CN109824020B - 一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料制得的电极表面可更新的作为阴极使用的电极。该电极由液态汞、磁性电极基体以及电磁体三部分组成，汞铺展在磁性电极基体上，在汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe沉积在汞电极表面，生成的Fe在电磁体磁力作用下被吸至磁性电极基体，关闭电磁体电源后Fe脱落，从而实现电极的再生循环使用。本发明提供了一种结构合理、电极表面可更新、制备方法简单、生产成本低的电极制备技术，采用该电极可实现硫酸溶液中电化学沉积脱除铁离子过程，并能提高过程的速率及电流效率，是一种符合绿色化工发展要求的电极制备技术。

Description

一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极
技术领域
本发明涉及一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料且表面可更新的作为电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的阴极使用的电极，属于电极材料制备、金属离子分离回收及资源化利用技术领域。
背景技术
1. 硫酸溶液中除铁工艺技术
脱除硫酸溶液中的铁离子(Fe2+或/和Fe3+)不但是酸性溶液资源化利用、酸性溶液深度除铁脱色等过程中存在的共性难题，也是湿法冶金工艺过程中普遍存在的技术问题。因此，硫酸溶液中铁离子的脱除具有非常重要的意义和广阔的应用领域。
目前，硫酸溶液中除铁的方法主要是针对湿法冶金工艺过程中使用的除铁技术而研发的，主要的除铁技术有黄铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法等。
(1) 黄铁矾法
黄铁矾法即黄钾铁矾法，黄钾铁矾法实质是在高温条件下，以高浓度硫酸为浸取剂，把锌焙砂中ZnO.FeO3分解，提高锌的浸取率，浸取液中铁离子含量达30g/L左右，然后加入钠、钾或氨的碱性化合物，使弱酸性溶液中的铁呈三价铁化合物沉淀从而除去浸取液中铁离子。
该方法于上世纪60年代在国外应用于工业生产，主要有挪威诺尔斯克锌公司、澳大利亚电锌公司和西班牙的亚斯士里安锌公司等。我国于1985年在广西柳州市有色金属公司首次工业化应用，陕西商洛冶炼厂、西北铅锌冶炼厂、西昌冶炼厂、会东冶炼厂、来宾冶炼厂、郴州冶炼厂等也相继实现了工业化。
黄钾铁矾法的优点是除铁沉淀物为晶体结构，易澄清过滤分离，金属回收率高，碱试剂消耗量少；沉淀除铁过程是在微酸性(pH为1.5)溶液中进行，中和剂ZnO用量少；沉淀除铁产物铁矾带走一定量SO4 2-，有利于保持系统中酸平衡。
该法的主要缺点是硫酸消耗量大，废渣量大(渣率40%)，废渣中含锌率高(3%～6%)，废渣中含铁低(25%～30%)，废渣资源化回收利用困难，只能堆存，易污染环境。
(2) 赤铁矿法
赤铁矿法是由日本同和矿业公司研发的，于1972年在日本饭岛炼锌厂投产使用，1979年在原德国鲁尔锌公司Datlen冶炼厂也实现工业化生产。
赤铁矿法沉铁条件是高温(200℃)和高压(1.8～2.0MPa)，Fe3+以赤铁矿Fe2O3形式从低浓度Fe2(SO4)3溶液中沉淀出来。
饭岛炼锌厂的流程：SO2预还原-- H2S沉铜-- 碳酸钙中和沉淀镓以及铟-- 高压氧气氧化沉铁，产出的石膏渣外售，赤铁矿渣可做炼铁原料。
Datlen冶炼厂改进了上述方法，预还原阶段采用锌精矿，不需建SO2液化工厂；预中和采用焙砂做替代碳酸钙作为中和剂，不存在石膏的销售问题。
赤铁矿法的主要优点是除铁产生的渣易于沉淀、过滤和分离，且主金属量夹带较少，除铁沉淀物赤铁矿渣数量少，含铁量高，可作炼铁原料资源化利用，减少环境污染，可综合回收有价金属镓和铟，渣的过滤性能好。
赤铁矿法的主要缺点是投资费用高，蒸汽、硫酸消耗量大，为回收工艺过程中的金属，需还原、沉铜、中和等单元操作过程，工艺流程比较复杂。此工艺要求溶液中Fe3+的质量浓度小于1g/L，方法局限性较大。
(3) 针铁矿法
针铁矿法是比利时老山公司巴伦锌厂研发和应用的一种除铁方法，使铁以一水铁氧化物的形式沉淀析出。湿法炼锌厂的浸取液中Fe3+浓度都比较高，一般在20～40g/L，而采用针铁矿法除铁，Fe3+必须小于1g/L，否则将得到Fe(OH)3胶体，较难过滤，且带走的有价金属较多。
(4) 其他除铁方法
韶关冶炼厂研究了利用硫酸锌溶液制取碱式硫酸锌的方法及采用次氧化锌和碱式碳酸锌联合除铁方法，净化除铁后溶液含铁＜5mg/L，渣量少且过滤速率快，但渣含锌高(13.58%)、含铁低(9.9%)，需进一步处理。
