CN110029226A - 一种从废旧三元锂离子正极材料中回收有价金属方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧三元锂离子电池粉末中有价金属回收的方法，先将废旧三元锂离子电池粉末放入通入氧气的井式炉中进行氧化焙烧，得到焙烧产物，焙烧产物中碳的含量减少99％以上，再将焙烧产物溶解于氨‑氯化铵溶液体系，放入反应釜，并加入体积分数为1.6％的水合肼作为还原剂，调节所得浸出液的pH值为8.00，按照O/A比为2加入到萃取剂中，其中Versatic 911的体积分数为20％，磺化煤油的体积分数为80％，控制反应温度为30℃，反应5min后经分离得到萃余液和有机相，通过3级逆流萃取，钴的萃取率为98％以上。本发明使用的设备简单、投资运营成本低、工艺能耗显著降低、有价金属回收率高。

Description

一种从废旧三元锂离子正极材料中回收有价金属方法
技术领域
本发明涉及冶金领域中火法冶金和湿法冶金过程，特别是一种有效回收废旧三元锂离子正极材料中有价金属的方法。
技术背景
近年来，随着锂离子电池的广泛应用，造成了废旧电池的数量越来越多。锂离子电池主要成分包含外壳、电解液、正极材料、阴极材料、胶黏剂、铜箔和铝箔等。而正极材料通常含有Li、Co、Ni和Mn等有价金属元素，其中Co作为一种战略金属，是废旧锂离子电池中最具经济效益的金属元素。因此，从废旧三元锂离子电池正极材料中回收有价金属具有重要意义。
目前，废旧三元锂离子电池正极材料的回收技术可分为:热处理、浸出、有价金属分离三个过程。热处理的过程主要是为了除去废旧锂电池中难溶的有机物、碳粉等，以及对于电极材料和集流体的分离，目前采用的热处理方式多为高温真空热解法。浸出过程是对热处理后得到的产物进行溶解浸出，使产物中的金属元素以离子形式进入到溶液中，然后通过各种分离技术选择性分离回收其中的主要有价金属Co、Li等。浸出的方法主要包括化学浸出和生物浸出法。
化学浸出方法是通过酸浸或碱浸的方式实现电极材料的溶解浸出，酸浸一般采用无机酸HCl、HNO3、H2SO4等作为浸出剂对电极材料直接溶解浸出。研究发现，在浸出剂中加入H2O2、Na2S2O3等还原剂，使Co3+被还原成更易于溶解到浸出液中的Co2+，从而提高钴的浸出率(陈亮等.从废旧锂离子电池中分离回收钴镍锰.中国有色金属学报,2011,21(5):1192-1198)。但是，无机酸浸出存在浸出液酸性较强、易腐蚀设备的不足之处。碱浸通常是采用氨性体系进行废旧锂离子电池正极材料粉末的浸出(郑晓洪.基于铵-氨盐体系选择性浸出的动力电池正极废料回收的基础研究[D].中国科学院大学,2017)。虽然氨性体系浸出对金属离子具有很好的选择性，但是在氨性体系中钴的浸出率并不高，且浸出时间较长。
生物浸出方法是利用微生物从固体中分离有价金属的方法,但目前微生物浸出运用最多的是浸矿，近年来也被运用于废旧锂电池电池的浸出(Mishra Det al.Bioleachingof metals from spent lithium ion secondary batteries using Acidithiobacillusferrooxidans[J].Waste Management,2008,28(2):333-338)。微生物法回收废旧锂离子电池具有耗酸量少、成本低、操作简单等优点，但同时也存在周期长、菌种不易培养、易受污染且浸出液分离困难等缺点。
