CN105086508A - 一种槐花植物染料的提取及其染色的方法 - Google Patents

一种槐花植物染料的提取及其染色的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种槐花植物染料的提取及其染色方法，属于染料提取技术领域。为了解决现有的提取率效率低和工艺处理复杂的问题，提供一种槐花植物染料的提取及染色方法，该提取方法包括将槐花干粉末与冰粉进行混合进行高速搅拌进行前处理；然后，再直接加入水进行浸提处理，过滤收集浸提液；去除废渣；将收集的浸提液在真空条件下并进行浓缩至有黄色固体析出，冷却，离心、干燥，得到相应的染料。该染色方法包括将织物浸没在明矾水溶液中进行前处理；将经过前处理的织物浸没在染液中浸染，再加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液进行固色处理，进行水洗，烘干，定色，得到染色后的织物。具有提取效率高和总提取率高，同时染色过程具有对环境友好的效果。

Description

一种槐花植物染料的提取及其染色的方法
技术领域
本发明涉及一种槐花植物染料的提取及其染色的方法，属于染料提取技术领域。
背景技术
合成染料具有色泽绚丽，色牢度好且能大量生产等优点，因而被广泛应用在织物染色领域，但是，合成染料由于结构复杂、品种繁多和生物可降解性低等因素造成大量的环境污染，同时具有致癌、易引起过敏性反应等缺陷。随着人们对环境保护以及健康的关注，越来越注重于天然色素的应用。主要在于天然色素以其无毒性、稳定性能好，同时兼有营养和药理作用等优点而被人们所青睐，也成为了纺织行业的新宠儿。
天然色素大多是从植物的根、茎、叶或花等部位提取来实现，不同的植物中提取的天然色素可以有不同的颜色，因此，对于天然色素的选择可以根据需要从不同的植物中提取相应的色素。如槐花中含有丰富的黄酮类物质，主要成分是芸香甙(芦丁)，是黄酮类植物成分的一种，而就黄色色素而言，它们的分子中均有一个酮式羰基，又显黄色，因此，可以从槐花中提取相应的黄色素来作为黄色天然染料使用，但目前对于槐花中黄色素的提取效率较低，且提取过程较复杂。如中国专利申请(公开号：CN1966585A)公开了一种提取法制备槐花黄色素的方法，该方法包括以槐花干为原料，经用水加热浸泡，离心分离，浓缩，渣用碱提取卢丁，浓缩液冷却提取卢丁，酒精浸提和酒精回收，微滤和喷雾干燥，得到槐花黄色素产品，具体为将槐花干加质量比10～12倍去离子水浸泡和80℃～100℃加热1～2小时；离心分离收集浸提液和固形物，将固形物再用去离子水加热浸泡，重复进行3～4次，合并浸提液；浓缩得到浓缩液冷却后离心得卢丁和原液；而渣再用碱提取相应的卢丁；最后，经过，过滤、干燥，得到相应的槐花黄色素产物。该提取方法需要经过多次重复提取来提高提取效率，且工艺较复杂，总提取率只能达到13％左右，效率较低。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提供一种槐花植物染料的提取及其染色方法，解决的问题是如何提高槐花黄色素的提取效率和总提取率。
本发明的目的之一是通过以下技术方案得以实现的，一种槐花植物染料的提取方法，该方法包括以下步骤：
A、前处理：将槐花干切碎成粉末，然后将槐花干粉末与冰粉进行混合，按照料液比为1：2～3，然后控制搅拌速度在1000转/min～1200转/min的条件下高速搅拌进行前处理；
B、浸提：上述步骤A中预处理结束后，再直接加入水，使槐花干与水的质量比1：13～15，然后，将温度继续升温至90℃～95℃的条件下浸提30～50分钟，然后过滤收集浸提液；去除废渣；
C、浓缩：将收集的浸提液在真空条件下并控制温度为60℃～65℃进行浓缩至有黄色固体析出，然后进行冷却处理使固体析出完全，进行离心、干燥，得到相应的槐花植物染料。
本发明的槐花植物染料的提取方法。通过先将槐花干粉末进行前处理，使其与冰粉混合在一起在高速搅拌下处理，能够使冰粉与槐花干粉末进行充分接触和碰撞，而由于冰粉具有一定的棱角，从而使在高速条件下不断与槐花干粉末进行接触和碰撞后，能够更有效的破碎植物的细胞壁，从而有利于槐花黄色素的释放，然后，再进行水浸提处理，就大大的提高了提取的效率，使只需采用一次浸提处理就能够保证基本提取完全，大大的提高了提取效率，又能够实现总提取率，总提取率能够达到20％以上。最好能够使槐花干粉末进行浸泡软化发胀后再与冰粉混合进行高速搅拌，使槐花干粉末发胀后更有利于破碎细胞壁。
在上述的槐花植物染料的提取方法中，作为优选，步骤B中所述浸提过程中还加入有乙酸乙酯溶剂。目的是为了提取出的槐花黄色素能够溶解于乙酸乙酯体系中，而使水相体系中的提取效率更快，提高浸提的效果和提高色素的总收率。作为更进一步的优选，所述乙酸乙酯与槐花干的质量比为2～3：1。
