CN107673392B - 一种铜酸钕纳米粉体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料光催化技术领域，具体涉及一种铜酸钕纳米粉体的制备方法及其应用。包括以下步骤：按Nd2CuO4中Cu与Nd的摩尔比称取铜、钕的可溶性盐，溶于去离子水中，搅拌至溶解，得到溶液A；称取丁二酮肟置于烧杯中，加入去离子水，搅拌至溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在60‑80℃条件下加热，并搅拌至溶液呈粘稠状，烘干，得到物质D；取出放入坩埚内，先在低温炉中煅烧，再放入高温氮气炉中煅烧，得到煅烧产物；经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。本发明制备工艺简单易行，得到的Nd2CuO4纳米粉体，性能优越，并且对孔雀石绿有明显的光催化效果，其光催化性能目前还未见有报道。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料光催化技术领域，具体涉及一种铜酸钕纳米粉体的制备方法及其应用。
背景技术
铜-稀土材料因具有优异的物理化学性质，可广泛应用于超导、吸附、光催化等诸多领域，而受到越来越多的关注。不同的制备途径对其形貌、结构、物理化学性质等影响很大，因此，铜基稀土材料的设计与制备一直是材料领域的研究热点。
现已有报道的制备铜酸钕的方法有高温固相合成法制备、醋酸盐热解法、磁控溅射法几种。其中，采用醋酸盐热解法 ( A.P. Khandale, S.S. Bhoga. Effect of Srdoping on structural, electrical and electrochemical properties of Nd2CuO4for IT-SOFC application, Solid State Ionics 262 (2014) 416–420)，这种方法虽然能制备出铜酸钕，但是颗粒大，并未出现光催化性能；另外，采用高温固相合成方法（X.L.Li, M. Li, Z.H. Mai, J. Gao, H.R. Xu. Microstructural studies of YB2Cu3O7-δ/Nd2CuO4/YB2Cu3O7-δJosephson junctions with a Nd2CuO4 buffer layer grown on YSZsubstrate，Physica C 416 (2004) 69–74），这种方法不能实现对其纳米结构的有效控制且存在制备过程对设备要求高，难以推广等问题。铜酸钕（Nd2CuO4）作为典型的铜系稀土材料，具有超导、光催化等诸多潜在优良性质。现有方法制备出的Nd2CuO4粉体往往存在纯度不高、颗粒团聚、性能较差等问题，限制了Nd2CuO4的推广应用；并且现阶段报道的铜酸钕粉体只是从物理性质方面进行研究，主要进行掺杂改性进行磁性研究，对其他方面应用并未见报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种铜酸钕纳米粉体制备方法。采用该方法制备出的铜酸钕纯度高，颗粒可控性好，粒度均匀且为纳米级别；并且可以改变工艺条件，使得粉体粒度可控，大大增加了铜酸钕粉体的应用前景。
为了实现上述目的，本发明提供的铜酸钕（Nd2CuO4）纳米粉体的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、按Nd2CuO4中Cu与Nd的摩尔比（1:2）称取铜的可溶性盐、钕的可溶性盐，溶于适量去离子水中，搅拌至完全溶解，得到溶液A。
步骤2、称取一定量丁二酮肟置于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌至完全溶解，得到溶液B。
步骤3、将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌至混合均匀，得到溶液C。
步骤4、将溶液C在60-80℃条件下加热，并搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入烘箱中烘干，得到物质D。
步骤5、将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中煅烧，再放入高温氮气炉中煅烧，得到煅烧产物。
步骤6、煅烧产物经粉碎、研磨后，得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
所述的步骤1中铜的可溶性盐为氯化铜、硝酸铜或醋酸铜可溶性盐中的一种。
所述的步骤1中钕的可溶性盐为硝酸钕、醋酸钕或碳酸钕可溶性盐中的一种。
所述的步骤1中去离子水的体积用量为铜的可溶性盐和钕的可溶性盐总摩尔量的4-6倍；所述的步骤2中丁二酮肟的摩尔用量为Cu摩尔量的2-6倍，去离子水的摩尔用量为丁二酮肟摩尔用量的4-6倍。
所述的搅拌条件为机械搅拌或磁力搅拌，转子转数为500-1000r/min。
所述的步骤4中烘干温度为80-100℃，烘干6-8h。
所述的步骤5中低温炉中煅烧温度为700-900℃，升温2.5-3.5h，保温3-5h。
所述的步骤5中高温氮气炉中煅烧温度为1000-1200℃，升温2.5-3.5h，保温3-5h。
采用所述制备方法得到的铜酸钕纳米粉体对孔雀石绿具有光催化活性。
本发明的显著效果。
本发明通过该制备的铜酸钕纳米粉体，该方法工艺不同于现有方法，在制备过程中加入丁二酮肟有机制剂，附着在表面，有效控制了颗粒尺寸，在后期处理过程中采用氮气焙烧制度，防止颗粒团聚；本发明工艺简单，溶液中的丁二酮肟具有很强的配位能力，因此会阻止小颗粒进一步长大，从而控制颗粒大小；采用氮气炉焙烧可防止小颗粒在相互接触的尖端通过熔融而团聚，该方法有利于制备高分散的粉体本发明制备工艺简单易行，得到的Nd2CuO4纳米粉体，性能优越，并且对孔雀石绿有明显的光催化效果，其光催化性能目前还未见有报道；这也是首次采用该方法制备出对孔雀石绿具有光催化活性的Ln-Cu-O三元体系光催化剂。