浸出液中有价金属离子的分离方法主要有沉淀、萃取等方法。沉淀法主要通过采用NaOH将pH调至5.0左右，能去除大部分Cu、Al、Ni经进一步萃取除杂后，依次加入3％H2C2O4和饱和Na2CO3产出CoC2O4和Li2CO3沉淀，Co回收率高于99％，Li回收率高于98％(潘晓勇等.废旧锂离子电池中钴和锂的回收及综合利用[J].中国有色金属学报,2013,(7):2 047-2054)。沉淀法处理量大，主要金属的回收率较高，控制pH值可以实现金属的分离，易于实现工业化，但沉淀法容易受杂质离子干扰，导致产品纯度较低。溶剂萃取法是利用有机溶剂与浸出液中的目标离子形成稳定的配合物，再采用适当的有机溶剂将其分离，从而提取目标金属及化合物。萃取法通常先采用萃取剂P204对浸出液进行除杂净化，再采用萃取剂P507萃取分离Co、Ni，然后采用H2SO4进行反萃，最后在反萃取液中加入Na2CO3选择性回收Li2CO3(吴芳等.从废旧锂离子二次电池中回收钴和锂[J].中国有色金属学报,2004,14(4):697-701)。
发明内容
为了克服废旧三元锂离子正极材料传统处理工艺的不足，本发明提供一种能有效回收废旧三元锂离子正极材料中有价金属的方法。为了达到上述目的采用的技术方案是：将废旧三元锂离子正极材料在一定流量的氧气气氛中进行中温氧化焙烧，使废旧三元锂离子电池正极材料中的碳以二氧化碳形式挥发；焙烧产物则在氨-铵溶液体系中进行浸出，并通过加入适量还原剂调节体系中金属元素价态，促使其所含的锂、镍、钴、锰等有价金属进入溶液中；浸出液通过加入适量氢氧化钠或盐酸调节浸出液的pH值，然后采用Versatic911萃取剂对浸出液中的钴进行萃取分离。
具体的工艺过程与技术参数如下：
(1)氧化焙烧
废旧三元锂离子电池粉末在氧气气氛下进行中温氧化焙烧以实现有价金属的回收。将废旧三元锂离子电池粉末放入井式炉中，首先在常温下以100～500mL/min的速度向井式炉内持续通入氧气10min～30min，然后升高炉内温度至500～700℃，焙烧30～150min，废旧三元锂离子电池粉末的碳以二氧化碳的形式进入后续吸收瓶中，反应完成后，待炉内温度降至常温，关闭氧气，即得到焙烧产物。
(2)还原浸出
将所得焙烧产物按照液固比(液体体积mL与固体重量g之比)为2～10:1加入到氨-氯化铵和水合肼的混合溶液中，其中氯化铵在混合溶液中的浓度为1.0～5.0mol/L，氨水在混合液中的浓度为0.40～2.0mol/L，水合肼在混合溶液中所占的体积比为1.0～5.0％，控制反应温度为55～95℃，反应30～150min后经过滤、洗涤得到浸出渣和含有锂、镍、钴、锰、铁、铝和铜的浸出液。
(3)萃取分离
将所得浸出液进行酸碱度调节，调节浸出液的pH值为6～10，按照O/A比为0.5～2.5加入到萃取剂中，其中Versatic 911的体积分数为5～25％，磺化煤油的体积分数为65～95％，控制温度为20～40℃，反应5～25min后经分离得到萃余液和钴有机相，钴有机相经过反萃之后，得到氯化钴溶液。
所述的氧气、氨水、氯化铵、盐酸、氢氧化钠、水合肼和Versatic911萃取剂均为工业级试剂。
本发明适用于处理废旧三元锂离子正极材料等二次资源，其成分范围为(％):Li5.0～10.0、Ni 25.0～35.0、Co 10.0～20.0、Mn 10.0～20.0、Fe 0.1～1.0、Al 0.1～1.0、Cu 0.01～1.0、C 1.0～5.0。
本发明与传统的废旧三元锂离子电池正极材料二次资源回收技术相比，有以下优点：(1)焙烧过程中通入氧气可以有效加速废旧三元锂离子电池正极材料中有机物的氧化分解，实现了有价金属与废旧三元锂离子电池中碳元素的分离，氧化焙烧过程碳的挥发率达到99％以上；(2)氨水-氯化铵溶液体系还原浸出能够高效浸出焙烧产物中的锂、镍、钴和锰，其浸出率分别达到96％、88％、87％和87％以上，金属浸出率高；(3)采用水合肼作为还原剂，还原性比一般还原剂要强，能有效降低有价金属价态，促进有价金属浸出；(4)相对于传统的酸法浸出和生物法浸出工艺，氨性体系对金属离子具有很强的选择性，同时设备的腐蚀较低；(5)在氨性体系下采用Versatic 911进行钴的萃取，萃取效果较好，经3级逆流萃取钴的萃取率可达98％以上。