在上述的槐花植物染料的提取方法中，作为优选，步骤A中所述前处理过程中还加入有辛基苯基聚氧乙烯醚，且所述辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为槐花干质量的0.3％～0.8％。经过研究发现通过加入辛基苯基聚氧乙烯醚能够提高色素的总提取率，发明人认为之所以能够提高色素的提取率的原因可能是由于辛基苯基聚氧乙烯醚具有亲水基团和疏水基团，能够使细胞膜更易于溶解，从而进一步破坏细胞膜，有利于促使细胞内的黄色素的释放，从而也更进一步提高了色素的提取效率和收率。
本发明的目的之二是通过以下技术方案得以实现的，一种利用槐花植物染料的染色方法，该方法包括以下步骤：
a、将选取的织物完全浸没在明矾水溶液中，然后升温至95℃～98℃进行前处理，前处理结束后，烘干，用于下一步处理；
b、将上述经过前处理的织物浸没在槐花植物染料配制的染液中，浸染30分钟后，再加入经过热水融化的果胶，然后，控制温度在40℃～45℃处理15～20分钟，再升温至90℃～95℃进行保温处理40～60分钟；
c、步骤b结束后，加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液，然后进行固色处理，固色处理结束后，取出织物进行水洗，烘干，再进行皂洗定色，然后进行水洗和烘干处理，得到染色后的织物。
本发明的利用槐花植物染料的染色方法，通过先采用明矾水溶液进行前处理，目的是为了使槐花植物染料能够更好的染色在织物表面，来提高槐花植物染料染色后的色牢度，优选，所述明矾水溶液的质量浓度为5％～10％。然后，再将天然植物染料进行浸染后，然后再加入果胶(果胶酶)有利于使织物纤维更柔软，使更有利于染槐花植物染料的深色颜色，且还具有色牢度高和耐摩擦色牢度高的效果，优选，所述果胶的的加入量为5g/L～8g/L；同时，直接采用天然的槐花植物染料，也大大减少了对环境的污染，有利于环境保护，从而实现具有染色效果好，且易于操作，工艺过程对环境保护少的优点。
在上述的利用槐花植物染料的染色方法中，作为优选，步骤b中染液的质量浓度为1％～5％，浴比为1：15～30，浸染的温度为40℃～45℃。通过调整染液中槐花植物染料(槐花干黄色素染料)的浓度目的是为了使染料能够有效的染色到织物上，且又能够提高染色的色牢度性能，同时，结合浴比和浸染温度能够实现更好的效果。
在上述的利用槐花植物染料的染色方法中，作为优选，步骤c中所述硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液中硫酸镁的质量浓度为5～8g/L；所述醋酸钾的质量浓度为10～15g/L。目的使为了更好的起到固色作用，使不易出现脱色现象。
在上述的利用槐花植物染料的染色方法中，步骤c中所述固色处理的温度为90℃～100℃，且所述固色处理的时间为15～30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明的槐花植物染料的提取方法，通过先对槐花干粉末进行预处理，从而实现提高槐花植物染料的提取效率，能够实现一次性提取即可，大大的简化了操作过程，提高生产效率，同时，又能够保证总提取率达到20％以上，相比于本领域常规的方法总提取率只能达到13％左右，收率得到了大大的提高。
2.本发明通过利用槐花植物染料的染色方法，具有对环境友好的效果，且还具有染色后的色牢度高和耐摩擦色牢度高的效果，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例中的槐花黄色素植物染料的提取方法如下：
前处理：根据需要选取槐花干，再将槐花干切碎成粉末，再将槐花干粉末在室温下浸泡在水中使发胀后，再取出发胀后的槐花干粉末与冰粉进行混合，按照料液比为1：2～3，即槐花干粉末与冰粉的质量比为1：2，然后控制搅拌速度在1000转/min～1200转/min的条件下高速搅拌进行预处理，搅拌过程中控制体系的温度在-5℃～0℃，充分搅拌完全后进入下一步；
浸提：上述步骤A中预处理结束后，再直接加入水，加入水的用量是使槐花干粉末与水的质量比1：13，然后，将温度继续升温至95℃的条件下进行一次性浸提30～50分钟，浸提结束后，直接进行过滤收集浸提液；去除废渣；
浓缩：将收集的浸提液在真空条件下并控制温度为60℃的条件下进行浓缩至有黄色固体析出，然后进行冷却处理使固体析出完全，进行离心、干燥，得到相应的槐花黄色素植物染料，总提取率为25％。
实施例2
本实施例中的槐花黄色素植物染料的提取方法如下：
