CN103305702A - 一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺 - Google Patents

一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于核燃料后处理技术领域，公开了一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，该工艺包括镎的第一次纯化工艺和镎的第二次纯化工艺，以30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂，将Np、U、Pu萃取至有机相，裂片元素进入水相，然后在有机相中加入还原剂以及补萃剂将Np反萃至水相，并进一步萃取铀和钚，得到的水相产物经草酸盐沉淀、过滤、煅烧后得到纯化后的二氧化镎固体。该工艺具有镎回收率高达98%以上、镎中去铀、去钚系数高的优点。

Description

一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺。 
背景技术
乏燃料中镎含量约为500～700克/吨，其中237Np的辐照产品为238Pu，是重要的α放射源，有着广泛的用途。目前后处理厂提取镎基本上有从高放废液提取和中放废液提取两种途径，提取镎的工艺主要有离子交换法和溶剂萃取法。其中离子交换法的原理是在高浓度硝酸条件下，利用镎、钚、裂片元素与离子交换树脂间的亲和力不同，实现镎、钚与裂片元素的分离；然后使用如二价铁等试剂进行还原解吸钚，最后采用低酸解吸镎，最终实现钚与镎的分离。为了纯化镎，可能还需进行第二次或第三次的循环操作，采用离子交换法的缺点是操作繁琐且产生的废液和废树脂等核废物多。原子能研究所的江浩等公开了《从Purex流程中放废液中回收和纯化镎、钚、铀的研究》，文中公开了利用溶剂萃取法对2AW与2DW中的镎、钚、铀进行回收， TBP作为萃取剂，以过氧化氢，硝酸肼-亚硝酸钠、硝酸肼-硝酸羟胺-发烟硝酸作氧化还原剂，定量萃取镎、钚、铀。但是由于使用的氧化还原剂的种类较多不利于料液的后续处理，而且其选用还原剂中有亚硝酸钠，这也是后处理中不希望使用的有盐还原剂，因此不适合用来纯化和回收镎。 
发明内容
（一）发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种镎回收率高达98%以上、镎中去铀、去钚系数高的镎回收和纯化工艺。
（二）技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：
一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，该工艺包括镎的第一次纯化工艺和镎的第二次纯化工艺，其中镎的第一次纯化工艺包括以下步骤：
（1）将钚萃取槽萃余液2AW和铀萃取槽萃余液2DW蒸发浓缩后，用偏钒酸钠作为氧化剂调料，5～10mol/L HNO3调节酸度，得到待纯化料液2NAF，其中2NAF中包含Np、U、Pu及裂片元素，Np主要以Np（Ⅵ）形式存在；
（2）将2NAF引入镎萃取槽2NA中，2NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂2NAX，3~4mol/L HNO3作为洗涤剂2NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相2NAP，裂片元素进入水相2NAW；
（3）将步骤（2）中得到的有机相2NAP作为2NBF引入到镎反萃槽2NB中，2NB槽中还引入0.2~0.5mol/L肼或肼的衍生物—0.2~0.4 mol/L HNO3作为还原反萃剂2NBX，其中还原反萃剂中的肼或肼的衍生物将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂2NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为2NBP；
镎的第二次纯化工艺包括以下步骤：
（1）在2NBP料液中加入液态四氧化二氮，破坏其中的还原剂肼或肼的衍生物，用偏钒酸钠作为氧化剂将Np氧化成六价，用5~10mol/L HNO3调节2NBP中硝酸浓度为4mol/L，然后将2NBP作为3NAF料液进入到镎的第二次纯化工艺的萃取槽3NA中；
（2）将3NAF引入镎萃取槽3NA中，3NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂3NAX，3~4mol/L HNO3作为洗涤剂3NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相3NAP，裂片元素进入水相3NAW；
（3）将步骤（2）中得到的有机相3NAP作为3NBF引入到镎反萃槽3NB中，3NB槽中还引入0.2~0.5mol/L肼或肼的衍生物—0.2~0.4 mol/LHNO3作为还原反萃剂3NBX，其中还原反萃剂中的肼或肼的衍生物将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂3NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为3NBP；
（4）将3NBP用4~6mol/L HNO3、0.5~0.7mol/L肼或肼的衍生物调料后，加入0.5~1.2 mol/L的草酸并且使草酸过剩0.05~0.15mol/L，在50～60℃条件下得到草酸镎沉淀，并经过滤、煅烧后得到二氧化镎固体；
（5）将步骤（4）中过滤后的母液经蒸发浓缩后与2NBP混合，再依次按照步骤（1）、（2）（3）、（4）进行操作。
优选地，2NAX：2NAF:2NAS的流比、2NBS:2NBF:2NBX的流比为、3NAX:3NAF:3NAS的流比以及3NBS:3NBF:3NBX的流比均为1:3:1。 
优选地，在第二次纯化工艺的步骤（4）中，所述的煅烧分为三个阶段：第一阶段：温度由室温升至100℃,去除草酸镎沉淀中的自由水；第二阶段：温度在100℃～200℃,去除草酸镎沉淀中的结晶水；第三阶段:300～320℃，草酸镎分解成二氧化镎。 
