CN116183813A - 一种含镍量的化学检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镍含量检测的技术领域，具体涉及一种含镍量的化学检测方法。其包括：配制标准溶液；取检测样品用王水进行分解，得到样品检测液；用EDTA标准溶液滴定样品检测液，至样品检测液中金属离子恰好与标准溶液中EDTA完全反应；向完成预滴定后的溶液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；向滤液中加入Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量，总Zn减去EDTA滴定消耗量即为样品含镍量，其能对复杂样品中的含镍量进行快速、精确的检测。
Description
技术领域
本发明涉及镍含量检测的技术领域，具体而言，涉及一种含镍量的化学检测方法。
背景技术
镍是一种重要的有色金属，广泛应用于高温合金、耐腐蚀合金、电池正极材料等领域，近年来随着新能源行业的快速发展，镍盐产品价格水涨船高，快速、准确分析复杂基体中的镍成为涉镍企业具有重大意义。
目前业内使用的高含量镍检测方法主要有EDTA络合滴定法、丁二酮肟重量法：
以国家标准GB/T 26524为代表的EDTA络合滴定法通常使用紫脲酸铵作为指示剂，在氨-氯化铵缓冲溶液中以EDTA溶液作为滴定剂直接滴定，根据滴定剂消耗量计算镍含量。该方法具有方便快捷的优点，但由于现有的酒石酸盐、氟化物等掩蔽剂无法掩蔽钴和锌的干扰，通常仅用于分析成分简单的精制镍盐产品中的镍。
以国家标准GB/T 21933.1、行业标准YS/T 1229.1等方法为代表的丁二酮肟重量法是检测镍量的经典方法，被广泛用于仲裁分析。它使用丁二酮肟作为沉淀剂，在pH≈8-9的氨性溶液中特异性地将镍沉淀为丁二酮肟合镍沉淀，过滤于滤器中干燥后称量其质量，根据式量计算丁二酮肟合镍中镍质量分数，据此将丁二酮肟合镍沉淀质量换算为镍质量。该方法在各种常量镍检测方法中具有最高的准确性，但操作繁琐，耗时长，故在大量样品的检测中应用较少。
除此以外还有一些方法将EDTA络合滴定法与丁二酮肟重量法结合，其主要步骤为：使用丁二酮肟沉淀法将样品中镍转化为含镍沉淀从而与杂质分离，然后使用酸溶解沉淀，所得溶液加热近干除去丁二酮肟，然后以EDTA络合滴定的方法完成对镍量的最终测试。但此方法涉及大量手工操作，测试结果受操作者的影响很大，总体来看，此方法比EDTA络合滴定法和丁二酮肟重量法更加繁琐，使操作者的劳动量显著增大，准确度却更差，节约的测试时间却十分有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含镍量的化学检测方法，其能对复杂样品中的含镍量进行快速、精确的检测。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种含镍量的化学检测方法，包括如下步骤：
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定Zn标准溶液和EDTA标准溶液；
样品前处理：取检测样品用王水分解至完全溶解，然后用去离子水稀释混合液至溶液中每mL含镍24-48mg；
预滴定：取样品检测液，用上述EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，滴定至上述样品检测液中金属离子恰好与上述EDTA标准溶液中EDTA完全反应；
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加的丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；
加锌：向滤液中加入标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；
滴定：用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量；
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述预滴定过程中：取至少两份等量的上述样品检测液，用EDTA标准溶液滴定其中一份上述样品检测液，确定滴定终点EDTA标准溶液的用量；再向另一份上述样品检测液中加入EDTA标准溶液，加入量小于滴定终点所用EDTA标准溶液1-2ml，加热至沸腾，200-300℃加热保持沸腾状态1-2min，然后冷却，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5，加入紫脲酸铵指示剂，继续加入EDTA标准溶液至溶液恰好变为紫色即上述样品检测液中金属离子恰好与上述EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中加入丁二酮肟乙醇溶液后搅拌1-2min，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中确保溶液pH在8.6-9.5后，加热溶液，保持溶液温度为60-70℃。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中过滤后采用75-85℃的热水洗涤滤纸和沉淀，并将洗涤水与滤液合并。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述加锌过程中，溶液由紫红色完全变为棕黄色后，加热溶液，将溶液的体积蒸发至50-100ml。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述滴定过程中，先滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
