CN116622002B - 一种辣木叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辣木叶提取物的制备方法，涉及植物提取物技术领域，包括以下步骤：S1、前处理：将辣木叶原料与水混合后处理，固液分离，收集得第一固相和第一液相；将第一固相放置处理后粉碎，制得粗粉；S2、提取；S3、分离；S4、多糖纯化：将粗多糖和第二乙醇水溶液溶解后，上第一大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第一洗脱液；将第一洗脱液浓缩后，加入第三乙醇水溶液，上第二大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第二洗脱液；将第二洗脱液浓缩至干，得辣木多糖提取物；S5、黄酮纯化。本发明的制备方法，采用二次洗脱，可以更加高效地提纯辣木多糖和辣木黄酮，而且制得的提取物杂质较少，品质较高。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体是一种辣木叶提取物的制备方法。
背景技术
辣木为辣木科辣木属多年生热带落叶乔木，广泛种植于热带和亚热带地区。辣木叶中主要含有黄酮类、多酚类、苯丙素类、萜类、甾体类、生物碱类、异硫氰酸酯类以及多种有机酸类等化学成分，且这些成分表现出良好的降血糖、降尿酸、抗肿瘤、调血脂、抗氧化以及保肝等药理活性。辣木叶片、果荚含有的多种矿物质、维生素等营养物质，使其作为食品食用有食疗保健的功能，也可用于医药、保健、工业等方面。
辣木叶中黄酮类物质，作为生物活性物质的重要类别，在辣木的食用、药用价值中起到了至关重要的作用。黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。
植物多糖是广泛存在于植物体内，经过提取分离得到的一类天然高分子活性多糖。它由10个以上的单糖通过糖苷键连接而成的大分子物质，其结构复杂、空间构象多变、提取难度较大、分离难度较高。植物多糖的有效提取是指在不破坏多糖原有生物活性的基础上将绝大多数杂质去除得到纯度较高的多糖。多糖是极性大分子，不溶于有机溶剂，易溶于热水，传统提取方法主要有热提取法、酸提取法和碱提取法等。
相关技术中采用热水提法提取了三个品种的辣木多糖并对其生理活性和抗氧化活性进行了研究，发现三种多糖的生物活性有很大的差异；相关技术中还对辣木不同部位的多糖提取工艺进行了研究，发现辣木叶粉多糖得率最高，依次是辣木茎粉多糖和种籽多糖；相关技术中还从辣木叶中提取多糖，并用辣木多糖进行了抗丙肝病毒的活性研究，证明了辣木多糖具有抗病毒活性；相关技术中还研究了乙酰化的辣木多糖并检测了其抗氧化活性发现，乙酰化显著提高了该多糖的抗氧化活性。相关技术中还研究了衍生化的辣木叶醇提物对小鼠免疫功能方面的影响，发现该衍生物能明显促进小鼠的生长、免疫器官的发育以及增强免疫细胞的免疫调节功能，对动物机体提供一定的保护功能。
通过长期研究，辣木叶的提取纯化工艺不够成熟，辣木叶提取方法目前广泛使用的是传统溶剂提取法。此种方法将辣木叶片干燥粉碎，然后使用有机溶剂室温或加热回流提取，减压浓缩，得到生物活性物质富集的浓缩萃取液。传统方法提取天然产物中的生物活性成分是一件耗时耗能又耗费溶剂的工作，同时还存在被提取成分损失大、操作周期长、能耗高、操作不便、提取率不高等缺点，已不能适应现代化生产的需要，特别是在现代化中草药有效成分的提取过程中这些缺点日渐显现，造成了人力、物力资源的极大浪费。
相关技术中有以亚临界流体萃取技术进行分离制备，但均存在制备工艺流程复杂，柱效低、制备周期长、检测操作复杂等各种弊端，均难以实现工业化生产。
由于多糖成分易溶于水，黄酮类成分易溶于乙醇、甲醇等有机试剂，辣木多糖、黄酮的提取分离多采用两步加热提取的方法，使用纯水提取其中的多糖，乙醇、甲醇等有机试剂提取其中的黄酮成分，或者只是提取其中的一种成分；辣木多糖与黄酮提取中色素成分会溶解于提取溶剂，影响多糖与黄酮的外观品质，对多糖及黄酮的分离纯化增加难度。随着生活水平的提高，人们对辣木的食药功效越来越重视，辣木素、辣木多糖、辣木黄酮等有效成分的提取工艺不断发展，如何提取高纯度的辣木有效成分，同时完善产品各项性能，使之实现工业化生产，对生产生活有重要的促进重要。
迄今为止，相关技术中没有同时得到两种高纯度成分的制备方法；在此基础上，在制备一种成分的同时，就造成了另一种成分的浪费和损失，在工业化大生产时造成了很大的资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辣木叶提取物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
具体如下，本发明提供了一种辣木叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、前处理：
将辣木叶原料与水混合后处理，固液分离，收集得第一固相和第一液相；
将第一固相放置处理后粉碎，制得粗粉；
S2、提取：
将步骤S1制得的粗粉和第一乙醇水溶液混合后提取，固液分离，收集得第二固相和粗提液；
S3、分离：
将所述第二固相和水混合后，固液分离，收集得第二液相；
将所述第二液相和所述絮凝剂混合后，固液分离，收集得第三液相；
