技术提供的这种脱除硫酸锌浸出液中氯的方法工艺流程短、易于操作，除氯效率高。但是这种方法需要投入离子交换器并不断消耗树脂，成本较高。
申请号为200910094867.7的中国专利公开了一种铜渣循环脱除硫酸锌溶液中氯的方法，具体过程为将硫酸铜、锌粉、硫酸锌溶液加入到连续反应槽中，在搅拌的状态下反应，得到氯离子浓度＜0.3g/L的硫酸锌溶液，反应生成的CuCl沉淀进入渣中；将硫酸锌溶液和渣的混合物进行固液分离，得到脱氯硫酸锌溶液和铜渣；分离出的铜渣用碱洗涤去除氯离子；碱洗后的铜渣返回到反应槽中循环反应。现有技术提供的这种脱除硫酸锌溶液中氯的方法过程容易控制、脱氯效果稳定可靠。但是这种方法需要不断补充硫酸铜和锌粉作为还原剂，成本也较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，本发明提供的方法利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣来脱除硫酸锌溶液中的氯，这种方法的成本较低。
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：
将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。
优选的，将铜镉渣、硫酸锌溶液、硫酸和锰类化合物进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液。
优选的，所述锰类化合物在反应体系物料中的质量浓度为1.5kg/m3～2.5kg/m3。
优选的，所述铜镉渣和硫酸锌溶液的质量比为1:(8～15)。
优选的，所述铜镉渣和硫酸锌溶液的质量比为1:(10～12)。
优选的，所述硫酸的用量使反应体系的pH值为2～3。
优选的，所述反应的温度为65℃～80℃。
优选的，所述反应的时间为1小时～3小时。
优选的，回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉和锌。
优选的，回收所述氯化亚铜中的铜。
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。在本发明中，所述铜镉渣包括铜和锌，在硫酸的作用下，铜镉渣中的部分铜单质浸出形成二价铜离子，二价铜离子在铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣中未浸出的铜单质反应形成一价铜离子，一价铜离子和硫酸锌溶液中的氯结合形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。本发明利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣脱除硫酸锌溶液中的氯，与现有技术相比，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法成本较低。
具体实施方式
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：
将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。
在本发明中，所述铜镉渣包括铜和锌，在硫酸的作用下，铜镉渣中的部分铜单质浸出形成二价铜离子，二价铜离子在铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣中未浸出的铜单质反应形成一价铜离子，一价铜离子和硫酸锌溶液中的氯结合形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。本发明利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣脱除硫酸锌溶液中的氯，与现有技术相比，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法成本较低。
本发明将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。本发明优选将铜镉渣和硫酸锌溶液混合，得到混合物；将所述混合物和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液。在本发明中，所述铜镉渣和硫酸锌溶液的质量比优选为1:(8～15)，更优选为1:(10～12)。在本发明中，所述混合物中优选还包括水，本发明优选将铜镉渣、硫酸锌溶液和水混合，得到混合物。在本发明中，所述水的加入量优选使所述混合物中固体和液体的质量比为1:(8～15)，更优选为1:(10～12)。
本发明优选将铜镉渣、硫酸锌溶液、硫酸和锰类化合物进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液。在本发明中，所述锰类化合物能够使铜镉渣中更多的铜单质转化为二价铜离子，从而增加反应体系中一价铜离子的含量，进而增加硫酸锌溶液中氯的脱除量，使本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法具有更好的效果。在本发明中，所述锰类化合物优选为锰的氧化物或锰酸盐，更优选为锰的氧化物。在本发明中，所述锰的氧化物优选为二氧化锰。在本发明中，所述锰酸盐优选为高锰酸盐，更优选为高锰酸钾。在本发明中，所述锰类化合物优选为粉末状锰类化合物。在本发明中，所述锰类化合物在反应体系物料中的质量浓度优选为1.5kg/m3～2.5kg/m3，更优选为1.8kg/m3～2.2kg/m3，最优选为2kg/m3。
在本发明中，所述反应的温度优选为65℃～80℃，更优选为70℃～75℃。在本发明中，所述反应的时间优选为1小时～3小时，更优选为1.5小时～2.5小时，最优选为2小时。
在本发明中，所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉。在本发明中，所述铜在所述铜镉渣中的质量含量优选为18％～20％。在本发明中，所述锌在所述铜镉渣中的质量含量优选为28％～32％，更优选30％。在本发明中，所述镉在所述铜镉渣中质量含量优选为5％～9％，更优选为6％～8％。在本发明中，所述铜镉渣为湿法炼锌过程中的副产物，在湿法炼锌过程中，锌焙砂经过中性浸出获得的上层清液中含有铜、镉、钴、镍等杂质，使用锌粉将所述上层清液中铜、镉置换产出的渣称为铜镉渣。本发明对所述铜镉渣的来源没有特殊的限制，本领域技术人员可收集湿法炼锌过程中产生的铜镉渣。