附图说明
图1为实施例1制备得到样品与铜酸钕（Nd2CuO4）基体标准卡片（PDF#80-1644）的X-射线衍射图谱。
图2为实施例2制备得到样品与铜酸钕（Nd2CuO4）基体标准卡片（PDF#80-1644）的X-射线衍射图谱。
图3为实施例3制备得到铜酸钕（Nd2CuO4）纳米粉体的扫描电镜图。
图4为实施例4制备得到铜酸钕（Nd2CuO4）纳米粉体的扫描电镜图；其中，图4-1为放大倍数为30000倍的样品扫描电镜图，图4-2为放大倍数为5000倍的样品扫描电镜图。
图5为实施例5制备得到铜酸钕（Nd2CuO4）纳米粉体的扫描电镜图；其中，图5-1为放大倍数为10000倍的样品扫描电镜图；图5-2为放大倍数为17000倍的样品扫描电镜图。
图6为实施例6制备得到样品对孔雀石绿的光催化效果图；其中1-空白样品，2-光照反应60min。
图7为实施例7制备得到样品对孔雀石绿的光催化效果图；其中1-空白样品，2-光照反应30min。
图8为实施例8制备得到样品对孔雀石绿的光催化效果图；其中1-空白样品，2-光照反应180min。
图9为对比例1得到铜酸钕（Nd2CuO4）纳米粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol醋酸铜和4mmol醋酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为醋酸铜和醋酸钕总摩尔量的4倍，500r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取4mmol丁二酮肟置于烧杯中，加入16mmol去离子水，500r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，500r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在60℃下加热并500r/min磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入80℃烘箱中保温7h，得到物质C；将物质C取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3小时，在700℃下烧结，保温4小时，再放入高温氮气炉中升温3小时，在1100℃下烧结，保温4小时，得到煅烧产物；将煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
对其进行XRD测试和扫描电镜测试。使用DX2500型X射线衍射仪对铜酸钕纳米粉体样品进行了测试，扫描速度为0.04°/min，2θ范围为 10-90°，XRD测试结果如图1所示。从图1可以得知，铜酸钕的标准图谱FOM值最低，样品与铜酸钕的标准PDF卡片（PDF#80-1644）基本完全符合，说明通过本发明方法可以制备出较纯净的铜酸钕纳米粉体。
实施例2。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2.5mmol碳酸铜和5mmol硝酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为碳酸铜和硝酸钕总摩尔量的4倍，900r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取5mmol丁二酮肟置于烧杯中，加入20mmol去离子水，900r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，900r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在60℃下加热并900r/min磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入90℃烘箱中保温6h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3小时，750℃下烧结，保温4小时，再放入高温氮气炉中升温3小时，在1000℃下烧结，保温4小时，得到煅烧产物；将煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
对其进行XRD测试和扫描电镜测试。使用DX2500型X射线衍射仪对铜酸钕纳米粉体样品进行了测试，扫描速度为0.04°/min，2θ范围为 10-90°， XRD测试结果如图2所示。从图中可以得知，铜酸钕的标准图谱FOM值最低，样品与铜酸钕的标准PDF卡片（PDF#80-1644）基本完全符合，说明通过本发明方法可以制备出较纯净的铜酸钕纳米粉体。
实施例3。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol乙酸铜和4mmol硝酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为乙酸铜和硝酸钕总摩尔量的6倍，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取10mmol丁二酮肟置于烧杯中，加入45mmol去离子水，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，1000r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在70℃下加热并磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入80℃烘箱中保温6.5h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3.5小时，700℃下烧结，保温4小时，再放入高温炉中升温3.5小时，在1000℃下烧结（未通氮气），保温4小时，得到煅烧产物；煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品形貌进行测试，扫描电镜测试结果如图3所示。从图3可以看出，未在氮气炉处理的铜酸钕颗粒较大。