进一步的，在本发明的一些实施例中，其特征在于，上述检测样品中的含镍量为30-60％。
本发明提出一种含镍量的化学检测方法，至少具备如下有益效果：
采用这种化学检测方法，先用王水将检测样品完全分解，使得样品中所有的镍离子暴露，便于后续准确检测检测样品中的镍含量，再采用EDTA标准溶液预滴定检测样品，使得EDTA刚好将溶液中所有的金属离子都络合，此时溶液中所用的EDTA的量刚好就是样品中镍的量，然后再滴加丁二酮肟乙醇溶液，使得与镍络合的EDTA被丁二酮肟置换，生成丁二酮肟合镍沉淀，溶液中所有与镍结合的EDTA被释放，再过滤，将丁二酮肟合镍沉淀滤出，EDTA被收集在滤液里，再向滤液中加入过量的Zn溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，则EDTA全部与Zn离子结合，记录Zn标准溶液的使用体积为：总Zn，总Zn即为溶液中EDTA的量与过量的Zn的总和，然后再用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的Zn离子，滴定至溶液呈紫红色时即过量的Zn离子全部与EDTA结合，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量，EDTA滴定消耗量即为溶液中过量的Zn的量，此时，检测样品中镍的含量就是检测样品溶液中EDTA的量，也就等于总Zn减去EDTA滴定消耗量。
本发明通过对常规EDTA络合滴定方法的检测方法进行改进，实现了与丁二酮肟重量法同等的准确性，可有效排除钴、锌元素的干扰，优于国家标准，在保留了丁二酮肟重量法选择性的同时，将测定的对象由溶液中的镍转化为由镍定量反应生成的EDTA，由于省去了沉淀陈化、干燥称重这两个耗时最长的步骤，检测耗时则大大缩短。且无需使用原子光谱仪、分光光度计等复杂精密仪器，亦无需使用昂贵罕见试剂，成本低廉，利于推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提出一种含镍量的化学检测方法，包括如下步骤：配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定Zn标准溶液和EDTA标准溶液；样品前处理：取检测样品用王水分解至完全溶解，然后用去离子水稀释混合液至溶液中每mL含镍24-48mg；预滴定：取样品检测液，用上述EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，滴定至上述样品检测液中金属离子恰好与上述EDTA标准溶液中EDTA完全反应；置换：向完成预滴定后的溶液中滴加的丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；加锌：向滤液中加入Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；滴定：用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量；计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
采用这种化学检测方法，先用王水将检测样品完全分解，使得样品中所有的镍离子暴露，便于后续准确检测检测样品中的镍含量，再采用EDTA标准溶液预滴定检测样品，使得EDTA刚好将溶液中所有的金属离子都络合，此时溶液中所用的EDTA的量刚好就是样品中镍的量，然后再滴加丁二酮肟乙醇溶液，使得与镍络合的EDTA被丁二酮肟置换，生成丁二酮肟合镍沉淀，溶液中所有与镍结合的EDTA被释放，再过滤，将丁二酮肟合镍沉淀滤出，EDTA被收集在滤液里，再向滤液中加入过量的Zn溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，则EDTA全部与Zn离子结合，记录Zn标准溶液的使用体积为：总Zn，总Zn即为溶液中EDTA的量与过量的Zn的总和，然后再用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的Zn离子，滴定至溶液呈紫红色时即过量的Zn离子全部与EDTA结合，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量，EDTA滴定消耗量即为溶液中过量的Zn的量，此时，检测样品中镍的含量就是检测样品溶液中EDTA的量，也就等于总Zn减去EDTA滴定消耗量。
