CN106496172A - 一种从红花中提取红花黄色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从红花中提取红花黄色素的方法,包括使用气囊榨汁机对新鲜红花进行榨汁以及固液分离、将固液分离得到的残渣进行水浸提以及对浸提液的精制的步骤,所述对浸提液的精制步骤包括初滤、树脂吸附、对洗脱液进行离心、第一反渗透浓缩以及第二反渗透浓缩,从而得到高含量的红花黄色素。本发明提供的红花黄色素的提取方法降低了红花黄色素提取过程中的水耗和能耗,并且使得红花黄色素的提取率高达96%以上,大大降低了红花黄色素的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及红花黄色素提取技术领域,更具体地说,本发明涉及一种从红花中提取红花黄色素的方法。
背景技术
近年来,我国天然色素的生产发展很快,2002年政府就作出了禁止“A级”绿色食品中使用各种化学合成色素的规定,因此极大地推动了我国天然色素市场的发展。据统计,2005年我国仅东北、山东、山西和新疆等地种植的色素辣椒、红花、万寿菊的面积已高达80余万亩,天然色素的年产量也接近4000吨,仅次于印度。但由于消费成本的因素,国内对天然色素的深加工和精加工仍然匮乏。
红花中富含红花黄色素,且红花黄色素在所述红花中的比例为20%~30%,但目前已获悉的红花黄色素提取工艺存在的流程长、能耗大、收率低等问题,大大提高了红花黄色素的生产成本。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种能够降低水耗和能耗,且能够提高红花黄色素提取率的从红花中提取红花黄色素的方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种从红花中提取红花黄色素的方法,包括使用气囊榨汁机对新鲜红花进行榨汁以及固液分离、将固液分离得到的残渣进行水浸提以及对浸提液的精制的步骤,所述对浸提液的精制步骤包括初滤、树脂吸附、对洗脱液进行离心、第一反渗透浓缩以及第二反渗透浓缩,其中所述对浸提液的精制步骤具体为:
初滤:对浸提液进行过滤,得到初滤液;
树脂吸附:首先使用大分子树脂对所述初滤液进行吸附,吸附时间为1.0~1.3小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱时间为1.5~2.0小时,收集富含红花黄色素的洗脱液;
洗脱液离心:将所述洗脱液置于转速为1500~3000r/min的离心机中进行1~3次离心分离,得到离心液;
第一反渗透浓缩:采用错流过滤的方式,使用反渗透膜对所述离心液进行浓缩,得到浓缩液;
第二反渗透浓缩:对所述浓缩液进行两次三级反渗透浓缩,得到浸膏,并在低温的条件下对所述浸膏进行干燥,得到红花黄色素粉末。
本发明从新鲜的红花中提取红花黄色素,首先对新鲜的红花进行榨汁,并进行固液分离得到残渣,压榨过程不仅便于进行固液分离,并且对红花进行了一定充分的粉碎,从而便于后续的提取步骤,提高了提取效率。
本发明采用错流过滤的方式对离心液进行反渗透浓缩,具体为选用错流回流的方式对离心液进行反渗透浓缩,即离心液中只有部分透过反渗透膜,另一部分通过循环泵打回至进口进行循环,错流回流过滤将部分离心液进行了循环,增加了反渗透过程中的流速,从而对膜的表面具有一定的冲刷作用,减轻了杂质在膜表面的积累而造成被堵死的现象。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,所述第二反渗透浓缩中,两次三级反渗透浓缩具体为:
第一次:所述浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;
第二次:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照第一次的步骤进行三级反渗透浓缩,得到浸膏。
针对目前红花黄色素提取工艺中存在的流程长、能耗大、溶剂残留高、营养收率低的问题,本发明采用水浸提、树脂吸附以及精制技术并辅助物理离心分离技术,提高了提取收率;并且在精制过程中,使用反渗透膜对物理离心后的离心液进行分离浓缩,避免了现有技术中使用加热蒸发浓缩而大大增加能耗的问题;同时在反渗透过程中三级的反渗透效果不仅能够达到红花黄色素的浓度,更重要的是循环的处理过程降低了水耗,从而降低了生产成本。
本发明在提取红花黄色素的提取过程中选择新鲜红花,不仅减少了晾晒环节,还提高了提取率,解决了现有的红花黄色素的提取中选用干红花,新鲜红花在晒干以及烘干为干红花的过程中会造成色素损失的问题。
传统工艺是需要对浸膏进行喷粉,以制备色素粉末,而喷粉温度会达到200摄氏度以上,高温容易造成红花黄色素色价下降、高温焦糊以及结块,而本发明采用低温干燥法制备粉末,可减少工艺损失,提高色价及提取率。例如,采用冻干法、微波法、或负压冻干法等干燥浸膏。
传统固液分离的方法是渗沥法,在此使用气囊榨汁机,缩短渗沥过程,提高渗沥效率。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,所述水浸提步骤具体为:
将固液分离得到的残渣置于去离子水中进行浸泡,再将浸泡后的固液混合物进行浸提;其中,固液分离得到的残渣与去离子水的固液比为1:10~11,浸泡时间为1.8~2.2小时,浸提温度为30~40℃,浸提时间为2.5~3.5小时,浸提次数为2次。在保证浸提液中红花黄色素含量的基础上,选用了合理的浸泡时间、浸提时间和次数以缩短红花黄色素的提取时间,并选用合适的浸提温度,以节约能源。该固液比为固液质量比。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,两次浸提过程具体为:
将残渣放入提取罐中,加入第一质量的去离子水进行第一次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为2.0~2.5h,得到第一次浸提液;
向第一次浸提后的残渣中加入第二质量的去离子水,进行第二次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为0.5~1.5h,得到第二次浸提液;
向第二次浸提后的残渣中加入第三质量的去离子水,进行第三次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为0.5~1.5h,得到第三次浸提液;
收集第一次浸提液并对第一次浸提液进行精制,将第二次浸提液作为下一批次的第一次提取溶剂,并且将第三次浸提液作为下一批次的第二次提取溶剂。
本发明采用了三级循环节水技术,即选取三次水浸提过程,通过收集第一次浸提液并将第二次浸提液作为下一批次的第一次提起溶剂,同时将第三次的浸提液作为下一批次的第二次浸提溶剂,大大减少了去离子水的用量。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,在进行树脂吸附之前对所述大分子树脂进行预处理;所述预处理为使用75%的酒精对大分子树脂进行浸泡24~36小时。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,所述初滤中,使用0.45μm的滤膜对所述浸提液进行过滤。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,在榨汁之前,还包括对新鲜红花的分选以及对分选后的新鲜红花进行酸处理。酸处理过程可除去所述分选后的红花中的灰分,从而有利于红花黄色素的高效率提取。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,所述大分子树脂的型号为LX-68。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,使用冻干法或者微波法对所述浸膏进行低温干燥。
优选的是,所述的从红花中提取红花黄色素的方法中,使用负压微波喷动法对所述浸膏进行干燥,真空度为0.03~0.05MPa,喷动温度为65℃,微波功率为5W,干燥时间为5~10min,至水分含量不大于5%,得到红花黄色素粉末。
本发明通过第二反渗透浓缩后得到的浸膏的固液比为1:3后,再利用负压微波干燥法制备红花黄色素粉末,可减少工艺损失,提高色价以及提取率。
本发明至少包括以下有益效果:
1、本发明所述的从红花中提取红花黄色素的方法中采用浸提精制、树脂吸附技术辅助物理离心分离技术,从而提高了红花黄色素的提取效率,并配合错流过滤和反渗透膜组合以及三级反渗透技术,降低了提取过程中的水耗和能耗,降低了红花黄色素的生产成本,并得到了提取率高达96%以上的红花黄色素。
2、本发明所述的从红花中提取红花黄色素的方法提取得到了高色价的红花黄色素,并且能够实现红花黄色素的工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例中所述的从红花中提取红花黄色素的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
如图1所示,该实施例提供了一种从红花中提取红花黄色素的方法,具体为:
新鲜红花的预处理:对新鲜红花进行分选以及对分选后的新鲜红花进行酸处理,以除去所述分选后的红花中的灰分,并对酸处理后的新鲜红花进行榨汁以及固液分离,其中,将分选后的红花加入含量为0.2%的盐酸中浸泡10min,水洗后至残酸量不大于0.4g/L;
水浸提:将固液分离得到的残渣进行浸提,得到浸提液;其中,残渣与去离子水的固液比为1:10,浸泡时间为1.8小时,浸提温度为40℃,浸提时间为2.5小时,浸提次数为2次:将残渣放入提取罐中,加入第一质量的去离子水进行第一次浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的残渣中加入第二质量的去离子水,进行第二次浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为0.5h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的残渣中加入第三质量的去离子水,进行第三次浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为0.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并对第一次浸提液进行精制,将第二次浸提液作为下一批次的第一次提取溶剂,并且将第三次浸提液作为下一批次的第二次提取溶剂;
初滤:使用0.45μm的滤膜对第一次浸提液进行过滤,得到初滤液;
树脂吸附:使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡36小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述初滤液进行吸附,吸附流量为2BV/h,吸附时间为1.0小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为3BV/h,洗脱时间为1.5小时,收集富含红花黄色素的洗脱液;