将所述第一液相和第三液相合并后浓缩、结晶，固液分离，收集得粗多糖和第四液相；
S4、多糖纯化：
将所述粗多糖和第二乙醇水溶液溶解后，上第一大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第一洗脱液；
将所述第一洗脱液浓缩后，加入第三乙醇水溶液，上第二大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第二洗脱液；
将所述第二洗脱液浓缩至干，得辣木多糖提取物；
S5、黄酮纯化：
将步骤S3中第四液相浓缩至干，制得第一浓缩物；
将步骤S2中粗提液浓缩至干，制得第二浓缩物；
将所述第一浓缩物和第二浓缩物混合后制得粗黄酮；
将粗黄酮用第四乙醇水溶液溶解后，上第三大孔吸附树脂，采用第五乙醇水溶液洗脱，收集第三洗脱液；
将所述第三洗脱液浓缩后，加入第六乙醇水溶液，上第四大孔吸附树脂，采用第七乙醇水溶液洗脱，收集第四洗脱液；
将所述第四洗脱液浓缩至干，制得辣木黄酮提取物。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
应用本发明方法，可以在同一工艺流程中，制备得到辣木黄酮和辣木多糖，充分利用辣木资源；
应用本发明方法，可以在同一工艺流程中获得辣木黄酮和辣木多糖的富集物，有效地简化了后续纯化工艺负担；
应用本发明方法，创新性地使用吸水后的辣木叶，放置处理后，辣木黄酮含量得到成倍量提高，可提高最终产品的纯度，其提取收率也能得以保障；
本发明制备工艺方法简单，精制效率高，耗能低，环保，操作工艺条件易于控制。
步骤S4中使用大孔树脂柱层析吸附，进行脱色除杂。
步骤S5中采用大孔吸附树脂串接分离纯化主要用于提纯辣木黄酮，可以获得不同规格的辣木提取物，但所得提取物由于大孔吸附树脂的富集作用，仍含有少量差异，所以采用大孔吸附树脂来去除色素，不仅可以有效去除杂质同时可减少树脂对辣木黄酮的吸附损耗。
本发明设计了二次洗脱，二次洗脱的乙醇浓度逐渐降低，乙醇与辣木多糖的质量比也逐步升高，由长期的实践经验可知，乙醇的浓度越低，乙醇占体系的重量比越小，辣木多糖的溶解度越低，因此，二次洗脱，可以更加高效地提纯辣木多糖，而且杂质较少，品质较高。多余的乙醇回收循环使用，不仅节约资源，而且还可以降低成本。
根据本发明的一些实施方式，所述放置处理包括光诱导处理和干燥胁迫处理中的至少一种；
所述光诱导处理包括紫外光处理和蓝光处理；
所述紫外光处理的波长为315nm～400nm。
根据本发明的一些实施方式，所述紫外光处理过程中辐照强度为10W/m2～20W/m2。
根据本发明的一些实施方式，所述紫外光处理的波长为352nm～400nm。
根据本发明的一些实施方式，所述紫外光处理过程中辐照强度为15W/m2～20W/m2。
根据本发明的一些实施方式，所述紫外光处理的时间为4h～8h。
根据本发明的一些实施方式，所述紫外光处理的时间为4h～6h。
根据本发明的一些实施方式，所述蓝光处理的波长为400nm～500nm。
根据本发明的一些实施方式，所述蓝光处理的波长为400nm～470nm。
根据本发明的一些实施方式，所述蓝光处理的时间为12h～36h。
根据本发明的一些实施方式，所述蓝光处理的时间为12h～24h。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥胁迫处理的温度为20℃～30℃。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥胁迫处理的温度为20℃～25℃。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥胁迫处理的时间为12h～36h。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥胁迫处理的时间为12h～24h。
通过UV-A紫外光激发、蓝光照射、通风干燥的胁迫诱导组合，实现快速促进辣木黄酮累积后，再进行粉碎。
根据本发明的一些实施方式，所述辣木叶原料与所述水的质量体积比为1g：8mL～10mL。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中混合后处理的时间为24h～36h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2所述提取的温度为80℃～95℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2所述提取的时间为2h～4h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述粗粉和所述第一乙醇水溶液的质量体积比为1g：8mL～15mL。
根据本发明的一些实施方式，所述第一乙醇水溶液的体积分数为30％～60％。
辣木叶中含有多糖和黄酮类两大成分，其中的多糖在水中具有一定溶解性，所以宜用醇提，但醇浓度不宜太高，辣木叶为叶子，若醇度太高了会导致大量脂溶性杂质成分比如叶绿素，被提取出来，回收完溶剂后，将产生大量沉淀物，对后续过滤及纯化不利，而使用体积分数30％～60％的乙醇提取，则可在保证高提取率的条件下又可避免此问题。所述连续逆流提取设备为串联连续逆流提取设备，可串联两套以上使用，提高生产效率。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3所述絮凝剂为壳聚糖溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述壳聚糖溶液中乙酸的质量分数为0.8％～1％。