本发明通过对常规EDTA络合滴定方法的检测方法进行改进，实现了与丁二酮肟重量法同等的准确性，可有效排除钴、锌元素的干扰，优于国家标准，在保留了丁二酮肟重量法选择性的同时，将测定的对象由溶液中的镍转化为由镍定量反应生成的EDTA，由于省去了沉淀陈化、干燥称重这两个耗时最长的步骤，检测耗时则大大缩短。且无需使用原子光谱仪、分光光度计等复杂精密仪器，亦无需使用昂贵罕见试剂，成本低廉，利于推广。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述预滴定过程中：取至少两份等量的上述样品检测液，用EDTA标准溶液滴定其中一份上述样品检测液，确定滴定终点EDTA标准溶液的用量；再向另一份上述样品检测液中加入EDTA标准溶液，加入量小于滴定终点所用EDTA标准溶液1-2ml，加热至沸腾，200-300℃加热保持沸腾状态1-2min，然后冷却，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5，加入紫脲酸铵指示剂，继续加入EDTA标准溶液至溶液恰好变为紫色即上述样品检测液中金属离子恰好与上述EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
在本实施例中，取至少两份等量的上述样品检测液，先确定一个大概的终点，再在另一份检测样品中滴加少于滴定终点使用的EDTA标准溶液的用量，加热至沸腾，加热保持沸腾状态1-2min，是的溶液中所有的金属离子均与EDTA络合，避免在后续预滴定过程中还存在杂质离子，从而导致预滴定过程中使用的EDTA的量超过镍含量，最终导致检测结果不准确；采用200-300℃加热避免温度过低反应慢且不完全，也避免温度过高EDTA分解，影响检测结果；选择紫脲酸铵指示剂作为指示剂，可以准确判断溶液中金属离子完全与EDTA络合的点，避免EDTA过量或少量影响结果的准确性；加热冷却后将pH保持在8.6-9.5，保证紫脲酸铵指示剂的使用准确、灵敏；采用氨水调节pH，在调整pH的同时，避免在样品检测液中引入其他的金属杂质，保证检测结果的稳定性。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中加入丁二酮肟乙醇溶液后搅拌1-2min，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
在本实施例中，置换过程中加入丁二酮肟乙醇溶液后搅拌1-2min，使得丁二酮肟乙醇与溶液充分混合置换出与镍络合的EDTA，并保持溶液pH在8.6-9.5，使得镍与丁二酮肟充分结合；采用氨水调节pH，在调整pH的同时，避免在样品检测液中引入其他的金属杂质，保证检测结果的稳定性。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中确保溶液pH在8.6-9.5后，加热溶液，保持溶液温度为60-70℃。
在本实施例中，加热溶液，保持溶液温度为60-70℃，更有利于镍与丁二酮肟充分结合，保证检测结果的稳定性。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述置换过程中过滤后采用75-85℃的热水洗涤滤纸和沉淀，并将洗涤水与滤液合并。
在本实施例中，过滤后采用75-85℃的热水洗涤滤纸和沉淀，使得沉淀及滤纸上附着的EDTA尽可能全部滤出到合并到滤液中，保证检测结果的准确性。若热水温度过低，不仅会影响洗涤效果，还可能导致溶液中溶解物质骤然受冷而析出，温度过高则会使丁二酮肟合镍沉淀的溶解度增加，导致镍分离的不完全。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述加锌过程中，溶液由紫红色完全变为棕黄色后，加热溶液，将溶液的体积蒸发至50-100ml。
在本实施例中，溶液由紫红色完全变为棕黄色后，加热溶液，将溶液的体积蒸发至50-100ml，这样在滴定过程中可以更加快速到达终点，提高检测效率。
进一步的，在本发明的一些实施例中，上述滴定过程中，先滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
在本实施例中，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5，确保EDTA与Zn离子的结合完全，保证检测结果的准确性。
进一步的，在本发明的一些实施例中，其特征在于，上述检测样品中的含镍量为30-60％。
在本实施例中，采用本实施例中的方法检测样品镍含量在30-60％的产品时，检测结果更加准确。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定0.05000mol/L Zn标准溶液和0.02529mol/L EDTA标准溶液；
样品前处理：镍含量约为30％的粗制氢氧化镍样品，经ICP-OES测试，该样品含Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等杂质共计9.25％。以万分之一电子天平称取一份样品于150ml烧杯中，记录样品重量2.0041g，向烧杯中加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表面皿，加热至样品完全分解，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，得到样品检测液。