洗脱液离心:将所述洗脱液置于转速为3000r/min的离心机中进行1次离心分离,得到离心液;
第一反渗透浓缩:采用错流过滤的方式,使用反渗透膜对所述离心液进行反渗透浓缩,得到浓缩液;
第二反渗透浓缩:对所述浓缩液进行两次三级反渗透浓缩;所述浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液,将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液再次进行三级反渗透浓缩,得到浸膏,使用冻干法对所述浸膏进行干燥,从而得到提取率为96.5%的红花黄色素粉末,且本实施例将200g新鲜红花进行红花黄色素的提取,能得到50g红花黄色素粉末。
实施例2
如图1所示,该实施例提供了一种从红花中提取红花黄色素的方法,具体为:
新鲜红花的预处理:对新鲜红花进行分选、对分选后的新鲜红花进行酸处理以及对酸处理后的新鲜红花进行榨汁以及固液分离,其中,将分选后的红花加入含量为0.2%的硫酸中浸泡10min,水洗后至残酸量不大于0.4g/L;
水浸提:将固液分离得到的残渣进行水浸提,得到浸提液;其中,残渣与去离子水的固液比为1:11,浸泡时间为2.2小时,浸提温度为30℃,浸提时间为3.5小时,浸提次数为2次,将残渣放入提取罐中,加入第一质量的去离子水进行第一次浸提,浸提温度为30℃,浸提时间为2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的残渣中加入第二质量的去离子水,进行第二次浸提,浸提温度为30℃,浸提时间为1.5h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的残渣中加入第三质量的去离子水,进行第三次浸提,浸提温度为30℃,浸提时间为1.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并对第一次浸提液进行精制,将第二次浸提液作为下一批次的第一次提取溶剂,并且将第三次浸提液作为下一批次的第二次提取溶剂;
初滤:使用0.45μm的滤膜对第一次浸提液进行过滤,得到初滤液;
树脂吸附:使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡24小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述初滤液进行吸附,吸附流量为3BV/h,吸附时间为1.0小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为2BV/h,洗脱时间为2.0小时,收集富含红花黄色素的洗脱液;
洗脱液离心:将所述洗脱液置于转速为1500r/min的离心机中进行3次离心分离,得到离心液;
第一反渗透浓缩:采用错流过滤的方式,使用反渗透膜对所述离心液进行反渗透浓缩,得到浓缩液;
第二反渗透浓缩:对所述浓缩液进行两次三级反渗透浓缩;所述浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液,将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液再次进行三级反渗透浓缩,得到浸膏,使用微波法对所述浸膏进行干燥,从而得到提取率为96%的红花黄色素粉末,且本实施例将200g新鲜红花进行红花黄色素的提取,能得到54g红花黄色素粉末。
实施例3
如图1所示,该实施例提供了一种从红花中提取红花黄色素的方法,具体为:
新鲜红花的预处理:对新鲜红花进行分选、对分选后的新鲜红花进行酸处理以及对酸处理后的新鲜红花进行榨汁以及固液分离,其中,将分选后的红花加入含量为0.2%的硫酸中浸泡10min,水洗后至残酸量不大于0.4g/L;
水浸提:将固液分离得到的残渣进行浸提,得到浸提液;其中,残渣与去离子水的固液比为1:11,浸泡时间为2.0小时,浸提温度为35℃,浸提时间为3.0小时,浸提次数为2次:将残渣放入提取罐中,加入第一质量的去离子水进行第一次浸提,浸提温度为35℃,浸提时间为2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的残渣中加入第二质量的去离子水,进行第二次浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为1.0h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的残渣中加入第三质量的去离子水,进行第三次浸提,浸提温度为30℃,浸提时间为0.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并对第一次浸提液进行精制,将第二次浸提液作为下一批次的第一次提取溶剂,并且将第三次浸提液作为下一批次的第二次提取溶剂;
初滤:使用0.45μm的滤膜对第一次浸提液进行过滤,得到初滤液;
树脂吸附:使用75%的酒精对型号为LX-68的大分子树脂进行浸泡30小时;再使用浸泡后的大分子树脂对所述初滤液进行吸附,吸附流量为3BV/h,吸附时间为1.1小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱流量为2BV/h,洗脱时间为1.6小时,收集富含红花黄色素的洗脱液;