壳聚糖充分溶胀后作为絮凝剂立即使用，以免在稀酸中缓慢水解而影响絮凝效果。壳聚糖作为絮凝剂兼有电荷中和絮凝及吸附絮凝的双重作用：一方面通过电荷中和而使胶体颗粒脱稳并形成细小的凝聚体，另一方面通过高分子架桥作用使这些凝聚体形成大体积的絮团。在絮凝辣木叶水提液过程中，由于壳聚糖分子链上分布着大量的游离羟基和氨基，在稀酸溶液中氨基容易质子化，从而使壳聚糖分子链上带有大量的正电荷，成为一种可溶性的聚电解质，具有阳离子絮凝剂的作用。而辣木叶水提液中的杂质颗粒表面吸附负电荷，刚好构成了一异种电荷的吸附絮凝。壳聚糖絮凝剂对辣木叶水提液的絮凝作用，首先通过静电作用被吸引到辣木叶水提液中的粒子上，并在不同的粒子间架桥，然后再通过电荷中和双电层的压缩作用形成了较大的絮团，在絮团的下沉过程中不断的卷扫水提液中的细小颗粒，最后形成絮状沉淀，达到澄清水提液的目的。
根据本发明的一些实施方式，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为0.8％～1％。
根据本发明的一些实施方式，所述第二固相和水的质量体积比为1g：10mL～20mL。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述浓缩为浓缩至原体积的10％～20％，再加入体积分数为90％～95％的乙醇水溶液，调节乙醇的体积分数为75％～85％。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述结晶的温度为0℃～4℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述结晶的时间为24h～36h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二乙醇水溶液的体积分数为10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述粗多糖和所述第二乙醇水溶液的质量体积比为1g：5mL～10mL。
根据本发明的一些实施方式，所述第一大孔吸附树脂的型号为S-8。
根据本发明的一些实施方式，所述第一大孔吸附树脂洗脱过程中水的用量为2BV～3BV。
根据本发明的一些实施方式，所述第一大孔吸附树脂洗脱过程中水的流速为1.5BV/h～2BV/h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述第一洗脱液浓缩为浓缩至原体积的60％～80％。
根据本发明的一些实施方式，所述第三乙醇水溶液加入后，浓缩液中乙醇的体积分数为2％～8％。
根据本发明的一些实施方式，所述第三乙醇水溶液的体积分数为10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述第二大孔吸附树脂的型号为LXS869。
根据本发明的一些实施方式，所述第二大孔吸附树脂洗脱过程中水的用量为2BV～3BV。
根据本发明的一些实施方式，所述第二大孔吸附树脂洗脱过程中水的流速为1.5BV/h～2BV/h。
根据本发明的一些实施方式，所述第四乙醇水溶液的体积分数为20％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述粗黄酮与所述第四乙醇水溶液的质量体积比为。
根据本发明的一些实施方式，所述第三大孔吸附树脂的型号为ADS-17、DM130、YKDH-9和HPD-100中的一种。
根据本发明的一些实施方式，所述第五乙醇水溶液的体积分数为60％～70％。
根据本发明的一些实施方式，所述第五乙醇水溶液的用量为2BV～2.5BV。
根据本发明的一些实施方式，所述第五乙醇水溶液的流速为2BV/h～2.5BV/h。
根据本发明的一些实施方式，所述第四大孔吸附树脂的型号为ADS-17、DM130、YKDH-9和HPD-100中的一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S5中所述第三洗脱液浓缩为浓缩至原体积的80％～90％。
根据本发明的一些实施方式，所述第六乙醇水溶液加入后，浓缩液中乙醇的体积分数为20％～25％。
根据本发明的一些实施方式，所述第六乙醇水溶液的体积分数为10％～15％。
根据本发明的一些实施方式，所述第七乙醇水溶液的体积分数为55％～60％。
根据本发明的一些实施方式，所述第七乙醇水溶液的用量为2BV～2.5BV。
根据本发明的一些实施方式，所述第七乙醇水溶液的流速为2BV/h～2.5BV/h。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中选用的陶瓷膜为陶瓷超滤膜，陶瓷膜孔径为0.5μm。
实施例1
本实施例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将1kg辣木叶加9倍量的蒸馏水(9L水)密闭发胀24h，过滤水分，收集固相和浸泡液；