预滴定：取10mL样品检测液于250mL烧杯，用上述10mL 0.02529mol/L EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，在恒温电热板上250℃上加热至微沸，等待1min，冷却，滴加10％氨水调节溶液pH至9，加入2mL 1g/L紫脲酸铵指示剂，继续以EDTA溶液滴定至溶液恰好变为紫色即样品检测液中金属离子恰好与上述0.02529mol/L EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加35mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌1min，检查溶液为pH，溶液pH＞8.6，无需加入氨水处理，然后将烧杯置于水浴锅中静置加热，保持烧杯内溶液温度60～70℃，然后过滤，以80℃热水洗涤滤纸和沉淀，得到滤液，滤液收集于250mL锥形瓶中。
加锌：向滤液中加入25mL 0.05000mol/L Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记0.05000mol/L Zn标准溶液的使用体积为：总Zn,检查锥形瓶中溶液体积大于100mL，加热锥形瓶，使溶液蒸发至体积小于100mL。
滴定：以物质的量浓度为10％的氨水调节溶液pH至9，用0.02529mol/L EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录0.025mol/L EDTA标准溶液的消耗体积32.02mL为：EDTA滴定消耗量。
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
计算样品中镍含量：
此次检测共耗时1.25小时(配制标准溶液中所配制标准溶液可长期贮存，提前配制好备用，不计入时间)。
实施例2
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定0.05000mol/L Zn标准溶液和0.02529mol/L EDTA标准溶液。
样品前处理：镍含量约为60％的粗制氢氧化镍样品，经ICP-OES测试，该样品含Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等杂质共计2.95％。以万分之一电子天平称取一份样品于150ml烧杯中，记录样品重量2.0041g，向烧杯中加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表面皿，加热至样品完全分解，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，得到样品检测液。
预滴定：取10mL样品检测液于250mL烧杯，用上述10mL 0.02529mol/L EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，在恒温电热板上250℃上加热至微沸，等待1min，冷却，滴加10％氨水调节溶液pH至9，加入2mL 1g/L紫脲酸铵指示剂，继续以EDTA溶液滴定至溶液恰好变为紫色即样品检测液中金属离子恰好与上述0.02529mol/L EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加35mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌1min，检查溶液为pH，溶液pH小于8.6，滴加10％氨水调节至溶液pH至9，然后将烧杯置于水浴锅中静置加热，保持烧杯内溶液温度60～70℃，然后过滤，以80℃热水洗涤滤纸和沉淀，得到滤液，滤液收集于250mL锥形瓶中。
加锌：向滤液中加入25mL 0.05000mol/L Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记0.05000mol/L Zn标准溶液的使用体积为：总Zn,检查锥形瓶中溶液体积大于100mL，加热锥形瓶，使溶液蒸发至体积小于100mL。
滴定：以物质的量浓度为10％的氨水调节溶液pH至9，用0.02529mol/L EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录0.025mol/L EDTA标准溶液的消耗体积17.58mL为：EDTA滴定消耗量。
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
计算样品中镍含量：
此次检测共耗时1.25小时(配制标准溶液中所配制标准溶液可长期贮存，提前配制好备用，不计入时间)。
实施例3
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定0.05000mol/L Zn标准溶液和0.02503mol/L EDTA标准溶液；
样品前处理：镍含量约为20％的粗制硫酸镍镍样品，经ICP-OES测试，该样品含Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等杂质共计1.18％。以万分之一电子天平称取一份样品于150ml烧杯中，记录样品重量1.9992g，向烧杯中加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表面皿，加热至样品完全分解，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，得到样品检测液。