2. 电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子技术
目前的除铁方法主要解决湿法冶炼过程中的除铁问题，通常用于pH值为1.5~5.0左右弱酸介质中湿法沉淀净化除铁，在高硫酸浓度水溶液中除铁的工艺技术未见报道。
为了实现SO2氧化转化制硫酸和电化学还原制氢耦合新技术的工业化，本课题组研发了电化学除铁新工艺[参见文献：王雅琼等，一种Fe2+阳极氧化及阴极还原并联产H2的工艺方法，ZL 201610529849.7；许文林等，一种脱硫联产氢气和硫酸的方法，ZL201610529572.8；许文林等，一种SO2吸收转化的工艺方法，201610523223.5；许文林等，一种成对电化学制备Fe3+和H2的工艺方法，201610530057.1]，特别是研发了采用电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的工艺技术。
3. 电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子技术存在的问题
采用电化学沉积法脱除硫酸溶液中的铁离子时，为了提高除铁过程的速率和电流效率，应采用析H2过电位高的材料作为电催化材料，适宜的电极材料主要有汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）等。因此，选择Hg、Cd、Pb作为硫酸溶液中电化学沉积除铁的阴极电催化材料。为了使过程能顺利进行，尚需解决以下问题：
(1) 直接采用Hg、Cd、Pb作为阴极电催化材料使用时，由于在电化学沉积除铁过程中，Fe2+会在阴极沉积，使过程实际在Fe电极上进行，从而降低了反应过程的速率以及除铁过程的电流效率。
(2) 要保持电极表面的更新，始终满足析H2过电位高的材料为工作区域。
因此，研发结构合理的阴极，在电化学沉积除铁过程中维持电极表面更新，同时将沉积在电极表面的铁及时脱除，才能满足电极反应条件，使电化学沉积除铁过程顺利进行。
发明内容
本发明的目的是为电化学沉积脱除硫酸溶液中的铁离子过程提供一种结构合理、电极表面可更新、制备方法简单、生产成本低的电极制备技术，采用该电极可以实现硫酸溶液中电化学沉积脱除铁离子过程，并能提高除铁过程的速率及电流效率。
实现上述目的的技术方案是：一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料且表面可更新的作为电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的阴极使用的电极，其特征在于：
(1) 电极：由阴极工作电极、磁性电极基体以及电磁体三部分组成；
(2) 阴极工作电极：以液态汞为电催化材料制得的表面可更新的电极，液态汞铺展在磁性电极基体上，在汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，沉积在汞电极表面；
(3) 磁性电极基体：磁性电极基体为阴极基体材料，同时作为阴极的导电通道；
(4) 电磁体：亦称除铁机或磁选机，在铁芯外缠绕线圈，通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体；
(5) 除铁操作：以上述电极为阴极，在硫酸溶液中Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，生成的Fe在电磁体的磁力作用下被吸至磁性电极基体表面，同时液态汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀；
(6) 电极再生：将上一步脱除铁离子所用的阴极移出硫酸溶液，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源，使吸在磁性电极基体上的Fe脱落，从而实现电极的再生，使电极循环使用。
进一步，所述的第二步液态汞为电催化材料的工作表面，汞的厚度在1.0mm~20.0mm之间。
进一步，所述的第三步磁性电极基体为金属铁或铁-镍合金或者铁-钴-镍合金的任意一种，厚度在2.0mm~40.0mm之间。
进一步，所述的第四步电磁体是在电磁铁的铁芯外缠绕线圈，通入直流电产生磁场，断电后磁性立刻消失。
进一步，所述的第六步电极再生步骤中，洗涤液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或者任意组合的水溶液，浓度为0.01mol/L~1.0mol/L，操作温度为20℃~60℃，洗至体系的pH值为8~10。
采用上述技术方案的原理及优点：
(1) 利用液态汞作为阴极电催化材料具有析H2过电位高的特点，在电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的过程中，以析H2过电位高的材料为阴极能够减少析H2副反应，提高过程的速率和电流效率，实现铁离子的有效脱除。
