CN106317005A - 一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法 - Google Patents

一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然产物纯化领域，具体涉及一种从玫瑰花渣水中提取纯化玫瑰黄酮的方法。本发明方法包括以下步骤：a、取玫瑰精油厂的玫瑰渣水，制备玫瑰花渣水浓缩液；b、对玫瑰花渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂；d、洗脱，收集洗脱液；e、将洗脱液浓缩、干燥，即得玫瑰黄酮。本发明一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，不但工艺简单，成本低廉，而且利用精油提取后剩下的玫瑰花渣水进行进一步黄酮的提取，可以实现变废为宝，最主要的是得到的玫瑰黄酮纯度高，具有较高的经济价值。

Description

一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法
技术领域
本发明属于天然产物纯化领域，具体涉及一种从玫瑰花渣水中提取纯化玫瑰黄酮的方法。
背景技术
玫瑰花为蔷薇科蔷薇属植物落叶小灌木，现全国各地均有栽培[食品科技，2007，(4):82-85]。大马士革玫瑰花色诱人，香气浓郁，是一类可食用花，可制作玫瑰花茶、玫瑰花酱等高级食品[冷饮与速冻食品工业，2006，12(1):23-26]。大马士革玫瑰花中含有多酚类、黄酮类等多种化学成分，具有减少和消除自由基，抗氧化活性，抗血栓，抗癌，抗炎，抗菌，免疫调节作用，降血脂和预防心脏病等[山东轻工业学院学报，2008，22(4):38-42]。玫瑰精油一般是用玫瑰花朵作为原料，通过传统的蒸馏法生产。平均3-4吨的玫瑰花朵才能生产1公斤的玫瑰精油。与此同时，产生大量的玫瑰渣和玫瑰渣水。玫瑰渣一般可以作为饲料和有机肥料，但是产生的玫瑰渣水体积非常大，里面含有有机物，生物耗氧值大，直接排放会污染环境，处理后排放成本高，是一直困扰精油厂的难题。黄酮类化合物容易溶于水中，在蒸馏提取精油过程中大量的黄酮类化合物进入了玫瑰渣水中。
公开号为“CN103588742A”，发明名称为“一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法”，公开了一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法，主要包括以下步骤：(1)将玫瑰花渣液过滤，浓缩，加入乙醇，调节溶液pH值，冷藏避光静置；(2)将步骤(1)中溶液抽滤，浓缩，得到玫瑰黄酮色素粗粉。(3)将步骤(2)中玫瑰黄酮色素粗粉分离纯化，得洗脱液；(4)将洗脱液浓缩、干燥，即可得干燥的黄酮。该专利主要是通过大孔树脂混合一次洗脱，得到的玫瑰黄铜品质降低，玫瑰黄铜提取率仅仅为8％，利用率还有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取率更高，可以分别得到不同品质要求的玫瑰黄酮的方法。
本发明一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取玫瑰精油厂的玫瑰渣水，浓缩，得玫瑰花渣水浓缩液；
b、对玫瑰花渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；所述预处理方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与乙醇溶液混合，常温下放置1～20h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
e、将洗脱液浓缩、干燥，即得玫瑰黄酮。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中a步骤浓缩方法为：将玫瑰精油厂的玫瑰渣水，在40～80℃下，减压浓缩，得到浓缩液；其中，按照体积比，玫瑰渣水:浓缩液＝20～5:1。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中玫瑰花为大马士革玫瑰花。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，b步骤预处理的方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与体积浓度为75～95％的乙醇溶液混合，在常温下放置10～15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2～10，滤液与上柱液的体积比为10～3:1。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中c步骤中将上柱液通过大孔树脂进行吸附的方法为：上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h；其中所述的树脂为AB-8、DM130大孔吸附树脂中的一种。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中d步骤洗脱液采用以下方法制备得到：
①、用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；
②、然后用1～5BV、体积浓度为10～40％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第一次洗脱，得到洗脱液Ⅰ；
③、再用1～5BV、体积浓度为50～95％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第二次洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中e步骤中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液分别浓缩至原有体积的0.02～0.5倍，然后分别干燥得到玫瑰黄酮。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中洗脱液Ⅰ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞50％；洗脱液Ⅱ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞97％。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中干燥采用喷雾干燥。
本发明一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，不但工艺简单，成本低廉，而且利用精油提取后剩下的玫瑰花渣水进行进一步黄酮的提取，可以实现变废为宝，最主要的是利用特定的提取工艺和洗脱方式，可以分别得到较低纯度和高纯度的玫瑰黄酮产品，实现黄铜综合利用，最主要的是黄铜提取率大大提高，可以达到12.8％以上，具有较高的经济价值和市场应用前景。
具体实施方式
本发明一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取玫瑰精油厂的玫瑰渣水，浓缩，得玫瑰花渣水浓缩液；
b、对玫瑰花渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；所述预处理方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与乙醇溶液混合，常温下放置1～20h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
e、将洗脱液浓缩、干燥，即得玫瑰黄酮。
本发明方法直接将玫瑰花渣水用于提取黄酮类化合物，既解决了玫瑰精油厂的废渣水处理问题，又可以获得具有多种生理功能的黄酮类化合物，尤其是研究大马士革玫瑰花渣水中提取黄酮的方法，具有较好的经济价值和社会价值。本发明采用玫瑰花渣水为原料，既达到了废弃资源再利用的要求，还具有成本低，保护环境等优点，而直接从玫瑰花中提取黄酮成本较高。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中a步骤浓缩方法为：将玫瑰精油厂的玫瑰渣水，在40～80℃下，减压浓缩，得到浓缩液；其中，按照体积比，玫瑰渣水:浓缩液＝20～5:1。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中所述玫瑰花可以为各种常见的或者能够从中提取出玫瑰精油和玫瑰黄酮的玫瑰花品种，本发明优选为大马士革玫瑰花。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，b步骤预处理的方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与体积浓度为75～95％的乙醇溶液混合，在常温下放置10～15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2～10，滤液与上柱液的体积比为10～3:1。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中c步骤中将上柱液通过大孔树脂进行吸附的方法为：上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h；其中所述的树脂为AB-8、DM130大孔吸附树脂中的一种。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中d步骤洗脱液采用以下方法制备得到：
①、用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；
②、然后用1～5BV、体积浓度为10～40％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第一次洗脱，得到洗脱液Ⅰ；
③、再用1～5BV、体积浓度为50～95％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第二次洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中e步骤中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液分别浓缩至原有体积的0.02～0.5倍，然后分别干燥得到玫瑰黄酮。本发明采用将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ分别进行干燥，分别干燥后可以得到较低纯度和高纯度的玫瑰黄酮产品，而混合干燥只能得到中等纯度的产品，不能得到高纯度产品，相当于将低浓度和高浓度的产品混合，降低了黄酮的品质。而且，本发明采用两次洗脱，洗脱效率大大提高，最终黄铜提取率高达13％。
上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中洗脱液Ⅰ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞50％；洗脱液Ⅱ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞97％。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其中干燥采用喷雾干燥。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)所述的制备大马士革玫瑰花渣水浓缩液条件为：来自玫瑰精油厂的玫瑰渣水200L，于60℃条件下，减压浓缩，得到20L浓缩液。
(2)所述的大马士革玫瑰花渣水浓缩液进行预处理方法：20L玫瑰花渣水浓缩液与100L、体积浓度为95％的乙醇混合，在常温下放置5小时，过滤去除不溶物，得到滤液，滤液进行浓缩，得到10L上柱液。
(3)所述的上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过AB-8树脂柱，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV、体积浓度为20％的乙醇以流速1BV/h对树脂柱中的大孔树脂进行第一次洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV、体积浓度为50％的乙醇以流速1BV/h对树脂柱中的大孔树脂进行第二次洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩至2L，然后喷雾干燥得到玫瑰黄酮含量为50.8％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩至原有体积2L，然后喷雾干燥得到玫瑰黄酮含量为98.2％；黄铜总提取率为12.8％。
实施例2
(1)所述的制备大马士革玫瑰花渣水浓缩液条件为：来自玫瑰精油厂的玫瑰渣水200L，于60℃条件下，减压浓缩，得到20L浓缩液。
(2)所述的大马士革玫瑰花渣水浓缩液进行预处理方法：20L玫瑰花渣水浓缩液与100L、体积浓度为95％的乙醇混合，在常温下放置5小时，过滤去除不溶物，得到滤液，滤液进行浓缩，得到10L上柱液。
(3)所述的上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过DM130大孔吸附树脂柱，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV、体积浓度为30％的乙醇以流速1BV/h对树脂柱中的大孔树脂进行第一次洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV、体积浓度为70％的乙醇以流速1BV/h对树脂柱中的大孔树脂进行第二次洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩至2L，然后喷雾干燥得到玫瑰黄酮含量为51.8％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩至原有体积2L，然后喷雾干燥得到玫瑰黄酮含量为99.8％；黄铜总提取率为13％。