预滴定：取10mL样品检测液于250mL烧杯，用上述10mL 0.02503mol/L EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，在恒温电热板上250℃上加热至微沸，等待1min，冷却，滴加10％氨水调节溶液pH至9，加入2mL 1g/L紫脲酸铵指示剂，继续以EDTA溶液滴定至溶液恰好变为紫色即样品检测液中金属离子恰好与上述0.02503mol/L EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加35mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌1min，检查溶液为pH，溶液pH＞8.6，无需加入氨水处理，然后将烧杯置于水浴锅中静置加热，保持烧杯内溶液温度60～70℃，然后过滤，以80℃热水洗涤滤纸和沉淀，得到滤液，滤液收集于250mL锥形瓶中。
加锌：向滤液中加入25mL 0.05000mol/L Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记0.05000mol/L Zn标准溶液的使用体积为：总Zn,检查锥形瓶中溶液体积大于100mL，加热锥形瓶，使溶液蒸发至体积小于100mL。
滴定：以物质的量浓度为10％的氨水调节溶液pH至9，用0.02503mol/L EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录0.025mol/L EDTA标准溶液的消耗体积39.30mL为：EDTA滴定消耗量。
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
计算样品中镍含量：
此次检测共耗时1.25小时(配制标准溶液中所配制标准溶液可长期贮存，提前配制好备用，不计入时间)。
实施例4
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定0.05000mol/L Zn标准溶液和0.02503mol/L EDTA标准溶液；
样品前处理：镍含量约为80％的镍合金样品，经ICP-OES测试，该样品含Fe、Cu、Co等杂质共计20％。以万分之一电子天平称取一份样品于150ml烧杯中，记录样品重量1.9875g，向烧杯中加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表面皿，加热至样品完全分解，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，得到样品检测液。
预滴定：取10mL样品检测液于250mL烧杯，用上述10mL 0.02503mol/L EDTA标准溶液滴定上述样品检测液，在恒温电热板上250℃上加热至微沸，等待1min，冷却，滴加10％氨水调节溶液pH至9，加入2mL 1g/L紫脲酸铵指示剂，继续以EDTA溶液滴定至溶液恰好变为紫色即样品检测液中金属离子恰好与上述0.02503mol/L EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加35mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌1min，检查溶液为pH，溶液pH＞8.6，无需加入氨水处理，然后将烧杯置于水浴锅中静置加热，保持烧杯内溶液温度60～70℃，然后过滤，以80℃热水洗涤滤纸和沉淀，得到滤液，滤液收集于250mL锥形瓶中。
加锌：向滤液中加入25mL 0.05000mol/L Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记0.05000mol/L Zn标准溶液的使用体积为：总Zn,检查锥形瓶中溶液体积大于100mL，加热锥形瓶，使溶液蒸发至体积小于100mL。
滴定：以物质的量浓度为10％的氨水调节溶液pH至9，用0.02503mol/L EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录0.025mol/L EDTA标准溶液的消耗体积7.82mL为：EDTA滴定消耗量。
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
计算样品中镍含量：
此次检测共耗时1.25小时(配制标准溶液中所配制标准溶液可长期贮存，提前配制好备用，不计入时间)。
对比例1
S1、称取一份与“实施例1”中同样的样品150mL于烧杯中，记录样品重量2.0007g，向烧杯中加入20mL浓盐酸、10mL浓硝酸、2mL硫酸(1:1稀释)，盖上表面皿，加热至剩余体积2到3mL，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，以中速定量滤纸过滤样品溶液于烧杯中备用，以单刻度吸管精确分取25mL试样溶液于400mL烧杯中。
S2、向烧杯中加入10mL 200g/L酒石酸钠钾溶液、150mL沸水、10mL 200g/L乙酸铵溶液、在不断搅拌下加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，以10％氨水调节pH至8到9，置于热水浴中保持溶液温度60℃，在不断搅拌下缓慢加入50mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，生成大量红色沉淀，继续在60℃下保温30min。