(2) 利用液态汞既具有高的析H2过电位、又具有导电性的特点，实现液态汞电极的表面更新。由于Fe2+在阴极还原为Fe，会沉积在阴极表面，使过程实际在Fe电极上进行，从而降低反应过程的速率及除铁过程的电流效率，而液态汞电极的表面更新可使Fe2+还原反应持续在高析H2过电位的电极上进行。
(3) 利用电化学沉积产物Fe具有顺磁性而液态汞难磁化的特点，将Fe2+电化学还原沉积析出的Fe从汞电极表面转移到磁性电极基体表面，同时汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，可以起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀。这样不但汞电极表面得以更新，而且使电化学沉积在汞电极表面的铁与硫酸溶液得以分离，电极也可以循环使用。
(4) 利用液态汞性质稳定不易被硫酸腐蚀的特点，将液态汞铺展在磁性电极基体表面，在液态汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe沉积在汞电极表面，铺展于磁性电极基体表面的液态汞不但作为阴极电催化材料使用，而且也起到了隔离硫酸溶液和磁性电极基体的作用。
(5) 利用电磁体通电产生磁性、断电后磁性消失的特点，电磁体通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体。
(6) 利用液态汞和金属铁的密度差异，实现沉积的金属铁与电极的分离。因为金属铁的密度为7.9g/cm3，汞的密度为13.6g/cm3，在重力场中，铁浮在汞的表面。将经过电化学沉积操作的电极移出硫酸溶液，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源后磁性消失，磁性电极基体表面的铁脱落，实现电极的再生及循环使用。
本发明提供了一种结构合理、电极表面可更新的电极制备技术，采用该电极可以实现硫酸溶液中电化学沉积脱除铁离子过程，并能提高除铁过程的速率及电流效率。本发明的制备方法简单、生产成本低，便于实现大规模工业化应用。
附图说明
图 1 为本发明的阴极结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如附图所示，一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料且表面可更新的作为阴极使用的电极，其结构和制备方法如下：
(1) 电极：由阴极工作电极、磁性电极基体以及电磁体三部分组成；
(2) 阴极工作电极：以液态汞为电催化材料制得的表面可更新的电极，汞铺展在磁性电极基体上，汞的厚度为1.0mm，在汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，沉积在汞电极表面；
(3) 磁性电极基体：采用厚度为2.0mm金属铁为阴极基体材料，同时作为阴极的导电通道；
(4) 电磁体：在铁芯外缠绕线圈，通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体；
(5) 除铁操作：以上述电极为阴极，在硫酸溶液中Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，生成的Fe在电磁体的磁力作用下被吸至磁性电极基体表面，同时液态汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀；
(6) 电极再生：将上一步经过电化学沉积操作的电极移出硫酸溶液，以0.01mol/L碳酸钠为洗涤液，操作温度为20℃，洗至体系的pH值为8，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源，使吸在磁性电极基体上的Fe脱落，从而实现电极的再生，使电极循环使用。
实施例二
如附图所示，一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料且表面可更新的作为阴极使用的电极，其结构和制备方法如下：
(1) 电极：由阴极工作电极、磁性电极基体以及电磁体三部分组成；
(2) 阴极工作电极：以液态汞为电催化材料制得的表面可更新的电极，汞铺展在磁性电极基体上，汞的厚度为20.0mm，在汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，沉积在汞电极表面；
(3) 磁性电极基体：采用厚度为40.0mm金属铁为阴极基体材料，同时作为阴极的导电通道；
