CN1899749A - 一种镍金钎料的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍金钎料的分析方法，其特征在于：首先用王水溶解镍金钎料试样，然后把基底金还原出来，其后再分析其它元素成分含量。本发明的优点是：避免了使用金标准物质，适应性强、投资少、分析简便、结果准确。
Description
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了一种镍金钎料的分析方法。
背景技术：
镍金钎料是一种重要的焊接材料，因此，准确分析此类材料成分具有相当的必要性和重要性。此类材料不同于我们常见的首饰金材材料，没有与之相对应的分析标准。现有技术中对金的分析大多采用火试金法，而且大部分元素的分析必须有金的标准物质来配合完成，另外还需要配置相应设备。由于金饰品的标准物质往往是成套的，价格昂贵，而且也并不很适合用于镍金钎料。加上镍金钎料不同于一般的金合金，其成分复杂，
因此，人们期望一种投资少、分析简便而且结果准确的分析方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种不使用金标准物质、设备投资少、操作简便的镍金钎料分析方法。
本发明提供了一种镍金钎料的分析方法，其特征在于：首先用王水溶解镍金钎料试样，然后把基底金还原出来，其后再分析其它元素成分含量。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：在镍金钎料试样溶解后，向溶液中加入氢氟酸使其中的硅挥发掉，以便消除试样中硅的干扰，方便地对其他各种待测合金元素的分析。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述把基底金还原出来的过程是：用亚硫酸钠作还原剂使金从溶液中还原，并测得金的含量。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述除金以外其它元素成分的分析方法为电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)、原子吸收法。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述分析其它元素成分的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述镍金钎料是BNi-Au和AuNi18。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au和AuNi18的王水各成分体积配比为：1份硝酸∶1～4份盐酸。所用的硝酸和盐酸都选用浓度高的母液。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au的王水各成分体积配比优选为：1份硝酸∶2～3份盐酸；所述用于溶解AuNi18的王水各成分体积配比优选为：1份硝酸∶1份盐酸。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au和AuNi18的王水加入量分别为：
每0.1克AuNi18样品对应的王水加入量为15～20ml；
每0.1克BNi-Au样品对应的王水加入量为15～20ml。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用亚硫酸钠作还原剂使金从溶液中还原出来的过程中亚硫酸钠的加入量为：
每克BNi-Au样品溶解在对应含量王水中制成的溶液中加入亚硫酸钠的量为1～5克；
每克AuNi18样品溶解在对应含量王水中制成的溶液中加入亚硫酸钠的量为0.5～3克。
本发明所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)分析镍金钎料中除金以外的其它各元素成分时，需要配置各元素成分对应的一系列标准溶液，以便将其谱线测量值作为标准值，配置各元素成分的标准溶液时都选用镍作为合金的基底。
本发明一种镍金钎料的分析方法，相应的还有如下技术问题再次说明如下：
试样的溶解：
本发明选用王水作为溶剂，下表表明了不同配比的王水溶解BNi-Au和AuNi18的具体情况：
表1
| HCl∶HNO3 | 1∶1 | 2∶1 | 3∶1 | 4∶1 |
| BNi-Au | 15min内溶解不完全 | 14.10min | 14.12min | 15min内溶解不完全 |
| AuNi18 | 9min | 9min内溶解不完全 | 9min内溶解不完全 | 9min内溶解不完全 |
从上表可知，HCl与HNO3的比例为2∶1或者3∶1时，对BNi-Au的溶解速度较快；HCl与HNO3的比例为1∶1时，对AuNi18的溶解速度较快。
元素间的干扰试验：
分别配制不同元素的离子溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪在不同元素的分析谱线上进行扫描，结果如下表：
表2
由以上数据可知，上述各元素的谱线间无相互干扰。
由于以上谱线都是此类元素最灵敏的分析线，相互之间有无干扰。所以，我们选择以上谱线作为元素的分析线。
基底对分析结果的影响：
我们认为，配置分析曲线时可以不用金打底，但必须用镍打底。