S3、趁热将烧杯中红色沉淀全部转移到已恒重(28.3401g)的G4砂芯坩埚中，减压过滤，以酒精(1：4稀释)洗涤沉淀8次。
S4、将滤有沉淀的砂芯坩埚置于烘箱内105℃干燥2h，干燥完成后置于干燥器内冷却30min，称重并记录(28.6581g)。
S5、计算样品中镍含量：w(Ni)％＝(沉淀与砂芯坩埚重量28.6581g-砂芯坩埚重量28.3401g)×换算系数0.2032×定容体积250mL÷分取体积25mL÷样品重量2.0007g×100％＝22.30％。
此次检测共耗时5小时(S3砂芯坩埚可提前烘干恒重，不计入时间)。
对比例2
S1、称取与“实施例2”中同样的样品150mL于烧杯中，记录样品重量1.0033g，向烧杯中加入20mL浓盐酸、10mL浓硝酸、2mL硫酸(1:1稀释)，盖上表面皿，加热至剩余体积2到3mL，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，以中速定量滤纸过滤样品溶液于烧杯中备用，以单刻度吸管精确分取25mL试样溶液于400mL烧杯中。
S2、向烧杯中加入10mL 200g/L酒石酸钠钾溶液、150mL沸水、10mL 200g/L乙酸铵溶液、在不断搅拌下加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，以10％氨水调节pH至8到9，置于热水浴中保持溶液温度60℃，在不断搅拌下缓慢加入50mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，生成大量红色沉淀，继续在60℃下保温30min。
S3、趁热将烧杯中红色沉淀全部转移到已恒重(28.3403g)的G4砂芯坩埚中，减压过滤，以酒精(1：4稀释)洗涤沉淀8次。
S4、将滤有沉淀的砂芯坩埚置于烘箱内105℃干燥2h，干燥完成后置于干燥器内冷却30min，称重并记录(28.6307g)。
S5、计算样品中镍含量：w(Ni)％＝(沉淀与砂芯坩埚重量28.6307g-砂芯坩埚重量28.3403g)×换算系数0.2032×定容体积250mL÷分取体积25mL÷样品重量1.0033g×100％＝58.85％。
此次检测共耗时5小时(S3中砂芯坩埚可提前烘干恒重，不计入时间)。
对比例3
S1、称取与“实施例3”中同样的样品150mL于烧杯中，记录样品重量1.5018g，向烧杯中加入20mL浓盐酸、10mL浓硝酸、2mL硫酸(1:1稀释)，盖上表面皿，加热至剩余体积2到3mL，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，以中速定量滤纸过滤样品溶液于烧杯中备用，以单刻度吸管精确分取25mL试样溶液于400mL烧杯中。
S2、向烧杯中加入10mL 200g/L酒石酸钠钾溶液、150mL沸水、10mL 200g/L乙酸铵溶液、在不断搅拌下加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，以10％氨水调节pH至8到9，置于热水浴中保持溶液温度60℃，在不断搅拌下缓慢加入50mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，生成大量红色沉淀，继续在60℃下保温30min。
S3、趁热将烧杯中红色沉淀全部转移到已恒重(30.1007g)的G4砂芯坩埚中，减压过滤，以酒精(1：4稀释)洗涤沉淀8次。
S4、将滤有沉淀的砂芯坩埚置于烘箱内105℃干燥2h，干燥完成后置于干燥器内冷却30min，称重并记录(30.2333g)。
S5、计算样品中镍含量：w(Ni)％＝(沉淀与砂芯坩埚重量30.2333g-砂芯坩埚重量30.1007g)×换算系数0.2032×定容体积250mL÷分取体积25mL÷样品重量1.5018g×100％＝17.94％。
此次检测共耗时5小时(S3中砂芯坩埚可提前烘干恒重，不计入时间)。
对比例4
S1、称取与“实施例3”中同样的样品150mL于烧杯中，记录样品重量0.5085g，向烧杯中加入20mL浓盐酸、10mL浓硝酸、2mL硫酸(1:1稀释)，盖上表面皿，加热至剩余体积2到3mL，冷却后冲洗表面皿，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，以中速定量滤纸过滤样品溶液于烧杯中备用，以单刻度吸管精确分取25mL试样溶液于400mL烧杯中。
S2、向烧杯中加入10mL 200g/L酒石酸钠钾溶液、150mL沸水、10mL 200g/L乙酸铵溶液、在不断搅拌下加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，以10％氨水调节pH至8到9，置于热水浴中保持溶液温度60℃，在不断搅拌下缓慢加入50mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，生成大量红色沉淀，继续在60℃下保温30min。
S3、趁热将烧杯中红色沉淀全部转移到已恒重(30.0149g)的G4砂芯坩埚中，减压过滤，以酒精(1：4稀释)洗涤沉淀8次。
