CN103543238A - 铝合金中镁元素含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的分析方法，采用的混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，其中，溶剂为三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液，本发明铝合金中镁元素含量的分析方法所用试剂环保、无污染；克服了铬黑T自身的缺点，终点明显，指示剂颜色变化敏锐，准确度高。

Description

铝合金中镁元素含量的分析方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的分析方法。
背景技术
一般铝合金中，铝的含量占85%以上，伴有常见元素有铜、镁、锌、钛、铁、钙、硅、镍、锰及稀土等，生产铝镁合金企业进行产品质量控制，对镁元素含量的控制是非常必要的手段。铝合金中镁的测定通常采用EDTA络合滴定法，现在比较成熟的由两种：铜试剂法和氰化钾法，氰化钾法，操作简单、分析速度快，应用较为普遍。
EDTA容量法测定镁时，最常用的指示剂为铬黑T，但该指示剂缺点是终点时有部分紫色干扰终点观察，使结果误差增大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种行之有效、快速、精确分析铝合金中镁元素含量的方法。
本发明所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，采用混合指示剂进行分析，混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作为溶剂。
混合指示剂的制备方法为：取35mL三乙醇胺溶液和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1∶1的三乙醇胺与水的混合溶液。
所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，包括以下步骤：
（1）将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2，50～70℃反应0.5～3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5～10；加入混合指示剂，得溶液A；
（3）EDTA滴定溶液A，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）铝合金中镁的质量分数按照公式
Figure BDA0000405911590000011
计算，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g。
所述的联合掩蔽剂组成为：每100mL三乙醇胺溶液（1+1）中含有：1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠；
联合掩蔽剂的制备方法为：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，搅拌溶解；
所述的氨性缓冲剂pH=10，由氯化铵和浓氨水配制而成。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明铝合金中镁元素含量的分析方法所用试剂环保、无污染;
2、克服了铬黑T自身的缺点，终点明显，指示剂颜色变化敏锐，准确度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中联合掩蔽剂制备方法为：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，搅拌溶解；
混合指示剂制备方法为：取35mL三乙醇胺溶液（1+1）和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得；
氨性缓冲剂的制备方法为：54g氯化铵和105mL浓氨水加水溶解并稀释至1000mL。
实施例1
（1）将2g铸造铝合金ZL6加入到30mL1mol/L的NaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应40min，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5，加入200uL混合指示剂；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点。
（4）根据公式
Figure BDA0000405911590000021
计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例2
（1）将2g铸造铝合金ZL10-1加入到30mL1mol/L NaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应2h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.8，加入200uL混合指示剂；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）根据公式
Figure BDA0000405911590000031
计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例3
（1）将2g铸造铝合金ZL13加入到30mL1mol/L NaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.8，加入200uL混合指示剂；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）根据公式
Figure BDA0000405911590000032
计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例4
（1）将2g铸造铝合金LC4加入到30mL1mol/L NaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应1.5h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=10，加入200uL混合指示剂；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）根据公式计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
表1铝合金中Mg的标准值与测定值的对比
实验结果表明，测定值与标准值相符基本吻合，本方法测定结果的稳定性好、精密度高，测定结果准确。

Claims (5)

1.一种铝合金中镁元素含量的分析方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，其特征在于，采用混合指示剂进行分析，混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，所述的混合指示剂的制备方法为：取35mL三乙醇胺溶液和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1∶1的三乙醇胺与水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2，50～70℃反应0.5～3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5～10；加入混合指示剂，得溶液A；
（3）EDTA滴定溶液A，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）铝合金中镁的质量分数按照公式
Figure FDA0000405911580000011
计算，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g。
4.根据权利要求3所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，所述的联合掩蔽剂组成为：每100mL三乙醇胺溶液中含有1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1∶1的三乙醇胺与水的混合溶液。
5.根据权利要求3所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，氨性缓冲剂pH=10，由氯化铵和浓氨水配制而成。
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