CN103487496B - 用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，包括以下步骤：固液反应、一次固液分离、固体表面清洗、二次固液分离、混合、王水溶解、同位素稀释质谱测量和回收率计算。采用本发明所提供的高转化率下的回收率的测量方法，可消除反应过程中溶液蒸发对液体体积估算的影响，溶液中浓度不均匀对取样的影响，减少实验难以控制的因素对测量的影响。在高转化率下，降低对测量方法准确度要求，能够测量到回收率随时间的微小变化，从而获得高转化率下的动力学规律。
Description
技术领域
本发明属于固-液反应动力学实验研究领域，具体涉及一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法。
背景技术
动力学是研究过程速率的科学，通过动力学实验研究，可了解经过一定时间后反应的净结果、平均速率及反应历程，获得动力学方程，为优化工艺，提高产率，降低消耗提供设计基础。目前，动力学实验研究已在矿石浸取、药物提取、化学工程等领域广泛开展。通常的动力学过程，尽管推导过程复杂、繁琐，且得到的动力学方程复杂多样，但反应回收率α及反应时间t的关系归纳起来，绝大部分的积分形式为F(α)=kt，其中k为反应速率常数，少部分可写为F(α)=klnt。只需实验测得不同时间下回收率α，用尝试法即可确定F(α)的表达形式，从而确定动力学方程。
回收率α的测量通常采用定时取样分析溶液浓度变化计算收率变化的方法，即利用公式1进行计算。
……………………………（1）
式中：α—物料回收率，m—物料投入量，C液—溶液中该物料浓度，V—溶液体积，m液—溶液中的物料溶解量。
在高转化率下，例如α=99%时，这种情况下浓度随时间变化并不明显，如需测量回收率0.1%的变化，U2 crel（m液）+U2 crel（m）应不大于1.1×10-7，假设物料投入量m的测量相对不确定度很小可以忽略，即Ucrel(m)可以忽略，根据公式2计算m液的测量相对合成不确定度Ucrel(m液)应小于0.04%。
…………………（2）
式中：U—回收率的合成扩展不确定度，κ—包含因子（取κ=3，置信概率99.7%），Ucrel(m液)—溶液中物料量测量的相对合成标准不确定度，Ucrel(m)—物料投入量测量的相对合成标准不确定度。
这在很多研究领域显然是难以达到的。因此，定时取样分析溶液浓度变化计算回收率变化的方法仅适用于浓度随时间变化明显的固液反应，并不适于高转化率情况。
因此，研究一种高转化率下回收率的准确测量方法对高转化率下动力学规律的研究具有重要意义。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供用于不锈钢上铀提取高转化率下的回收率的测量方法。
本发明设计原理：反应到一定时间，迅速进行固液分离，测量未反应固体中物料剩余量。采用测量固体试样中剩余量的方法，可消除反应过程中溶液蒸发对液体体积估算的影响，溶液中浓度不均匀对取样的影响，提高测量的准确度。在只考虑反应本身引起物料的损失，测量液-固反应固体试样中尚未反应该物料的剩余量m剩，如果物料投入量m未知，可通过测量分离后溶液中物料溶解量，根据质量守恒，溶解量与剩余量加和的方法可求出投入量m，在利用公式即可计算出该反应时间的回收率α。
本发明的技术方案是：
一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，包括以下步骤：
ⅰ.固液反应
将100mL浓度为5mol/L硝酸溶液加入到反应器中，待溶液温度达到100℃，加入带铀不锈钢物料进行固液反应（S1）；
ⅱ.一次固液分离
反应90min后，迅速进行固液分离，分离出剩余未反应的不锈钢物料及溶解液（S2）；
ⅲ.固体表面清洗
用纯水对分离出的未反应的不锈钢物料表面清洗5次（S3）；
ⅳ.二次固液分离
每次清洗完成后再进行固液分离（S4）；
ⅴ.混合
将清洗液与溶解液混合，搅匀，得到混合溶解液（S5）；
ⅵ.王水溶解
用王水将清洗后的不锈钢物料溶解，得到剩余溶解液（S6）；
ⅶ.同位素稀释质谱测量
采用同位素稀释质谱法分别测量混合溶解液及剩余溶解液中铀的含量，即为溶解量及剩余量（S7）；
ⅷ.回收率计算
将溶解量与剩余量加和可求出铀的投入量m，按公式（3）求出该条件下回收率α，由公式（4）可求出回收率的测量合成扩展不确定度（S8）；
……………………………（3）
式中：α—回收率，m剩—不锈钢中尚未反应铀的剩余量，m—带铀不锈钢物料中铀的总含量；
……………………（4）