相关实验举例如下：配置3套分析元素的标准曲线，(为了避免介质影响，配置标准时，标准介质应与被测物质相同)对BNi-Au样品进行分析，具体情况如下表3：
表3
| Cr | B | Co | Fe | Au | Ni | |
| A组含量(百分比) | 3 | 1 | 0.2 | 1 | 20 | 70 |
| 6 | 2 | 0.4 | 2 | 20 | 70 | |
| 9 | 3 | 0.6 | 3 | 20 | 70 | |
| B组含量(百分比) | 3 | 1 | 0.2 | 1 | 70 | |
| 6 | 2 | 0.4 | 2 | 70 | ||
| 9 | 3 | 0.6 | 3 | 70 | ||
| C组含量(百分比) | 3 | 1 | 0.2 | 1 | ||
| 6 | 2 | 0.4 | 2 | |||
| 9 | 3 | 0.6 | 3 | |||
| A组分析结果 | 5.62 | 2.00 | 0.031 | 2.33 |
| B组分析结果 | 5.64 | 1.98 | 0.030 | 2.34 | ||
| C组分析结果 | 6.06 | 2.11 | 0.026 | 2.51 |
通过商标可以看出，20％的金对测量结果几乎没有影响，但不用镍打底，分析结果明显偏高，因此，配置分析曲线时可以不用金打底，但必须用镍打底。
本发明的优点是：避免了使用金标准物质，适应性强、投资少、分析简便、结果准确。
具体实施方式：
一、设计要求：
BNi-Au(其中，各元素成分含量为质量百分比预估的范围)：Cr 5.0～8.0；B：1.50～3.00；Fe：1.0～3.0；Au：16.0～25.0；Co≤0.50。
二、试验材料：
主料：BNi-Au、AuNi18；
辅料：盐酸母液(密度为1.19mg/ml)；
盐酸1(1体积盐酸母液+1体积水)
盐酸2(1体积盐酸母液+4体积水)
硝酸母液(密度为1.42mg/ml)；
硝酸1(1体积硝酸母液+1体积水)；
王水1(1体积盐酸母液+1体积硝酸母液)；
王水2(2体积盐酸母液+1体积硝酸母液)；
硼标准溶液：1mg/ml(GSBG62003-90)；
铬标准溶液：1mg/ml(GSBG62017-90)；
铁标准溶液：1mg/ml(GSBG62020-90)；
镍标准溶液：1mg/ml(GSBG62022-90)；
钴标准溶液1：1mg/ml(GSBG62021-90)；
钴标准溶液2：0.1mg/ml(准确分取钴标准溶液1共20ml于200ml容量瓶中，加入密度为1.42mg/ml的硝酸5ml，用水稀释至刻度摇匀备用)；
氢氟酸：40％(质量百分比)；
亚硫酸钠：固体(分析纯)。
三、(一)设备：JY70-PLUS电感耦合等离子体发射光谱仪
(二)仪器工作条件：
高频频率：40.68MHZ；
发生器功率：1000W
载气流量：0.5L/min；
载气压力：0.3MPa；
冷却气流量：16L/min；
护套气流量：0.2L/min；
观测高度：15mm；
溶液提升量：1.5ml/min；
分析方式：单道B：249.678nm；
多道Cr：267.716nm；
Fe：259.940nm；
Co：228.616nm；
Ni：231.604nm。
实施例1以BNi-Au为主要成分的镍金钎料的金、镍、铬、铁、硼、钴元素成分分析
分析曲线的建立：称取纯镍0.07g共5份分别放置于序号为1～5的5个石英两用瓶中，用硝酸1(1体积硝酸母液+1体积水)10ml将其溶解。然后按下表4分别向各瓶内加入上述的硼标准溶液。然后分别加入盐酸母液(密度为1.19mg/ml)10.0ml、7.5ml、7.2ml、6.9ml、6.6ml于五个瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。使用电感耦合等离子原子发射光谱仪，按照所用仪器的工作条件调整仪器，当仪器稳定后，测量各溶液中待测硼元素的谱线强度，用计算机进行一次线性拟合，即可得到待测标准溶液中硼元素含量的分析曲线。
铬标准溶液、铁标准溶液和钴标准溶液1对应的分析曲线建立方法参照以上的硼标准溶液的分析曲线建立方法。
表4
| 序号 | Cr | Fe | Co | B | Ni |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 70％ |
| 2 | 4 | 1 | 0.2 | 1 | |
| 3 | 6 | 2 | 0.4 | 2 | |
| 4 | 8 | 3 | 0.6 | 3 | |
| 5 | 10 | 4 | 0.8 | 4 |
试液的制备：准确称取试样BNi-Au共1g(设此重量为G)于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入王水(2份盐酸与1份硝酸混合)20ml于电炉上低温加热至试样完全溶解，
去除硅：向上述试液中滴加氢氟酸5滴，以去除溶液中的硅。其后的加热过程会将硅以SiF4气体的形式去除。
成分测量：
1)Au的测量：
低温蒸干，然后再加入盐酸1(1体积盐酸母液+1体积水)15ml，低温蒸干，以便赶尽溶液中的硝酸和氢氟酸，然后将BNi-Au溶解在盐酸2(1体积盐酸母液+4体积水)中。
其后，在不断搅拌的情况下，慢慢向上述溶液中加入固态无水亚硫酸钠1～5克(优选2～3克)使金还原形成沉淀，加热至溶液部分澄清透明后取下。用双层慢速滤纸过滤，然后热水洗涤沉淀数次，直至滤液呈中性。
