CN116413228A - 一种铀钛铌合金中硅含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学检测领域，尤其涉及一种铀钛铌合金中硅含量测定方法。所述测定方法，包括以下步骤：步骤S1：铀钛铌合金去除表面的氧化层，加入硝酸和盐酸的混合酸，加热溶解；步骤S2：溶解后的液体加入氨水调至刚好出现沉淀，用硫酸溶液调至沉淀刚好消失，得到混合液；步骤S3：所述混合液中加入硫酸溶液，钼酸铵溶液，室温放置后，加入草酸和硫酸的混合酸，抗坏血酸溶液，定容后摇匀静置，得到待测液；步骤S4：利用硅离子标准液绘制标准曲线，利用分光光度法测定待测液的吸光度值，减去空白吸光度值，得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。本发明可以准确测定铀钛铌合金中的硅含量，测定精密度优于10％。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测领域，尤其涉及一种铀钛铌合金中硅含量测定方法。
背景技术
铀钛铌合金作为一种重要的核工程原料，因其高密度、优异的耐腐蚀性能和良好的力学性能等特点，被广泛应用于核工业领域。根据相关报道，铌钛合金是目前最耐压的超导体，目前关于铀钛铌合金的相关专利少之甚少。硅在合金炼制过程中可作为脱氧剂和还原剂，硅的含量直接影响合金的弹性、强度和焊接性能，因此准确测定铀钛铌合金中的硅含量对于铀钛铌合金在核工程方面的应用具有重要的意义。合金中硅含量检测一般采用质量法和光谱法，光谱法精度优于质量法，光谱法是在弱酸性介质中，硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸的硅钼黄法和硅钼黄还原成硅钼蓝的光度法。与目前现有方法相比，铀钛铌合金中硅含量测定的难点在于溶解方法与比色条件的确定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法，可以准确测定铀钛铌合金中的硅含量，测定精密度优于10％。
本发明提供了一种铀钛铌合金中硅含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤S1：铀钛铌合金去除表面的氧化层，加入硝酸和盐酸的混合酸，加热溶解；
步骤S2：溶解后的液体加入氨水调至刚好出现沉淀，用硫酸溶液调至沉淀刚好消失，得到混合液；
步骤S3：所述混合液中加入硫酸溶液，钼酸铵溶液，室温放置后，加入草酸和硫酸的混合酸，抗坏血酸溶液，定容后摇匀静置，得到待测液；
步骤S4：利用硅离子标准液绘制标准曲线，利用分光光度法测定待测液的吸光度值，减去空白吸光度值，得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。
所述步骤S1中，铀钛铌合金去除表面的氧化层具体包括：
铀钛铌合金在四氯化碳中浸泡，直至出现金属光泽，晾干。
所述步骤S1中，硝酸和盐酸的混合酸中，硝酸浓度1.5～1.6mol/L，盐酸浓度3.3～3.4mol/L，所述加热温度为180～200℃。
所述步骤S2中，硫酸浓度为1.5mol/L。
所述步骤S3中，硫酸溶液浓度为1.5mol/L，钼酸铵溶液为0.05g/mL，
草酸和硫酸的混合酸中，草酸浓度为0.5mol/L，硫酸浓度为2.6～2.65mol/L，
抗坏血酸溶液为0.01g/mL。
所述步骤S4具体为：
配制硅离子浓度为10μg/mL的硅离子标准储备液；
分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅离子标准储备液，加入2.0mL1.5mol/L硫酸溶液，5.0mL0.05g/mL钼酸铵溶液，室温下放置10min，加入10.0mL草酸-硫酸混合酸，立即加入2.0mL0.01g/mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min；用一级水定容至50mL，摇匀，配制成混合标准工作溶液；
将混合标准工作溶液按照浓度由低到高的顺序在分光光度计上依次进行测定，以硅离子浓度为横坐标，净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
在分光光度计上测定样品溶液中的吸光度值，减去空白吸光度得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。
所述步骤S4中，样品中硅含量以W表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算，
式中：
W——样品中硅含量的质量分数，单位为微克每克；
m1——标准曲线上查出硅的数值，单位为微克；
m——称取样品的质量，单位为克。
所述步骤S1中，
所述铀钛铌合金与混合酸的质量体积比为0.25g：5mL。
与现有技术相比，本发明的铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法，通过分析铀钛铌合金的化学性质，研究化学检测方法，确定分光光度法条件，考察基体干扰和共存元素干扰情况，建立起一种铀钛铌合金中硅含量的检测方法，利用发明内容中列举的条件可以准确测定铀钛铌合金中的硅含量，测定精密度优于10％，有效配合新型原料的检测需求，对生产工艺提供指导，保证产品质量。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
实施例1
步骤一、样品处理
铀钛铌合金样品选用车屑状，在四氯化碳中浸泡，直至出现金属光泽，晾干。称取0.25g样品，精确到0.0001g。将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中。加5mL硝酸-盐酸混合酸，置于200℃电热板上加热溶解。样品溶解完全后，取下冷却至室温，用提纯氨水调至刚好出现沉淀，再用1.5mol/L硫酸溶液调至沉淀刚好消失，将试液转移到50mL容量瓶中。加入2.0mL1.5mol/L硫酸溶液，5.0mL0.05g/mL钼酸铵溶液，室温下放置10min，加入10.0mL草酸-硫酸混合酸，立即加入2.0mL0.01g/mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