附图说明
图1：本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
废旧三元锂离子电池正极材料，其主要成分为(％)：Li 5.31、Ni 28.35、Co10.35、Mn 13.17、Fe 0.26、Al 0.71、Cu 0.05、C 2.11；工业级氧气，其中O2含量≥99.5％；工业级氯化铵，其中NH4Cl含量≥99.5％；工业级氨水，其中NH3·H2O含量为25～28％；工业级水合肼，其中N2H4·H2O含量为80％，工业级氢氧化钠，其中NaOH≥96％；工业级盐酸，其中HCl含量为36～38％；工业级Versatic 911，其中Versatic 911含量≥99％。
称取上述成分的废旧三元锂离子电池粉末10.00g，加入石英坩埚中，将石英坩埚置于焙烧炉中，密封焙烧炉并开始通入氧气，控制通入的氧气流速为500mL/min，常温通氧气15min后，将焙烧炉开始升温至650℃，反应90min后，冷却降温，待炉内温度降至常温时，停止通入氧气，打开焙烧炉，得到焙烧产物9.65g，其中主要成分以重量百分比记为(％)：Li5.50、Ni 29.38、Co 10.73、Mn 13.65、Fe 0.27、Al 0.74、Cu 0.05、C 0.008。碳的挥发率为99.65％。
取上述焙烧产物5g，按照液固比(液体体积mL与固体重量g之比)为6:1加入到氨-氯化铵和水合肼的混合溶液中，其中氯化铵在混合溶液中的浓度为5.0mol/L，氨水在混合液中的浓度为1.2mol/L，水合肼在混合溶液中所占的体积比为2.0％，控制反应温度为85℃，反应120min后经过滤、洗涤得到浸出液和浸出渣。得到的浸出渣经烘干后称重为0.47g，其主要成分以重量百分比计为(％)：Li 1.87、Ni 33.88、Co 13.77、Mn 17.44、Fe 2.86、Al0.93、Cu 0.52。锂、镍、钴、锰、铁、铝和铜的浸出率分别为96.81％、89.16％、87.94％％、87.99％、0.41％、88.16％和2.01％。
取上述浸出液100mL进行酸碱度调节，逐渐加入氢氧化钠和盐酸，调节溶液的pH值至8.06，按照O/A比为2加入到萃取剂中，其中Versatic 911的体积分数为20％，磺化煤油的体积为80％，控制反应温度为30℃，反应5min后经萃取分离得到萃余液和钴有机相。钴有机相经过3级逆流萃取，所得的萃取液中钴的浓度为0.05g/L，钴的萃取率分别为99.11％。
实施例2
废旧三元锂离子电池粉末，其主要成分为(％)：Li 5.13、Ni 28.80、Co 11.40、Mn14.78、Fe 0.21、Al 0.60、Cu 0.03、C 1.81；工业级氧气，其中O2含量≥99.5％；工业级氯化铵，其中NH4Cl含量≥99.5％；工业级氨水，其中NH3·H2O含量为25～28％；工业级水合肼，其中N2H4·H2O含量为80％，工业级氢氧化钠，其中NaOH≥96％；工业级盐酸，其中HCl含量为36～38％；工业级Versatic 911，其中Versatic 911含量≥99％。
称取上述成分的废旧三元锂离子电池粉末100.00g，加入石英坩埚中，将石英坩埚置于焙烧炉中，密封焙烧炉并开始通入氧气，控制通入的氧气流速为500mL/min，常温通氧气20min后，将焙烧炉开始升温至650℃，反应90min后，冷却降温，待炉内温度降至常温时，停止通入氧气，打开焙烧炉，得到焙烧产物97.92g，其中主要成分以重量百分比记为(％)：Li 5.24、Ni 29.41、Co 11.64、Mn15.09、Fe 0.22、Al 0.61、Cu 0.03、C 0.01。碳的挥发率为99.45％。