实施例4。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol乙酸铜和4mmol硝酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为乙酸铜和硝酸钕总摩尔量的6倍，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取10mmol丁二酮肟置于烧杯中，加入60mmol去离子水，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，1000r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在70℃下加热并磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入80℃烘箱中保温6.5h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3.5小时，700℃下烧结，保温4小时，再放入高温氮气炉中升温3小时，在1000℃下烧结，保温4小时，得到煅烧产物；煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品形貌进行测试，扫描电镜测试结果如图4所示，图4-1为放大倍数为30000倍的样品扫描电镜图，图4-2为放大倍数为5000倍的样品扫描电镜图；可以看出样品大小较为均匀，样品表面粗糙。
实施例5。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol铜的可溶性盐和4mmol钕的可溶性盐溶于去离子水中，去离子水的体积用量为铜的可溶性盐和钕的可溶性盐总摩尔量的6倍，750r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；其中，Cu的可溶性盐为硝酸铜和乙酸铜；Nd的可溶性盐为醋酸钕和碳酸钕；量取6mmol 丁二酮肟置于烧杯中，加入30 mmol去离子水，机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在60℃下加热并磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入80℃烘箱中保温7h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3.5小时，700℃下烧结，保温4小时，再放入高温氮气炉中升温3小时，在1000℃下烧结，保温4小时，得到煅烧产物；煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品形貌进行测试，扫描电镜测试结果如图5所示，图5-1为放大倍数为10000倍的样品扫描电镜图；图5-2为放大倍数为17000倍的样品扫描电镜图；放大倍数变小后看到的样品数目更多，可以看出样品形貌较好，大小较为均匀。
实施例6。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取3mmol铜的可溶性盐和6mmol钕的可溶性盐溶于去离子水中，去离子水的用量为铜的可溶性盐和钕的可溶性盐总质量的5倍， 1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；其中，Cu的可溶性盐为碳酸铜和乙酸铜；Nd的可溶性盐为醋酸钕和硝酸钕；量取8mmol 丁二酮肟置于烧杯中，加入35 mmol去离子水，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，1000r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在70℃下加热并1000r/min磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入90℃烘箱中保温8h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3.5小时，600℃下烧结，保温4小时，再放入高温炉中升温3小时，在1100℃下烧结（未通氮气），保温4小时，得到煅烧产物；煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
称量0.1g的孔雀石绿，制备成1g/L孔雀石绿溶液加水，将制备的铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体放入反应瓶中进行光催化实验，反应60min后，测量孔雀石绿的光催化效果图如图6所示。从图6中可见，未在氮气炉中处理的粉体，对孔雀石绿光催化效果基本没有。