前处理：根据需要选取槐花干，再将槐花干切碎成粉末，再将槐花干粉末在室温下浸泡在水中使发胀后，再取出发胀后的槐花干粉末与冰粉进行混合，按照料液比为1：3，即槐花干粉末与冰粉的质量比为1：3，然后控制搅拌速度在1000转/min～1200转/min的条件下高速搅拌进行预处理30min，搅拌过程中控制体系的温度在-5℃～0℃，然后，再加入辛基苯基聚氧乙烯醚，所述辛基苯基聚氧乙烯醚的加入量为槐花干粉末质量的0.3％，然后将温度升至40℃的条件下进行搅拌30min，搅拌结束后，用于下一步；
浸提：上述步骤A中预处理结束后，再直接加入水，加入水的总用量是使槐花干粉末与水的质量比1：15，然后，将温度继续升温至90℃的条件下进行一次性浸提30～50分钟，浸提结束后，直接进行过滤收集浸提液；去除废渣；
浓缩：将收集的浸提液在真空条件下并控制温度为65℃的条件下进行浓缩至有黄色固体析出，然后进行冷却处理使固体析出完全，进行离心、干燥，得到相应的槐花黄色素植物染料，总提取率为22％(相当于100g槐花干粉末能够提取22g的槐花黄色素植物染料)。
实施例3
本实施例中的槐花黄色素植物染料的提取方法如下：
前处理：根据需要选取槐花干，再将槐花干切碎成粉末，再将槐花干粉末在室温下浸泡在水中使发胀后，再取出发胀后的槐花干粉末与冰粉进行混合，按照料液比为1：2.5，即槐花干粉末与冰粉的质量比为1：2.5，然后控制搅拌速度在1100转/min的条件下高速搅拌进行预处理30min，搅拌过程中控制体系的温度在-5℃～0℃，然后，再加入辛基苯基聚氧乙烯醚，所述辛基苯基聚氧乙烯醚的加入量为槐花干粉末质量的0.8％，然后将温度升至45℃的条件下进行搅拌30min，搅拌结束后，用于下一步；
浸提：上述步骤A中预处理结束后，再直接加入水，加入水的总用量是使槐花干粉末与水的质量比1：14，同时加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入量为槐花干粉末质量的2倍量，然后，将温度继续升温至92℃的条件下进行一次性浸提40分钟，浸提结束后，直接进行过滤收集浸提液；去除废渣；
浓缩：将收集的浸提液在真空条件下并控制温度为62℃的条件下进行浓缩至有黄色固体析出，然后进行冷却处理使固体析出完全，进行离心、干燥，得到相应的槐花黄色素植物染料，总提取率为23％。
实施例4
本实施例中的利用槐花黄色素植物染料的染色方法如下：
将选取的织物(所述织物可以是棉、麻、丝或毛织成)完全浸没在质量百分数为5％的明矾水溶液中，然后升温至98℃进行前处理40分钟，前处理结束后，取出织物进行烘干，用于下一步处理；将上述经过前处理的织物浸没在按照实施例1的方法得到的槐花黄色素植物染料配制的染液中，浸染30分钟后，再加入经过热水融化的果胶，果胶的加入量为使果胶的浓度达到5g/L，然后，控制温度在40℃处理15～20分钟，再升温至95℃进行保温处理40～60分钟；上述处理结束后，再向体系中加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液，使硫酸镁的浓度为5g/L；醋酸钾的浓度为10g/L，然后在90℃的条件下进行固色处理15分钟，固色处理结束后，取出织物进行水洗，烘干，再进行皂洗定色，然后进行水洗和烘干处理，得到染色后的织物。经过测试，本发明的方法得到的织物的色牢度能够达到5级，且耐摩擦色牢度能够达到4级以上。
实施例5
本实施例中的利用槐花黄色素植物染料的染色方法如下：
将选取的织物(所述织物可以是棉、麻、丝或毛织成)完全浸没在质量百分数为10％的明矾水溶液中，然后升温至95℃进行前处理30分钟，前处理结束后，取出织物进行烘干，用于下一步处理；将上述经过前处理的织物浸没在按照实施例2的方法得到的槐花黄色素植物染料配制的染液中，浸染30分钟后，上述所述染液的质量浓度为1％，且使浴比为1：15，浸染的温度为40℃，然后，再加入经过热水融化的果胶，果胶的加入量为使果胶的浓度达到8g/L，然后，控制温度在45℃处理20分钟，再升温至90℃进行保温处理60分钟；上述处理结束后，再向体系中加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液，使硫酸镁的浓度为8g/L；醋酸钾的浓度为15g/L，然后在100℃的条件下进行固色处理30分钟，固色处理结束后，取出织物进行水洗，烘干，再进行皂洗定色，然后进行水洗和烘干处理，得到染色后的织物。经过测试，本发明的方法得到的织物的色牢度能够达到5级，且耐摩擦色牢度能够达到4级以上。
实施例6
本实施例中的利用槐花黄色素植物染料的染色方法如下：