在本发明中，所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L，优选为0.7g/L～0.9g/L，更优选为0.8g/L。在本发明中，所述硫酸锌溶液为湿法炼锌过程中的中间产物，在湿法炼锌过程中，锌矿经过焙烧后得到锌焙砂，通常采用硫酸将锌焙砂中的锌浸出，得到硫酸锌溶液，所述硫酸锌溶液中含有杂质氯，杂质氯将严重影响后续锌电解沉积时得到的电解锌的质量，需要将硫酸锌溶液中的氯脱除。
在本发明中，所述硫酸优选为硫酸水溶液。在本发明中，所述硫酸水溶液的质量浓度优选为70％～98％，更优选为80％～90％。在本发明中，所述硫酸的用量优选使所述反应体系的pH值为2～3，更优选为2.5。在本发明中，所述硫酸使上述技术方案所述的铜镉渣中的部分铜单质浸出，形成二价铜离子，二价铜离子在上述铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣中未浸出的铜单质反应形成一价铜离子，一价铜离子和上述技术方案所述的硫酸锌溶液中的氯结合，形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。
得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液后，本发明优选将所述氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液过滤分离。在本发明中，上述硫酸在浸出所述铜镉渣中铜的同时还将所述铜镉渣中的镉浸出，形成镉离子，使所述脱除氯的硫酸锌溶液中含有镉。本发明优选回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉和锌，使本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法具有较好的经济效益。本发明优选先回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉，再回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的锌。本发明对回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中镉的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的回收镉的技术方案即可。在本发明中，回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中锌的方法优选为电解法，本发明优选将所述脱除氯的硫酸锌溶液进行电解，得到电解锌。
本发明优选回收所述氯化亚铜中的铜，进一步提高本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法的经济效益。本发明对回收所述氯化亚铜中铜的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的回收铜的技术方案即可。
本发明采用分光光度计测试硫酸锌溶液脱除氯前后的氯含量，计算本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法的脱氯效率，计算结果为本发明提供的方法的脱氯效率为68％～79％。
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。在本发明中，所述铜镉渣包括铜和锌，在硫酸的作用下，铜镉渣中的部分铜单质浸出形成二价铜离子，二价铜离子在铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣中未浸出的铜单质反应形成一价铜离子，一价铜离子和硫酸锌溶液中的氯结合形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。本发明利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣脱除硫酸锌溶液中的氯，与现有技术相比，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法成本较低。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将200g的铜镉渣和2000g的硫酸锌溶液混合，得到混合物；所述铜镉渣中铜的质量含量为18％，锌的质量含量为30％；镉的质量含量为9％，所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.8g/L；
在70℃的条件下，向得到的混合物中加入质量浓度为90％的硫酸水溶液进行2小时的反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述硫酸水溶液的用量使所述反应体系的pH值为2.5。
将上述得到的氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液进行过滤分离，回收所述氯化亚铜中的铜；回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉，将回收镉后的硫酸锌溶液进行电解，回收所述硫酸锌溶液中的锌。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例1提供的方法的脱氯效率，计算结果为本发明实施例1提供的方法的脱氯效率为78.6％。
实施例2
将200g的铜镉渣和1600g的硫酸锌溶液混合，得到混合物；所述铜镉渣中铜的质量含量为16％，锌的质量含量为25％；镉的质量含量为3.3％，所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L；
在65℃的条件下，向得到的混合物中加入质量浓度为70％的硫酸水溶液进行1小时的反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述硫酸水溶液的用量使所述反应体系的pH值为2。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例2提供的方法的脱氯效率，计算结果为本发明实施例2提供的方法的脱氯效率为70％。