实施例7。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol碳酸铜和4mmol碳酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为碳酸铜和碳酸钕总摩尔量的5倍，850r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取5mmol丁二酮肟置于烧杯中，加入25 mmol去离子水，850r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，850r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在65℃下加热并850r/min磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入85℃烘箱中保温6.5h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3小时，800℃下烧结，保温3.5小时，再放入高温氮气炉中升温3.5小时，在1000℃下烧结，保温4.5小时，得到煅烧产物；将煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
称量0.1g的孔雀石绿，制备成1g/L孔雀石绿溶液加水，将制备的铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体放入反应瓶中进行光催化实验，反应30min后，测量孔雀石绿的光催化效果图如图7所示。
实施例8。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol硝酸铜和4mmol硝酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为硝酸铜和硝酸钕总摩尔量6倍，750r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A；量取6mmol 丁二酮肟置于烧杯中，加入30mmol去离子水，750r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，750r/min机械搅拌至混合均匀，得到溶液C；将溶液C在70℃下加热并750r/min磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入90℃烘箱中保温7h，得到物质D；将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中升温3小时，600℃下烧结，保温4小时，再放入高温氮气炉中升温3.5小时，在900℃下烧结，保温4.5小时，得到煅烧产物；将煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
称量0.1g的孔雀石绿，制备成1g/L孔雀石绿溶液加水，将制备的铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体放入反应瓶中进行光催化实验，反应180min后，测量孔雀石绿的光催化效果图如图8所示。
对比例1。
一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钕（Nd2CuO4）中Cu与Nd的化学计量比称取2mmol乙酸铜和4mmol醋酸钕溶于去离子水中，去离子水的体积用量为乙酸铜和醋酸钕总摩尔量的6倍，1000r/min机械搅拌至完全溶解，得到溶液A； 1000r/min机械搅拌至混合均匀，（未加分散剂丁二酮肟），得到溶液B；将溶液B在70℃下加热并磁力搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入80℃烘箱中保温6.5h，得到物质C；将物质C取出放入坩埚内，先在低温炉中700℃下烧结，升温3.5小时，保温4小时，再放入高温氮气炉中在1000℃下烧结，升温3小时，保温4小时，得到煅烧产物；煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品形貌进行测试，扫描电镜测试结果如图9所示，从图9可以看出，未加分散剂的样品呈现管状，表面粗糙，颗粒较大。
Claims (2)
1.一种铜酸钕纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按Nd2CuO4中Cu与Nd的摩尔比为1:2称取铜的可溶性盐、钕的可溶性盐，溶于适量去离子水中，搅拌至完全溶解，得到溶液A；
步骤2、称取一定量丁二铜肟置于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤3、将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌至混合均匀，得到溶液C；
步骤4、将溶液C在60-80℃条件下加热，并搅拌至溶液呈粘稠状，然后放入烘箱中烘干，得到物质D；
步骤5、将物质D取出放入坩埚内，先在低温炉中煅烧，再放入高温氮气炉中煅烧，得到煅烧产物；
步骤6、煅烧产物经粉碎、研磨后得到铜酸钕Nd2CuO4纳米粉体；
其中，所述步骤1中铜的可溶性盐为氯化铜、硝酸铜或醋酸铜可溶性盐中的一种；
其中，所述步骤1中钕的可溶性盐为硝酸钕、醋酸钕或碳酸钕可溶性盐中的一种；
其中，所述的步骤4中烘干温度为80-100℃，烘干6-8h；所述步骤5中低温炉中煅烧温度为700-900℃，升温2.5-3.5h，保温3-5h；所述的步骤5中高温氮气炉中煅烧温度为1000-1200℃，升温2.5-3.5h，保温3-5h；
其中，所述铜酸钕纳米粉体的制备方法中，丁二酮肟具有很强的配位能力，因此会阻止小颗粒进一步长大，从而控制颗粒大小；采用氮气炉焙烧可防止小颗粒在相互接触的尖端通过熔融而团聚。
2.根据权利要求1所述铜酸钕纳米粉体的制备方法得到的铜酸钕纳米粉体在孔雀石绿中的光催化应用，其对孔雀石绿具有光催化活性。
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