优选地，第一次纯化工艺的步骤（3）、第二次纯化工艺的步骤（3）中还原反萃剂为0.2~0.5mol/L肼—0.2~0.4 mol/LHNO3，第二次纯化工艺的步骤（4）中用4~6mol/L HNO3、0.5~0.7mol/L肼调料。 
（三）有益效果
本发明提供的回收和纯化镎的工艺，镎的回收率高达98%以上，其还具有以下优点：（1）在两次纯化工艺中，均设计了补萃步骤，即在2NB、3NB槽分别设计了30%TBP-煤油作为补萃剂，可将铀、钚进一步萃取。
（2）在需要将Np由Np（Ⅴ）氧化至Np（Ⅵ）过程中，均加入了偏钒酸钠作为稳定剂和氧化剂，有利于镎回收率的提高。 
以第一次纯化工艺的步骤（1）为例，由于在2AW和2DW中镎主要呈四价和五价两种价态，但是镎只有六价形式才能被TBP有效萃取，在以往的工艺中要求99%以上的镎都能被氧化成六价，这在实际操作中是十分困难而且是很难实现的，而本工艺中只需90%以上的镎被氧化成六价即可，同样也可实现98%以上的收率。原因是加入了偏钒酸钠，具体原理为：偏钒酸钠的加入可以将五价镎氧化至六价而且也可以使Np（Ⅵ）的价态稳定，在30%TBP-煤油（体积分数）不断萃取Np（Ⅵ）的过程当中，由于化学平衡关系，Np（Ⅴ）也会不断地被VO3 -氧化成Np（Ⅵ），然后不断地被TBP萃取，所以在2NA槽中99.9%以上的镎均被萃取。在第二次纯化工艺的步骤（1）中也加入了偏钒酸钠，其作用机理与上述相似。 
附图说明
图1是从2AW+2DW中回收和纯化Np的工艺流程图； 
图2是Np的第一次纯化工艺图；
图3是Np的第二次纯化工艺图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述。 
实施例1
将实验台架安装于手套箱内，对钚萃取槽萃余液2AW和铀萃取槽萃余液2DW料液中的镎进行回收和纯化，其操作步骤为：
（1）将钚萃取槽萃余液2AW和铀萃取槽萃余液2DW蒸发浓缩后，用偏钒酸钠作为氧化剂调料，5mol/L的HNO3调节酸度，得到待纯化料液2NAF，其中2NAF中包含Np、U、Pu及裂片元素，Np主要以Np（Ⅵ）形式存在；
（2）将2NAF引入镎萃取槽2NA中，2NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂2NAX，3mol/L HNO3作为洗涤剂2NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相2NAP，裂片元素进入水相2NAW，2NAX：2NAF:2NAS的流比为1:3:1。
（3）将步骤（2）中得到的有机相2NAP作为2NBF引入到镎反萃槽2NB中，2NB槽中还引入0.2mol/L肼—0.2 mol/LHNO3作为还原反萃剂2NBX，其中还原反萃剂中的肼将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂2NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为2NBP，2NBS:2NBF:2NBX的流比为1:3:1； 
镎的第二次纯化工艺包括以下步骤：
（1）在2NBP料液中加入液态四氧化二氮，破坏其中的还原剂肼，用偏钒酸钠作为氧化剂将Np氧化成六价，用5mol/L HNO3调节2NBP中硝酸浓度为4mol/L，然后将2NBP作为3NAF料液进入到镎的第二次纯化工艺的萃取槽3NA中；
（2）将3NAF引入镎萃取槽3NA中，3NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂3NAX，3mol/L HNO3作为洗涤剂3NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相3NAP，裂片元素进入水相3NAW，3NAX:3NAF:3NAS的流比为1:3:1；
（3）将步骤（2）中得到的有机相3NAP作为3NBF引入到镎反萃槽3NB中，3NB槽中还引入0.2mol/L肼—0.2 mol/LHNO3作为还原反萃剂3NBX，其中还原反萃剂中的肼将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂3NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为3NBP，3NBS:3NBF:3NBX的流比均为1:3:1；
（4）将3NBP用4mol/L HNO3、0.5mol/L肼调料后，加入0.5 mol/L的草酸并且使草酸过剩0.05mol/L，在50℃条件下得到草酸镎沉淀，并经过滤、煅烧后得到二氧化镎固体；所述的煅烧分为三个阶段：第一阶段：温度由室温升至100℃,去除草酸镎沉淀中的自由水；第二阶段：温度在100℃～200℃,去除草酸镎沉淀中的结晶水；第三阶段:300～320℃，草酸镎分解成二氧化镎。
（5）将步骤（4）中过滤后的母液经蒸发浓缩后与2NBP混合，再依次按照步骤（1）、（2）（3）、（4）进行操作。 
台架试验结果为：镎的回收率为99.92%。 
实施例2
与实施例1中的操作步骤和方法相同，不同的是调料浓度、还原剂浓度等参数变化，具体如下表：
表1参数表
Figure 496273DEST_PATH_IMAGE001
实施例3    
与实施例1中的操作步骤和方法相同，不同的是第二次纯化工艺的步骤（4）中的调料参数及草酸浓度，具体为将3NBP用5mol/L HNO3、0.6 mol/L 肼调料，加入1.0mol/L草酸并使草酸过剩0.1mol/L，进行草酸盐沉淀，镎的回收率为99.91%。
实施例4
与实施例1中的操作步骤和方法相同，不同的是第二次纯化工艺的步骤（4）中的调料参数及草酸浓度，具体为将3NBP用6mol/L HNO3、0.7 mol/L 肼调料，加入1.2mol/L草酸并使草酸过剩0.15mol/L，进行草酸盐沉淀，镎的回收率为99.91%。
实施例5
与实施例1所用方法和步骤相同，不同的是用肼的衍生物代替实施例1中的肼，台架试验结果为：镎的回收率为99.83%。