将固相进行放置处理(依次在紫外光和蓝光下处理)；处理完成后粉碎为粗粉；
紫外光处理的波长为352nm，辐射照度为20W/m2，的时间为6h；
蓝光处理的波长为470nm，照射的时间为24h；
30℃通风干燥24h。
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(粗粉质量计，提取剂为10倍量的体积分数为30％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加10倍量水提取，提取时间为2h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液(乙酸的质量分数为1％)絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为10％乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；
将洗脱液浓缩成原体积的60％后加入体积分数为20％乙醇，调节乙醇的体积分数至6％，上大孔树脂LXS869吸附，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV后，再次收集洗脱液，将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为20％的乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV,流速为2BV/h，收集洗脱液；
将洗脱液减压蒸馏浓缩至溶解液体积的80％，加入体积分数为20％的乙醇调节溶液中乙醇的体积分数至25％，再使用大孔树脂HPD-100吸附，采用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱2BV，流速为2BV/h,收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
实施例2
本实施例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将1kg辣木叶加9倍量的蒸馏水(9L水)密闭发胀24h，过滤水分，收集固相和浸泡液；
将固相进行放置处理(依次在紫外光、蓝光下处理后并通风干燥)；处理完成后粉碎为粗粉；
紫外光处理的波长为352nm，辐射照度为15W/m2，的时间为8h；
蓝光处理的波长为470nm，照射的时间为24h。
30℃通风干燥24h。
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(以粗粉质量计，提取剂为10倍量的体积分数为50％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加10倍量水提取，提取时间为2h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为15％乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；
将洗脱液浓缩成原体积的60％后加入体积分数为20％的乙醇，调节乙醇的体积分数至8％，上大孔树脂LXS869吸附，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV后，再次收集洗脱液，将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为20％的乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV,流速为2BV/h，收集洗脱液；
将洗脱液减压蒸馏浓缩至溶解液体积的80％，加入乙醇调节溶液中乙醇的体积分数至25％，再使用大孔树脂YKDH-9吸附，采用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱2BV，流速为2BV/h,收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
实施例3
本实施例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将2kg辣木叶加9倍量的蒸馏水(18L水)密闭发胀24h，过滤水分，收集固相和浸泡液；
将固相进行放置处理(依次在紫外光、蓝光下处理后并通风干燥)；处理完成后粉碎为粗粉；
紫外光处理的波长为352nm，辐射照度为15W/m2，的时间为4h；
蓝光处理的波长为470nm，照射的时间为24h。
25℃通风干燥24h。
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(以粗粉质量计，提取剂为10倍量的体积分数为60％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加10倍量水提取，提取时间为1h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为15％乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；
