CN110527846B - 一种废旧ncm三元正极材料浸出液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物。通过共萃取将镍钴锰和锂分离，操作简单，流程短，成本低，实现了高镍锂离子电池废料中镍钴锰锂的高效分离和回收。

Description

一种废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法
技术领域
本发明涉及废旧电池回收领域，尤其是涉及一种废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法。
背景技术
锂离子电池由于其安全性好、能量密度高、环保和良好的电化学性能等特点，广泛应用在电子产品、移动电源以及新能源汽车领域。随着锂离子电池的广泛应用，将会产生大量的废旧电池，电池内部的电解液在空气中会分解为有害物质，对环境造成污染，同时正极材料中含有多种贵重及稀缺金属比如镍、钴、锂等。因此，从环境保护和资源回收利用的角度来看，选择合适的方法处理废电池至关重要。
目前，针对废旧锂离子电池中有价金属的回收已经做了很多研究，主要采用湿法冶金的方法进行回收。废电池经过拆解、放电、破碎、分离得到电极材料，接着通过浸出将镍、钴、锰和锂转化成易分离回收的离子溶液。最后，通过元素分离回收金属或按比例加入一定量的硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液，组成再生正极材料前驱体的母液。当前的研究采用逐一分离回收金属的方法流程较长、成本高，且萃取剂对锂都有萃取能力，进而降低了锂的回收率。若浸出液直接去做正极材料前驱体，则不能考虑锂的回收。因此，在保证镍、钴、锰完全回收的前提下，同时提高锂的回收率，亟需开发更高效的有价组分分离回收工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法。
一种废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；
萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物：
Figure BDA0002222089610000021
所述的第一段萃取、第二段萃取的萃取过程的pH为6～7。
现有废旧NCM正极材料的回收方法主要为Ni、Co、Mn元素的分别回收，或者调控NCM元素比例后直接沉淀获得LNCM材料。现有的回收工艺还存在流程复杂、操作难度大等不足。为此，本发明目的在于，提供一种全新的废旧NCM正极材料的回收构思，即将Ni、Co、Mn共萃取回收，镍钴锰组合和锂一步分离。然而，为了实现该技术构思，发明人发现，必须要解决Ni、Co、Mn三种元素(本申请也称为NCM)共萃取率问题、以及锂共萃损失的问题。本发明人早期尝试采用单一式1化合物皂化物作为萃取剂，结果发现，无法很好地实现Ni、Co、Mn三种元素的共萃，无法实现本发明的创新的回收构思。通过进一步深入研究，本发明人偶然发现，在采用单一皂化处理的式1化合物作为萃取剂的前提下，创新地控制萃取的pH在所要求的范围内，进一步配合所述的梯级萃取条件，能够出人意料地解决Ni、Co、Mn共萃回收率不高的问题，还能够显著降低锂的共萃损失，能够实现NCM和锂的高选择性分离，改善NCM和锂的回收率。
废旧NCM三元正极材料可以是行业内回收的退役的正极材料，其化学式例如为LiNixCoyMn1-x-yO2(1>x>0，y>0，1-x-y>0)。
本发明所述的废旧NCM三元正极材料浸出液可采用行业内常规方法获得，例如，采用现有常规的拆解、破碎、剥离、筛分等方法获得正极材料粉，并利用常规的浸出方法获得所述的浸出液。
作为优选，废旧NCM三元正极材料浸出液中，锂、镍、钴、锰离子的摩尔比为0.25～3.7：0.3～2.5：0.3～1.1：0.3～1.6；且锂的摩尔浓度为0.25～3.7mol/L。
所述的废旧NCM三元正极材料可以为常规的523型(镍钴锰比为5:2:3)、811型、333型正极材料。
本发明利用皂化处理的式1所述化合物为萃取剂对所述的浸出液进行萃取，但研究发现，该单一萃取剂难于实现本发明构思所要求的NCM同步萃取，且无法保证NCM和锂的选择性。通过进一步深入研究，发明人意外发现将萃取过程的pH控制在所要求的6～7之间，且创新地配合所述的体积分数的萃取试剂A和萃取试剂B的梯级萃取工艺，可以有效解决NCM共萃回收率问题，不仅如此，还能够解决锂共萃损失。
作为优选，所述的萃取剂的皂化度为55～65；进一步优选为60％。
皂化方法可为现有常规方法，例如采用氢氧化钠溶液对所述的式1化合物进行皂化处理。