式中：U—回收率的合成扩展不确定度，κ-包含因子（取κ=3，置信概率α=99.7%），Ucrel（m剩）—不锈钢中未反应铀剩余量的测量相对合成标准不确定度，Ucrel（m）—带铀不锈钢物料中铀的总含量的测量相对合成标准不确定度。
本发明的有益效果是：
采用本发明所提供的一种高转化率下的回收率的准确测量方法，可消除反应过程中溶液蒸发对液体体积估算的影响，溶液中浓度不均匀对取样的影响，减少实验难以控制的因素对测量的影响。在高转化率下，降低对测量方法准确度要求，能够测量到回收率随时间的微小变化，从而获得高转化率下的动力学规律。
附图说明
图1是本发明用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法的实验流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明用于不锈钢上铀提取高转化率下的回收率的测量方法进行详细说明：
如图1所示，一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，包括以下步骤：
ⅰ.固液反应
将100mL浓度为5mol/L硝酸溶液加入到反应器中，待溶液温度达到100℃，加入带铀不锈钢物料进行固液反应（S1）；
ⅱ.一次固液分离
反应90min后，迅速进行固液分离，分离出剩余未反应的不锈钢物料及溶解液（S2）；
ⅲ.固体表面清洗
用纯水对分离出的未反应的不锈钢物料表面清洗5次（S3）；
ⅳ.二次固液分离
每次清洗完成后再进行固液分离（S4）；
ⅴ.混合
将清洗液与溶解液混合，搅匀，得到混合溶解液（S5）；
ⅵ.王水溶解
用王水将清洗后的不锈钢物料溶解，得到剩余溶解液（S6）；
ⅶ.同位素稀释质谱测量
采用同位素稀释质谱法分别测量混合溶解液及剩余溶解液中铀的含量，即为溶解量及剩余量（S7）；
ⅷ.回收率计算
将溶解量与剩余量加和可求出铀的投入量m，按公式（3）求出该条件下回收率α，由公式（4）可求出回收率的测量合成扩展不确定度（S8）；
……………………………（3）
式中：α—回收率，m剩—不锈钢中尚未反应铀的剩余量，m—带铀不锈钢物料中铀的总含量；
……………………（4）
式中：U—回收率的合成扩展不确定度，κ-包含因子（取κ=3，置信概率α=99.7%），Ucrel（m剩）—不锈钢中未反应铀剩余量的测量相对合成标准不确定度，Ucrel（m）—带铀不锈钢物料中铀的总含量的测量相对合成标准不确定度。
表1为采用本发明所述一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法获得的实验结果。
由表1的数据可以看出，回收率为99.1%时，回收率合成扩展不确定度0.04%；回收率≧99.67%时，回收率合成扩展不确定度0.01%，回收率越高，可观测到回收率变化越小。采用测量剩余量的方法，可观测到高转化率下回收率的微小变化，解决了高转化率下动力学数据无法准确测量的问题。
Claims (1)
1.一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
ⅰ.固液反应
将100mL浓度为5mol/L硝酸溶液加入到反应器中，待溶液温度达到100℃，加入带铀不锈钢物料进行固液反应（S1）；
ⅱ.一次固液分离
反应90min后，迅速进行固液分离，分离出剩余未反应的不锈钢物料及溶解液（S2）；
ⅲ.固体表面清洗
用纯水对分离出的未反应的不锈钢物料表面清洗5次（S3）；
ⅳ.二次固液分离
每次清洗完成后再进行固液分离（S4）；
ⅴ.混合
将清洗液与溶解液混合，搅匀，得到混合溶解液（S5）；
ⅵ.王水溶解
用王水将清洗后的不锈钢物料溶解，得到剩余溶解液（S6）；
ⅶ.同位素稀释质谱测量
采用同位素稀释质谱法分别测量混合溶解液及剩余溶解液中铀的含量，即为溶解量及剩余量（S7）；
ⅷ.回收率计算
将溶解量与剩余量加和可求出铀的投入量m，按公式（3）求出该条件下回收率α，由公式（4）可求出回收率的测量合成扩展不确定度（S8）；
……………………………（3）
式中：α—回收率，m剩—不锈钢中尚未反应铀的剩余量，m—带铀不锈钢物料中铀的总含量；
……………………（4）
式中：U—回收率的合成扩展不确定度，κ-包含因子（取κ=3，置信概率α=99.7%），Ucrel（m剩）—不锈钢中未反应铀剩余量的测量相对合成标准不确定度，Ucrel（m）—带铀不锈钢物料中铀的总含量的测量相对合成标准不确定度。
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