将沉淀移入已恒重的瓷坩埚(重量为G1)中，置于高温炉中，由低温升至900℃，保温30分钟然后取出，放入干燥器中冷却后称量重量为G2。
按下式计算Au的质量百分比含量：
Au％＝(G1-G2)/G
式中：G为试样重；G1为坩埚重；G2为坩埚与沉淀总重。
2)其它合金元素成分的测量：
按照所用仪器的工作条件调整仪器，当仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系(参照根据标准溶液建立的分析曲线)，用计算机进行一次线性拟合，即可得到待测元素的含量。
分析结果计算：按下式计算待测元素(M)的含量：
M(％)＝kI+b
式中：k表示校正曲线的斜率；b表示工作曲线的截距；I测得待测元素的信号强度。
实施例2以AuNi18为主要成分的镍金钎料的成分分析
分析曲线的建立：参照实施例1进行；
称取试样AuNi18共0.5g于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入王水1(1份盐酸与1份硝酸混合)20ml于电炉上低温加热至试样完全溶解，然后向其中滴加氢氟酸5滴。
低温蒸干，然后再加入盐酸1(1+1)15ml，低温蒸干，赶紧溶液中的硝酸和氢氟酸，然后再加入盐酸1(1+1)20ml，取下。在不断搅拌的情况下，慢慢加入固态无水亚硫酸钠1～3克(优选2克)使金还原形成沉淀，加热至溶液部分澄清透明后取下。用双层慢速滤纸过滤，然后热水洗涤沉淀数次，直至滤液呈中性。
将沉淀移入已恒重的瓷坩埚(重量为G1)中，置于高温炉中，由低温升至900℃，保温30分钟然后取出，放入干燥器中冷却后称量重量为G2。
按下式计算Au的含量：
Au％＝(G1-G2)/G
式中G为试样重；G1为坩埚重；G2为坩埚与沉淀总重。
其它合金元素成分的测量：
按照所用仪器的工作条件调整仪器，当仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系(参照根据标准溶液建立的分析曲线)，用计算机进行一次线性拟合，即可得到待测元素的含量。
分析结果计算：按下式计算待测元素(M)的含量：
M(％)＝kI+b
式中：k表示校正曲线的斜率；b表示工作曲线的截距；I测得待测元素的信号强度。
Claims (10)
1、一种镍金钎料的分析方法，其特征在于：首先用王水溶解镍金钎料试样，然后把基底金还原出来，其后再分析其它元素成分含量。
2、按照权利要求1所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：在镍金钎料试样溶解后，向溶液中加入氢氟酸使其中的硅挥发掉。
以便消除试样中硅的干扰，方便地进行其后的待测各种合金元素的测量。
3、按照权利要求1或2所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述把基底金还原出来的过程是：用亚硫酸钠作还原剂使金从溶液中还原，并测得金的含量。
4、按照权利要求1所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述除金以外其它元素成分的分析方法为电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)：
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
5、按照权利要求1所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述镍金钎料是BNi-Au和AuNi18。
6、按照权利要求5所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au和AuNi18的王水各成分体积配比为：1份硝酸：1～4份盐酸。
7、按照权利要求6所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au的王水各成分体积配比为：1份硝酸：2～3份盐酸；所述用于溶解AuNi18的王水各成分体积配比为：1份硝酸：1份盐酸。
8、按照权利要求7所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用于溶解BNi-Au和AuNi18的王水加入量分别为：
每0.1克AuNi18样品对应的王水加入量为15～20ml；
每0.1克BNi-Au样品对应的王水加入量为15～20ml。
9、按照权利要求3所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：所述用亚硫酸钠作还原剂使金从溶液中还原出来的过程中亚硫酸钠的加入量为：
每克BNi-Au样品溶解在对应含量王水中制成的溶液中加入亚硫酸钠的量为1～5克；
每克AuNi18样品溶解在对应含量王水中制成的溶液中加入亚硫酸钠的量为0.5～3克。
10、按照权利要求1～9其中之一所述镍金钎料的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)分析镍金钎料中除金以外的其它各元素成分时，需要配置各元素成分对应的一系列标准溶液，以便将其谱线测量值作为标准值，配置各元素成分的标准溶液时都选用镍作为合金的基底。
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