取所得焙烧产物15g，按照液固比(液体体积mL与固体重量g之比)为8:1加入到氨-硫酸铵和水合肼的混合溶液中，其中硫酸铵在混合溶液中的浓度为4.0mol/L，氨水在混合液中的浓度为2.0mol/L，水合肼在混合溶液中所占的体积比为3.0％，控制反应温度为95℃，反应90min后经过滤、洗涤得到浸出液和浸出渣。得到的浸出渣经烘干后称重为2.11g，其主要成分以重量百分比计为(％)：Li 1.26、Ni 23.81、Co 10.62、Mn 13.45、Fe 1.89、Al0.06、Cu 0.21。锂、镍、钴、锰、铁、铝、铜的浸出率分别为96.61％、88.61％、87.17％、87.46％、1.29％、87.32％、1.73％。
取上述浸出液100mL进行酸碱度调节，逐渐加入氢氧化钠或盐酸，调节溶液的pH值至7.20，按照O/A比为1.5加入到萃取剂中，其中Versatic 911的体积分数为25％，磺化煤油的体积为75％，控制反应温度为20℃，反应15min后经分离得到萃余液和钴有机相。钴有机相经过3级逆流萃取，所得的萃取液中钴的浓度为0.06g/L。钴的萃取率为98.94％。

Claims (3)

1.一种废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧
废旧三元锂离子电池正极材料在氧气气氛下进行氧化焙烧脱碳：先将废旧三元锂离子电池粉末放入井式炉中，在常温下以100～500mL/min的速度向井式炉炉内持续通入氧气10min～30min，然后升高炉内温度至500～700℃，焙烧30～150min，废旧三元锂离子电池粉末中的碳以二氧化碳形式进入后续吸收瓶中，反应完成后降温，待炉内温度降至常温后，关闭氧气，得到焙烧产物；
(2)还原浸出
将所得焙烧产物按照液固比，即液体体积mL与固体重量g之比，为2～10:1加入到氨水-氯化铵和水合肼的混合溶液中，氯化铵在混合溶液中的浓度为1.0～5.0mol/L，氨水在混合液中的浓度为0.40～2.0mol/L，水合肼在混合溶液中所占的体积比为1.0～5.0％，控制反应温度为55～95℃，反应30～150min后经过滤、洗涤得到浸出渣和含有锂、镍、钴、锰、铁、铝和铜的浸出液；
(3)萃取分离
将所得浸出液进行酸碱度调节，调节浸出液的pH值为6～10，按照O/A比为0.5～2.5加入到萃取剂中，萃取剂中Versatic 911的体积分数为5～25％，磺化煤油的体积分数为65～95％，控制温度为20～40℃，反应5～25min后经分离得到萃余液和有机相，有机相经过反萃之后，得到氯化钴溶液。
2.如权利要求1所述废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属回收的方法，其特征在于所述的氧气、氯化铵、氨水、水合肼和萃取剂Versatic 911均为工业级试剂。
3.如权利要求1所述的废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属回收的方法，其特征在于：所述的废旧三元锂离子电池粉末物料，有价金属的质量含量百分范围为：Li 5.0～10.0、Ni 25.0～35.0、Co 10.0～20.0、Mn 10.0～20.0、Fe 0.1～1.0、Al 0.1～1.0、Cu0.01～1.0、C 1.0～5.0。
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