洗脱液离心:将所述洗脱液置于转速为1500r/min的离心机中进行3次离心分离,得到离心液;
第一反渗透浓缩:采用错流过滤技术,使用反渗透膜对所述离心液进行反渗透浓缩,得到浓缩液;
第二反渗透浓缩:对所述浓缩液进行两次三级反渗透浓缩;所述浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液,将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液再次进行三级反渗透浓缩,得到浸膏,使用负压微波喷动法对所述浸膏进行干燥,真空度为0.035MPa,喷动温度为65℃,微波功率为5W,干燥时间为5min,至水分含量不大于5%,从而得到提取率为96.8%的红花黄色素粉末,且本实施例将200g新鲜红花进行红花黄色素的提取,能得到56g红花黄色素粉末。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节与这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,包括使用气囊榨汁机对新鲜红花进行榨汁以及固液分离、将固液分离得到的残渣进行水浸提以及对浸提液的精制的步骤,所述对浸提液的精制步骤包括初滤、树脂吸附、对洗脱液进行离心、第一反渗透浓缩以及第二反渗透浓缩,其中所述对浸提液的精制步骤具体为:
初滤:对浸提液进行过滤,得到初滤液;
树脂吸附:首先使用大分子树脂对所述初滤液进行吸附,吸附时间为1.0~1.3小时;然后使用酒精进行洗脱,洗脱时间为1.5~2.0小时,收集富含红花黄色素的洗脱液;
洗脱液离心:将所述洗脱液置于转速为1500~3000r/min的离心机中进行1~3次离心分离,得到离心液;
第一反渗透浓缩:采用错流过滤的方式,使用反渗透膜对所述离心液进行浓缩,得到浓缩液;
第二反渗透浓缩:对所述浓缩液进行两次三级反渗透浓缩,得到浸膏,并在低温的条件下对所述浸膏进行干燥,得到红花黄色素粉末。
2.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,所述第二反渗透浓缩中,所述两次三级反渗透具体为:
第一次:所述浓缩液经过一级反渗透组件的浓缩后得到一级浓缩液和一级透明液,所述一级透明液进入二级反渗透组件并浓缩得到二级浓缩液和二级透明液,所述二级透明液进入三级反渗透组件并浓缩得到三级浓缩液和三级透明液;
第二次:将所述一级浓缩液、所述二级浓缩液和所述三级浓缩液进行混合,并将混合后的混合液按照第一次的步骤进行三级反渗透浓缩,从而得到浸膏。
3.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,所述水浸提步骤具体为:
将固液分离得到的残渣置于去离子水中进行浸泡,再将浸泡后的固液混合物进行浸提;其中,固液分离得到的残渣与去离子水的固液比为1:10~11,浸泡时间为1.8~2.2小时,浸提温度为30~40℃,浸提时间为2.5~3.5小时,浸提次数为2次。
4.如权利要求3所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,两次浸提过程具体为:
将残渣放入提取罐中,加入第一质量的去离子水进行第一次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为2.0~2.5h,得到第一次浸提液;
向第一次浸提后的残渣中加入第二质量的去离子水,进行第二次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为0.5~1.5h,得到第二次浸提液;
向第二次浸提后的残渣中加入第三质量的去离子水,进行第三次浸提,浸提温度为30~40℃,浸提时间为0.5~1.5h,得到第三次浸提液;
收集第一次浸提液并对第一次浸提液进行精制,将第二次浸提液作为下一批次的第一次提取溶剂,并且将第三次浸提液作为下一批次的第二次提取溶剂。
5.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,在进行树脂吸附之前对所述大分子树脂进行预处理;所述预处理为使用75%的酒精对大分子树脂进行浸泡24~36小时。
6.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,所述初滤中,使用0.45μm的滤膜对所述浸提液进行过滤。
7.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,在榨汁之前,还包括对新鲜红花进行分选以及对分选后的新鲜红花进行酸处理。
8.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,所述大分子树脂的型号为LX-68。
9.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,使用冻干法或者微波法对所述浸膏进行低温干燥。
10.如权利要求1所述的从红花中提取红花黄色素的方法,其特征在于,使用负压微波喷动法对所述浸膏进行干燥,真空度为0.03~0.05MPa,喷动温度为65℃,微波功率为5W,干燥时间为5~10min,至水分含量不大于5%,得到红花黄色素粉末。
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