将选取的织物(所述织物可以是棉、麻、丝或毛织成)完全浸没在质量百分数为8％的明矾水溶液中，然后升温至92℃进行前处理30分钟，前处理结束后，取出织物进行烘干，用于下一步处理；将上述经过前处理的织物浸没在按照实施例3的方法得到的槐花黄色素植物染料配制的染液中，浸染30分钟后，上述所述染液的质量浓度为5％，且使浴比为1：30，浸染的温度为45℃，然后，再加入经过热水融化的果胶，果胶的加入量为使果胶的浓度达到6g/L，然后，控制温度在42℃处理20分钟，再升温至95℃进行保温处理50分钟；上述处理结束后，再向体系中加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液，使硫酸镁的浓度为6g/L；醋酸钾的浓度为12g/L，然后在95℃的条件下进行固色处理40分钟，固色处理结束后，取出织物进行水洗，烘干，再进行皂洗定色，然后进行水洗和烘干处理，得到染色后的织物。经过测试，本发明的方法得到的织物的色牢度能够达到5级，且耐摩擦色牢度能够达到4级以上。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种槐花植物染料的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、前处理：将槐花干切碎成粉末，然后将槐花干粉末与冰粉进行混合，按照料液比为1：2～3，然后控制搅拌速度在1000转/min～1200转/min的条件下高速搅拌进行前处理；
B、浸提：上述步骤A中预处理结束后，再直接加入水，使槐花干与水的质量比1：13～15，然后，将温度继续升温至90℃～95℃的条件下浸提30～50分钟，然后过滤收集浸提液；去除废渣；
C、浓缩：将收集的浸提液在真空条件下并控制温度为60℃～65℃进行浓缩至有黄色固体析出，然后进行冷却处理使固体析出完全，进行离心、干燥，得到相应的槐花植物染料。
2.根据权利要求1所述槐花植物染料的提取方法，其特征在于，其特征在于，步骤B中所述浸提过程中还加入有乙酸乙酯溶剂。
3.根据权利要求2所述槐花植物染料的提取方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与槐花干粉末的质量比为2～3：1。
4.根据权利要求1或2所述槐花植物染料的提取方法，其特征在于，步骤A中所述前处理过程中还加入有辛基苯基聚氧乙烯醚，且所述辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为槐花干粉末质量的0.3％～0.8％。
5.一种利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、将选取的织物完全浸没在明矾水溶液中，然后升温至95℃～98℃进行前处理，前处理结束后，烘干，用于下一步处理；
b、将上述经过前处理的织物浸没在如权利要求1－4任意一项所述方法得到的槐花植物染料配制的染液中，浸染30分钟后，再加入经过热水融化的果胶，然后，控制温度在40℃～45℃处理15～20分钟，再升温至90℃～95℃进行保温处理40～60分钟；
c、步骤b结束后，加入硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液，然后进行固色处理，固色处理结束后，取出织物进行水洗，烘干，再进行皂洗定色，然后进行水洗和烘干处理，得到染色后的织物。
6.根据权利要求5所述利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，步骤a中所述明矾水溶液的质量浓度为5％～10％。
7.根据权利要求5或6所述利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，步骤b中染液的质量浓度为1％～5％，浴比为1：15～30，浸染的温度为40℃～45℃。
8.根据权利要求5或6所述利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，步骤b中所述果胶的的加入量为5g/L～8g/L。
9.根据权利要求5或6所述利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，步骤c中所述硫酸镁和醋酸钾的混合水溶液中硫酸镁的质量浓度为5～8g/L；所述醋酸钾的质量浓度为10～15g/L。
10.根据权利要求5或6所述利用槐花植物染料的染色方法，其特征在于，步骤c中所述固色处理的温度为90℃～100℃，且所述固色处理的时间为15～30分钟。
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