将洗脱液浓缩成原体积的70％后加入乙醇，调节乙醇的体积分数至6％，上大孔树脂LXS869吸附，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV后，再次收集洗脱液，将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为20％的乙醇水溶液溶解，用量为3倍量，上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV，流速为2BV/h，收集洗脱液；
将洗脱液减压蒸馏浓缩至溶解液体积的80％，加入乙醇调节溶液中乙醇的体积分数至25％，再使用大孔树脂HPD-100吸附，采用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱2BV，流速2BV/h，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
实施例4
本实施例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将2kg辣木叶加9倍量的蒸馏水(18L水)密闭发胀24h，过滤水分，收集固相和浸泡液；
将固相进行放置处理(依次在紫外光、蓝光下处理后并通风干燥)；处理完成后粉碎为粗粉；
紫外光处理的波长为352nm，辐射照度为15W/m2，的时间为6h；
蓝光处理的波长为470nm，照射的时间为24h。
25℃通风干燥24h。
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(以粗粉为质量计，提取剂为10倍量的体积分数为60％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加10倍量水提取，提取时间为2h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为20％乙醇水溶液溶解，用量为5倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；
将洗脱液浓缩成原体积的70％后加入乙醇，调节乙醇的体积分数至6％，上大孔树脂LXS869吸附，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV后，再次收集洗脱液，将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为25％的乙醇水溶液溶解，上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV，流速2BV/h，收集洗脱液；
将洗脱液减压蒸馏浓缩至溶解液体积的80％，加入乙醇调节溶液中乙醇的体积分数至25％，再使用大孔树脂DM-130吸附，采用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱2BV，流速2BV/h，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
对比例1
本对比例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将1kg辣木叶粉碎为粗粉；
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(以粗粉质量计，提取剂为3倍量的体积分数为30％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加5倍量水提取，提取时间为2h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为10％乙醇水溶液溶解，用量为3倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；
将洗脱液浓缩成原体积的60％后加入乙醇，调节乙醇的体积分数至6％，上大孔树脂LXS869吸附，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV后，再次收集洗脱液，将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为20％的乙醇水溶液溶解，用量为3倍量，上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV/h，流速2BV/h,收集洗脱液；
将洗脱液减压蒸馏浓缩至溶解液体积的80％，加入乙醇调节溶液中乙醇的体积分数至25％，再使用大孔树脂HPD-100吸附，采用体积分数为60％的乙醇水溶液洗脱2BV，流速2BV/h，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
对比例2
本对比例为一种辣木叶提取物的制备方法，由以下步骤组成：
S1、前处理：
将1kg辣木叶加9倍量的蒸馏水(9L水)密闭发胀24h，过滤水分，收集固相和浸泡液；
将固相进行放置处理(依次在紫外光和蓝光下处理)；处理完成后粉碎为粗粉；
紫外光处理的波长为352nm，辐射照度为15W/m2，的时间为6h；
蓝光处理的波长为470nm，照射的时间为24h；
S2、提取：