(4) 电磁体：在铁芯外缠绕线圈，通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体；
(5) 除铁操作：以上述电极为阴极，在硫酸溶液中Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，生成的Fe在电磁体的磁力作用下被吸至磁性电极基体表面，同时液态汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀；
(6) 电极再生：将上一步经过电化学沉积脱除铁离子操作的电极移出硫酸溶液，以1.0mol/L碳酸钠为洗涤液，操作温度为60℃，洗至体系的pH值为10，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源，使吸在磁性电极基体上的Fe脱落，从而实现电极的再生，使电极循环使用。
实施例三
如附图所示，一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，特别是以液态汞为电催化材料且表面可更新的作为阴极使用的电极，其结构和制备方法如下：
(1) 电极：由阴极工作电极、磁性电极基体以及电磁体三部分组成；
(2) 阴极工作电极：以液态汞为电催化材料制得的表面可更新的电极，汞铺展在磁性电极基体上，汞的厚度为10.0mm，在汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，沉积在汞电极表面；
(3) 磁性电极基体：采用厚度为20.0mm金属铁为阴极基体材料，同时作为阴极的导电通道；
(4) 电磁体：在铁芯外缠绕线圈，通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体；
(5) 除铁操作：以上述电极为阴极，在硫酸溶液中Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，生成的Fe在电磁体的磁力作用下被吸至磁性电极基体表面，同时液态汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀；
(6) 电极再生：将上一步经过电化学沉积操作的电极移出硫酸溶液，以0.5mol/L碳酸钠为洗涤液，操作温度为40℃，洗至体系的pH值为9，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源，使吸在磁性电极基体上的Fe脱落，从而实现电极的再生，使电极循环使用。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，其特征在于：
(1) 电极：由阴极工作电极、磁性电极基体以及电磁体三部分组成；
(2) 阴极工作电极：以液态汞为电催化材料制得的表面可更新的电极，液态汞铺展在磁性电极基体上，在液态汞/电解液界面，Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，沉积在汞电极表面；
(3) 磁性电极基体：磁性电极基体为阴极基体材料，同时作为阴极的导电通道；
(4) 电磁体：在铁芯外缠绕线圈，通直流电产生磁场，通过磁力将沉积在汞电极表面的Fe吸至磁性电极基体，断电后磁性消失，Fe脱离磁性电极基体；
(5) 除铁操作：以上述电极为阴极，在硫酸溶液中Fe2+发生电化学还原反应生成Fe，生成的Fe在电磁体的磁力作用下被吸至磁性电极基体表面，同时液态汞作为磁性电极基体和电解液的隔离剂，起到保护磁性电极基体的作用，使其不被硫酸腐蚀；
(6) 电极再生：将上一步除铁所用的阴极移出硫酸溶液，经洗涤除去硫酸，关闭电磁体电源，使吸在磁性电极基体上的Fe脱落，从而实现电极的再生，使电极循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，其特征在于：所述的第二步液态汞为电催化材料的工作表面，液态汞的厚度在1.0mm~20.0mm之间。
3.根据权利要求1所述的一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，其特征在于：所述的第三步磁性电极基体为金属铁或铁-镍合金或者铁-钴-镍合金的任意一种，厚度在2.0mm~40.0mm之间。
4.根据权利要求1所述的一种电化学沉积法脱除硫酸溶液中铁离子的电极，其特征在于：第六步电极再生步骤中，洗涤液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或者任意组合的水溶液，浓度为0.01mol/L~1.0mol/L，操作温度为20℃~60℃，洗至体系的pH值为8~10。
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