S4、将滤有沉淀的砂芯坩埚置于烘箱内105℃干燥2h，干燥完成后置于干燥器内冷却30min，称重并记录(30.2049g)。
S5、计算样品中镍含量：w(Ni)％＝(沉淀与砂芯坩埚重量30.2049g-砂芯坩埚重量30.0149g)×换算系数0.2032×定容体积250mL÷分取体积25mL÷样品重量0.5085g×100％＝75.92％。
此次检测共耗时5小时(S3中砂芯坩埚可提前烘干恒重，不计入时间)。
由上述实施例1、实施例2与对比例1、对比例2的耗时计算可知，本发明中检测方法可以更快速的检测出样品中的镍含量。
由上述实施例1与对比例1的检测结果可看出，本发明的检测结果与领域内当前所公认的最准确镍量检测方法无显著差异，但操作更加便捷，可以更快速的检测出样品中的镍含量。
综上所述，本发明提供的含镍量的化学检测方法，通过对常规EDTA络合滴定方法的检测方法进行改进，实现了与丁二酮肟重量法同等的准确性，可有效排除钴、锌元素的干扰，优于国家标准，在保留了丁二酮肟重量法选择性的同时，将测定的对象由溶液中的镍转化为由镍定量反应生成的EDTA，由于省去了沉淀陈化、干燥称重这两个耗时最长的步骤，检测耗时则大大缩短。且无需使用原子光谱仪、分光光度计等复杂精密仪器，亦无需使用昂贵罕见试剂，成本低廉，利于推广。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种含镍量的化学检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定Zn标准溶液和EDTA标准溶液；
样品前处理：取检测样品用王水分解至完全溶解，然后用去离子水稀释混合液至溶液中每mL含镍24-48mg；
预滴定：取样品检测液，用所述EDTA标准溶液滴定所述样品检测液，滴定至所述样品检测液中金属离子恰好与所述标准溶液中EDTA完全反应；
置换：向完成预滴定后的溶液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；
加锌：向滤液中加入Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；
滴定：用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA滴定消耗量；
计算：检测样品中镍含量计算如下公式：
2.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述预滴定过程中：取至少两份等量的所述样品检测液，用EDTA标准溶液滴定其中一份所述样品检测液，确定滴定终点EDTA标准溶液的用量；再向另一份所述样品检测液中加入EDTA标准溶液，加入量小于滴定终点所用EDTA标准溶液1-2ml，加热至沸腾，200-300℃加热保持沸腾状态1-2min，然后冷却，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5，加入1g/L紫脲酸铵指示剂，继续加入EDTA标准溶液至溶液恰好变为紫色即所述样品检测液中金属离子恰好与所述EDTA标准溶液中EDTA完全反应。
3.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述置换过程中加入丁二酮肟乙醇溶液后搅拌1-2min，滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
4.根据权利要求3所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述置换过程中确保溶液pH在8.6-9.5后，加热溶液，保持溶液温度为60-70℃。
5.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述置换过程中过滤后采用75-85℃的热水洗涤滤纸和沉淀，并将洗涤水与滤液合并。
6.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述加锌过程中，溶液由紫红色完全变为棕黄色后，加热溶液，将溶液的体积蒸发至50-100ml。
7.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述滴定过程中，先滴加氨水，保持溶液pH在8.6-9.5。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述检测样品中的含镍量为30-60％。
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| CN202211567467.5A Pending CN116183813A (zh) | 2022-12-07 | 2022-12-07 | 一种含镍量的化学检测方法 |
Country Status (1)
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-
2022
- 2022-12-07 CN CN202211567467.5A patent/CN116183813A/zh active Pending
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