实施例3
将200g的铜镉渣和3000g的硫酸锌溶液混合，得到混合物；所述铜镉渣中铜的质量含量为22％，锌的质量含量为35％，镉的质量含量为11％；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.917g/L；
在80℃的条件下，向得到的混合物中加入质量浓度为98％的硫酸水溶液进行3小时的反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述硫酸水溶液的用量使所述反应体系的pH值为3。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例3提供的方法的脱氯效率，计算结果为本发明实施例3提供的方法的脱氯效率为72.1％。
实施例4
将200g的铜镉渣、2000g的硫酸锌溶液和400g的水混合，得到混合物；所述铜镉渣中铜的质量含量为20％，锌的质量含量为28％，镉的质量含量为5％；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.7g/L；
在75℃的条件下，向得到的混合物中加入质量浓度为80％的硫酸水溶液和25g的二氧化锰进行1.5小时的反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述硫酸水溶液的用量使所述反应体系的pH值为2.3。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例4提供的方法的脱氯效率，计算结果为本发明实施例4提供的方法的脱氯效率为70％。
实施例5
将200g的铜镉渣、2000g的硫酸锌溶液和200g的水混合，得到混合物；所述铜镉渣中铜的质量含量为19％，锌的质量含量为32％，镉的质量含量为8％；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.9g/L；
在73℃的条件下，向得到的混合物中加入质量浓度为95％的硫酸水溶液和25g的二氧化锰进行2.5小时的反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述硫酸水溶液的用量使所述反应体系的pH值为2.6。
将上述得到的氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液进行过滤分离，回收所述氯化亚铜中的铜；回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉，将回收镉后的硫酸锌溶液进行电解，回收所述硫酸锌溶液中的锌。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例5提供的方法的脱氯效率，计算结果为本发明实施例5提供的方法的脱氯效率为68％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括以下步骤：将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。在本发明中，所述铜镉渣包括铜和锌，在硫酸的作用下，铜镉渣中的部分铜单质浸出形成二价铜离子，二价铜离子在铜镉渣中锌的作用下与铜镉渣中未浸出的铜单质反应形成一价铜离子，一价铜离子和硫酸锌溶液中的氯结合形成氯化亚铜，从而脱除硫酸锌溶液中的氯。本发明利用湿法炼锌过程中产生的铜镉渣脱除硫酸锌溶液中的氯，与现有技术相比，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中氯的方法成本较低。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专技术人员能够实现或使用本发明，对这些实施例的多种修改对本领域专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种脱除硫酸锌溶液中氯的方法，包括：
将铜镉渣、硫酸锌溶液和硫酸进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液；所述铜镉渣包括16wt％～22wt％的铜，25wt％～35wt％的锌，3.3wt％～11wt％的镉；所述硫酸锌溶液中氯的质量浓度为0.633g/L～0.917g/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体为：
将铜镉渣、硫酸锌溶液、硫酸和锰类化合物进行反应，得到氯化亚铜和脱除氯的硫酸锌溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述锰类化合物在反应体系物料中的质量浓度为1.5kg/m3～2.5kg/m3。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铜镉渣和硫酸锌溶液的质量比为1:(8～15)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铜镉渣和硫酸锌溶液的质量比为1:(10～12)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫酸的用量使反应体系的pH值为2～3。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为65℃～80℃。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为1小时～3小时。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，回收所述脱除氯的硫酸锌溶液中的镉和锌。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，回收所述氯化亚铜中的铜。
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| 高含氯硫酸锌溶液中氯的脱除工艺研究;王明辉;《有色矿冶》;20130630;第29卷(第3期);第32页右栏2-15行 * |
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