将步骤S1制得的辣木叶粗粉加入连续逆流提取罐回流提取(以粗粉质量计，提取剂为5倍量的体积分数为30％乙醇水溶液)，提取的温度为80℃，提取的时间为2h，提取完成后，固液分离，制得药渣和醇提液；
醇提取液过滤，进行陶瓷膜过滤，得辣木粗提液；
S3、分离辣木多糖与辣木黄酮：
药渣加3倍量水提取，提取时间为1h，过滤，提取液使用质量分数为1％的壳聚糖溶液絮凝后，去除沉淀，与步骤S1中的浸泡液合并成浓缩液，减压蒸馏浓缩至原体积的10％，加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使溶液中乙醇的体积分数为75％，置4℃结晶24h，固液分离，收集沉淀为粗多糖，收集清液；
S4、辣木多糖纯化：
将步骤S3制得的粗多糖用体积分数为10％乙醇水溶液溶解，用量为3倍量，上大孔吸附树脂S-8，流速为1.5BV/h，纯水洗脱3BV，收集洗脱液；将洗脱液真空浓缩干燥得到辣木多糖；
S5、辣木黄酮纯化：
将步骤S3中的清液浓缩干燥；将步骤S2中的辣木粗提液浓缩干燥，合并得到辣木粗黄酮；
将辣木粗黄酮用体积分数为20％的乙醇水溶液溶解，用量为3倍量上大孔树脂ADS-7吸附，采用体积分数为65％乙醇水溶液进行洗脱2BV，流速为2BV/h,收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩之后可得辣木黄酮。
本发明实施例1～4和对比例1～2的辣木黄酮和辣木多糖的纯度和提取率，检测参照药典中黄酮检测方法，多糖采用苯酚硫酸法检测。结果如下表1所示。
表1产品纯度和提取率统计结果
综上所述，本发明提供了一种辣木叶提取物的制备方法，该方法方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高；该方法利用连续逆流提取联合溶剂萃取富集纯化辣木黄酮和辣木多糖；该方法可以在同一工艺流程中，制备得到辣木黄酮和辣木多糖，充分利用药材资源；该方法可以在同一工艺流程中获得辣木黄酮和辣木多糖的富集物，有效地简化了后续纯化工艺负担；该方法创新性地使用吸水后的辣木叶，经过UV-A紫外光激发、蓝光照射、通风干燥的胁迫诱导组合处理后，辣木黄酮含量得到成倍量提高，同时结合逆流提取处理和后续的膜过滤等步骤，不仅可提高最终产品的纯度，其提取收率也能得以保障；该制备方法简单，精制效率高，耗能低，环保，操作工艺条件易于控制。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、前处理：
将辣木叶原料与水混合后处理，固液分离，收集得第一固相和第一液相；
将第一固相放置处理后粉碎，制得粗粉；
S2、提取：
将步骤S1制得的粗粉和第一乙醇水溶液混合后提取，固液分离，收集得第二固相和粗提液；
S3、分离：
将所述第二固相和水混合后，固液分离，收集得第二液相；
将所述第二液相和絮凝剂混合后，固液分离，收集得第三液相；
将所述第一液相和第三液相合并后浓缩、结晶，固液分离，收集得粗多糖和第四液相；
S4、多糖纯化：
将所述粗多糖和第二乙醇水溶液溶解后，上第一大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第一洗脱液；
将所述第一洗脱液浓缩后，加入第三乙醇水溶液，上第二大孔吸附树脂，采用水洗脱，收集第二洗脱液；
将所述第二洗脱液浓缩至干，得辣木多糖提取物；
S5、黄酮纯化：
将步骤S3中第四液相浓缩至干，制得第一浓缩物；
将步骤S2中粗提液浓缩至干，制得第二浓缩物；
将所述第一浓缩物和第二浓缩物混合后制得粗黄酮；
将粗黄酮用第四乙醇水溶液溶解后，上第三大孔吸附树脂，采用第五乙醇水溶液洗脱，收集第三洗脱液；
将所述第三洗脱液浓缩后，加入第六乙醇水溶液，上第四大孔吸附树脂，采用第七乙醇水溶液洗脱，收集第四洗脱液；
将所述第四洗脱液浓缩至干，制得辣木黄酮提取物；
所述放置处理包括光诱导处理和干燥胁迫处理中的至少一种；
所述光诱导处理包括紫外光处理和蓝光处理；
所述紫外光处理的波长为315nm~400nm；
所述蓝光处理的波长为400nm~500nm；
所述干燥胁迫处理的温度为20℃~30℃。
2.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，步骤S2所述提取的温度为80℃～95℃。
3.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，步骤S3所述絮凝剂为壳聚糖溶液。
4.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，所述第二乙醇水溶液的体积分数为10%~20%。
5.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，所述第三乙醇水溶液加入后，浓缩液中乙醇的体积分数为2%~8%。
6.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，所述第五乙醇水溶液的体积分数为60%~70%。
7.根据权利要求1所述的辣木叶提取物的制备方法，其特征在于，所述第七乙醇水溶液的体积分数为55%~60%。
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