作为优选，所述的稀释剂为磺化煤油。
本发明中，所述的第一段萃取、第二段萃取的萃取pH可以理解为萃取过程的水相的pH。例如，本发明中，可以将第一段萃取、第二段萃取过程的水相的pH调控至6～7，随后和各自的萃取试剂进行混合萃取。
作为优选，萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～50％。萃取试剂B中萃取剂的体积含量为35～40％。
作为优选，所述的第一段萃取、第二段萃取的O/A体积比为1:1～2:1。
作为优选，所述的第一段萃取、第二段萃取的萃取温度为20～40℃。
本发明中，可对富集有镍、钴、锰离子的负载有机相进行反萃处理，得到富集有镍、钴、锰离子的水溶液。
作为优选，反萃过程的反萃取试剂为浓度为0.5～3mol/L的硫酸溶液，反萃过程的O/A体积比为1:1～2.5:1。反萃温度为20～40℃，反萃级数为1～3。
作为优选，调控富集有镍、钴、锰离子的水溶液的pH大于或等于7，沉淀得到镍钴锰氢氧化物固体。
作为优选，富集有锂离子的萃余液B中添加碳酸钠，进行沉淀反应，回收得到碳酸锂。
制备碳酸锂过程中，采用磁力搅拌，转速控制在100-400转/分钟。
有益效果
1、本发明首次提出利用NCM和锂进行分离，实现废旧正极材料回收的技术构思。本发明提出将电池正极废料酸性浸出液中的镍、钴、锰一并和锂进行分离，获得含镍、钴、锰的液相以及含锂的液相，然后对含镍、钴、锰的液相中的镍、钴、锰进行回收，对含锂的液相中的锂进行回收。
2、本发明创新地发现，采用式1化合物作为萃取剂，配合创新地pH控制以及所述梯级萃取工艺，能够解决NCM共萃回收率低、且锂存在共萃损失的问题，能够实现在单一式1萃取剂下仍可达到98％以上NCM共萃回收率，且锂回收率也达到99％以上的效果。
3、本发明在保证镍、钴、锰都能得到回收的前提下，提高了锂的回收率。同时，与目前的研究相比，本发明采用的工艺流程短、成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明进行具体说明。
以下案例中，所述的萃取试剂A和B均由萃取剂和磺化煤油组成。所述的萃取剂为皂化处理的式1化合物；除特别声明外，萃取剂的皂化度为60％；
第一段萃取和第二段萃取的温度均为室温(20～40℃)。
实施例1
取20mlLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极废料的硫酸浸出液(元素比以及元素浓度，例如，Li、Ni、Co、Mn元素比为1：0.5：0.2：0.3，且锂的浓度为0.9633MoL/L)置于100ml烧杯中，调节溶液初始pH＝6。用萃取试剂A(萃取剂体积含量为50％)，进行第一次萃取，获得萃取液A和萃余液A；第一段萃取过程的油相与水相的体积比为1，在25℃下萃取10分钟。调控萃余液A的pH为6；并用萃取试剂B(萃取剂体积含量为40％)进行第二段萃取得到萃取液B和萃余液B，第二段萃取过程的油相与水相的体积比为1。合并萃取液A和B，即为镍、钴、锰的负载有机相，其中，Ni的萃取率为99％；Mn的萃取率为97％；Co的萃取率达到98.5％。萃取完成后用1mol/L的硫酸溶液对负载有机相进行反萃，控制油相与水相的体积比为1，在25℃下反萃10分钟，反萃级数3级。Ni、Co、Mn的总回收率分别为98％，96.5％，96％。
取20ml萃取液B，水浴加热100℃，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，反应时间30min，锂的总回收率99％。
实施例2：
和实施例1相比，区别仅在于两次萃取溶液的pH值为7；具体为：
取20ml正极废料的硫酸浸出液置于100ml烧杯中，调节溶液初始pH＝7，剩余条件与实施例1相同，第二段萃取的pH也为7。两次萃取完后镍的萃取率99.2％，钴的萃取率98.6％，锰的萃取率97.5％。所用反萃条件与实施例1相同，镍、钴、锰的总回收率分别为98％、97％、96.5％。
萃取液B经实施例1相同条件下的反萃处理，锂的总回收率99％。
实施例3：
和实施例1相比，区别仅在于所用的正极废料为LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2。
取20ml正极废料的硫酸浸出液(锂的浓度为1.76mol/L)置于100ml烧杯中，所用萃取条件与实施例1相同。镍、钴、锰的总回收率分别为97％、97％、96％。锂的总回收率99％。
实施例4：
和实施例1相比，区别仅在于萃取剂的体积含量不同。