Claims (9)

1.一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、取玫瑰精油厂的玫瑰渣水，浓缩，得玫瑰花渣水浓缩液；
b、对玫瑰花渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；所述预处理方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与乙醇溶液混合，常温下放置1～20h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有玫瑰黄酮的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
e、将洗脱液浓缩、干燥，即得玫瑰黄酮。
2.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：a步骤浓缩方法为：将玫瑰精油厂的玫瑰渣水，在40～80℃下，减压浓缩，得到浓缩液；其中，按照体积比，玫瑰渣水:浓缩液＝20～5:1。
3.根据权利要求1或2所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：玫瑰花为大马士革玫瑰花。
4.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：b步骤预处理的方法为：将玫瑰花渣水浓缩液与体积浓度为75～95％的乙醇溶液混合，在常温下放置10～15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2～10，滤液与上柱液的体积比为10～3:1。
5.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：c步骤中将上柱液通过大孔树脂进行吸附的方法为：上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h；其中所述的树脂为AB-8、DM130大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：d步骤洗脱液采用以下方法制备得到：
①、用1～5BV的清水以流速1～5BV/h通过树脂柱；
②、然后用1～5BV、体积浓度为10～40％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第一次洗脱，得到洗脱液Ⅰ；
③、再用1～5BV、体积浓度为50～95％的乙醇溶液以流速1～5BV/h对大孔树脂进行第二次洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
7.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：e步骤中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液分别浓缩至原有体积的0.02～0.5倍，然后分别干燥得到玫瑰黄酮。
8.根据权利要求6或7所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：洗脱液Ⅰ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞50％；洗脱液Ⅱ干燥后得到玫瑰黄酮含量＞97％。
9.根据权利要求1～8任一项所述一种从玫瑰花渣水中提取玫瑰黄酮的方法，其特征在于：干燥采用喷雾干燥。
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