Claims (4)

1.一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，其特征在于，该工艺包括镎的第一次纯化工艺和镎的第二次纯化工艺，其中镎的第一次纯化工艺包括以下步骤：
（1）将钚萃取槽萃余液2AW和铀萃取槽萃余液2DW蒸发浓缩后，用偏钒酸钠作为氧化剂调料、5～10mol/L HNO3调节酸度，得到待纯化料液2NAF，其中2NAF中包含Np、U、Pu及裂片元素，Np主要以Np（Ⅵ）形式存在；
（2）将2NAF引入镎萃取槽2NA中，2NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂2NAX，3~4mol/L HNO3作为洗涤剂2NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相2NAP，裂片元素进入水相2NAW；
（3）将步骤（2）中得到的有机相2NAP作为2NBF引入到镎反萃槽2NB中，2NB槽中还引入0.2~0.5mol/L肼或肼的衍生物—0.2~0.4 mol/L HNO3作为还原反萃剂2NBX，其中还原反萃剂中的肼或肼的衍生物将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂2NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为2NBP；
镎的第二次纯化工艺包括以下步骤：
（1）在2NBP料液中加入液态四氧化二氮，破坏其中的还原剂肼或肼的衍生物，用偏钒酸钠作为氧化剂将Np氧化成六价，用5~10mol/L HNO3调节2NBP中硝酸浓度为4mol/L，然后将2NBP作为3NAF料液进入到镎的第二次纯化工艺的萃取槽3NA中；
（2）将3NAF引入镎萃取槽3NA中，3NA中还引入30%TBP-煤油（体积分数）作为萃取剂3NAX，3~4mol/L HNO3作为洗涤剂3NAS，其中U、Np、Pu共同萃取进入有机相3NAP，裂片元素进入水相3NAW；
（3）将步骤（2）中得到的有机相3NAP作为3NBF引入到镎反萃槽3NB中，3NB槽中还引入0.2~0.5mol/L肼或肼的衍生物—0.2~0.4 mol/L HNO3作为还原反萃剂3NBX，其中还原反萃剂中的肼或肼的衍生物将Np（Ⅵ）还原为Np（Ⅴ），Np从有机相反萃到水相，30%TBP-煤油（体积分数）作为补萃剂3NBS进一步萃取铀、钚，水相产物为3NBP；
（4）将3NBP用4~6mol/L HNO3、0.5~0.7mol/L肼或肼的衍生物调料后，加入0.5~1.2 mol/L的草酸并且使草酸过剩0.05~0.15mol/L，在50～60℃条件下得到草酸镎沉淀，并经过滤、煅烧后得到二氧化镎固体；
（5）将步骤（4）中过滤后的母液经蒸发浓缩后与2NBP混合，再依次按照步骤（1）、（2）（3）、（4）进行操作。
2.根据权利要求1所述的一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，其特征在于，2NAX：2NAF:2NAS的流比、2NBS:2NBF:2NBX的流比为、3NAX:3NAF:3NAS的流比以及3NBS:3NBF:3NBX的流比均为1:3:1。
3.根据权利要求1所述的一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，其特征在于，在第二次纯化工艺的步骤（4）中，所述的煅烧分为三个阶段：第一阶段：温度由室温升至100℃,去除草酸镎沉淀中的自由水；第二阶段：温度在100℃～200℃,去除草酸镎沉淀中的结晶水；第三阶段:300～320℃，草酸镎分解成二氧化镎。
4.根据权利要求1所述的一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺，其特征在于，第一次纯化工艺的步骤（3）、第二次纯化工艺的步骤（3）中还原反萃剂为0.2~0.5mol/L肼—0.2~0.4 mol/L HNO3，第二次纯化工艺的步骤（4）中用4~6mol/L HNO3、0.5~0.7mol/L肼调料。
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