取20ml正极废料的硫酸浸出液置于100ml烧杯中，第一次萃取萃取剂的体积含量为55％(萃取试剂A中萃取剂的体积为55％)，第二次萃取萃取剂的体积含量为40％(萃取试剂B中萃取剂的体积为40％)，剩余条件与实施例1相同。两次萃取完后，镍的萃取率99.4％，钴的萃取率98.8％，锰的萃取率97.5％。所用反萃条件与实施例1相同，镍、钴、锰的总回收率分别为98％、97％、95％。锂的总回收率97％。
对比例1：
和实施例1相比，区别仅在于,萃取过程的pH值不同。
取20ml正极废料的硫酸浸出液置于100ml烧杯中，调节两次萃取溶液pH＝5，剩余条件与实施例1相同。两次萃取完后镍的萃取率93％，钴的萃取率89％，锰的萃取率81％。所用反萃条件与实施例1相同，镍、钴、锰的回收率分别为：91％、87％、79％。锂的总回收率96％。
对比例2：
和实施例1相比，区别仅在于，第一段萃取和第二段萃取的pH均为8.
结果发现，镍、钴、锰的总回收率分别为：98％、95％、97％。锂的回收率为44％。
对比例3：
和实施例1相比，区别在于萃取剂的体积含量不同和萃取过程的pH值不同。
取20ml正极废料的硫酸浸出液置于100ml烧杯中，调节两次萃取溶液pH＝6，第一次萃取萃取剂的体积含量为40％，第二次萃取萃取剂的体积含量为25％，剩余条件与实施例1相同。两次萃取完后，镍的萃取率86％，钴的萃取率82％，锰的萃取率67.5％。所用反萃条件与实施例1相同，镍、钴的反萃率98％，锰的反萃率97％。镍的总回收率仅为84％，钴的总回收率仅为80％，锰的总回收率仅为65％。
对比例4：
和实施例1相比，区别仅在于，第一段萃取和第二段萃取的萃取剂的含量均为40％。结果发现，镍、钴、锰的回收率分别为：93％、92％、90％。锂的回收率为97％。
对比例5：
和实施例1相比，区别仅在于，第一段萃取和第二段萃取的萃取剂的含量均为50％。结果发现，镍、钴、锰的回收率分别为：99％、98％、98％。锂的回收率为67％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所述技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，所做出得若干等同替代或明显变性，都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；NCM指Ni、Co、Mn三种元素；
萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物：
Figure FDA0002474691850000011
所述的第一段萃取、第二段萃取的萃取pH为6～7。
2.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：废旧NCM三元正极材料浸出液中，锂、镍、钴、锰离子的摩尔比为0.25～3.7：0.3～2.5：0.3～1.1：0.3～1.6；且锂的摩尔浓度为0.25～3.7mol/L。
3.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：所述的萃取剂的皂化度为55～65％。
4.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：所述的稀释剂为磺化煤油。
5.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：所述的第一段萃取、第二段萃取的萃取温度为20～40℃。
6.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：所述的第一段萃取、第二段萃取的O/A体积比为1:1～2:1。
7.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：对富集有镍、钴、锰离子的负载有机相进行反萃处理，得到富集有镍、钴、锰离子的水溶液。
8.如权利要求7所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：反萃过程的反萃取试剂为浓度为0.5～3mol/L的硫酸溶液，反萃过程的O/A体积比为1:1～2.5:1。
9.如权利要求7或8所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：调控富集有镍、钴、锰离子的水溶液的pH大于7，沉淀得到镍钴锰氢氧化物固体。
10.如权利要求1所述的废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，其特征在于：富集有锂离子的萃余液B中添加碳酸钠，进行沉淀反应，回收得到碳酸锂。
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