步骤二、样品检测
准确移取2mL硅离子国家标准溶液于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，配制成硅离子浓度为10μg/mL的硅离子标准储备液。
取7个50mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅离子标准储备液，加入2.0mL1.5mol/L硫酸溶液，5.0mL0.05g/mL钼酸铵溶液，室温下放置10min，加入10.0mL草酸-硫酸混合酸，立即加入2.0mL0.01g/mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。用一级水定容至刻度，摇匀，配制成混合标准工作溶液。
将混合标准工作溶液按照浓度由低到高的顺序在分光光度计上依次进行测定，以硅离子浓度为横坐标，净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
在分光光度计上测定样品溶液中的吸光度值。减去空白吸光度得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。
步骤三、结果计算
样品中硅含量以W表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算。
式中：
W——样品中硅含量的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
m1——标准曲线上查出硅的数值，单位为微克(μg)；
m——称取样品的质量，单位为克(g)；
计算结果有效位数的相关要求：若计算结果小于10μg/g，保留到小数点后一位；若计算结果大于等于10μg/g，保留到整数位。
使用本方法后精密度和回收率如下：
分别称取同一样品6份，按上述方法进行分析，进行精密度实验，结果见表1。
表1精密度实验结果
根据上述方法对铀钛铌合金样品进行处理，分别称取同一样品18份，分为三组，一组作为本底，另外两组分别加入硅含量3倍下限和5倍下限的量，进行回收率实验，结果见表2。
表2回收率实验结果
由表1、表2可知：本方法精密度优于10％，回收率在90％～110％之间，符合GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中回收率偏差范围规定，满足检测要求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：铀钛铌合金去除表面的氧化层，加入硝酸和盐酸的混合酸，加热溶解；
步骤S2：溶解后的液体加入氨水调至刚好出现沉淀，用硫酸溶液调至沉淀刚好消失，得到混合液；
步骤S3：所述混合液中加入硫酸溶液，钼酸铵溶液，室温放置后，加入草酸和硫酸的混合酸，抗坏血酸溶液，定容后摇匀静置，得到待测液；
步骤S4：利用硅离子标准液绘制标准曲线，利用分光光度法测定待测液的吸光度值，减去空白吸光度值，得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。
2.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，铀钛铌合金去除表面的氧化层具体包括：
铀钛铌合金在四氯化碳中浸泡，直至出现金属光泽，晾干。
3.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，硝酸和盐酸的混合酸中，硝酸浓度1.5～1.6mol/L，盐酸浓度3.3～3.4mol/L；所述加热温度为180～200℃。
4.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫酸浓度为1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫酸溶液浓度为1.5mol/L，钼酸铵溶液为0.05g/mL，草酸和硫酸的混合酸中，草酸浓度为0.5mol/L，硫酸浓度为2.6～2.65mol/L，抗坏血酸溶液为0.01g/mL。
6.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：
配制硅离子浓度为10μg/mL的硅离子标准储备液；
分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅离子标准储备液，加入2.0mL1.5mol/L硫酸溶液，5.0mL0.05g/mL钼酸铵溶液，室温下放置10min，加入10.0mL草酸-硫酸混合酸，立即加入2.0mL0.01g/mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min；用一级水定容至50mL，摇匀，配制成混合标准工作溶液；
将混合标准工作溶液按照浓度由低到高的顺序在分光光度计上依次进行测定，以硅离子浓度为横坐标，净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
在分光光度计上测定样品溶液中的吸光度值，减去空白吸光度得到净吸光度值，通过查阅标准曲线，得到对应硅含量。
7.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，样品中硅含量以W表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算，
式中：
W——样品中硅含量的质量分数，单位为微克每克；
m1——标准曲线上查出硅的数值，单位为微克；
m——称取样品的质量，单位为克。
8.根据权利要求1所述的铀钛铌合金中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，铀钛铌合金与混合酸的质量体积比为0.25g：5mL。
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