CN103524581B - 一种芦丁的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芦丁的制备工艺，具体是从槐米中提取芦丁，包括粉碎，加弱酸甲醇一次提取，滤渣采用弱酸甲醇二次提取，再采用弱酸甲醇清洗滤渣，滤液采用弱酸水析晶，水洗，离心，烘干，粉碎等步骤，制得产品芦丁；该工艺采用原料槐米以弱酸甲醇进行提取，抑制了甲醇对粘液质、果胶的溶解性，从而达到采用少量有机溶剂即可提取完全并有效地提高产品的纯度和收率，减少治污压力的目的。

Description

一种芦丁的制备工艺
技术领域
本发明属于植物提取领域，具体涉及采用槐米制备芦丁的工艺。
背景技术
芦丁，异名芸香苷，为黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，再空气中逐渐变深：加热至185~192℃变成棕色胶状体。生产中的芦丁主要是从槐米（即槐树的干燥花蕾）中提取的植物原料药。它具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用，主要用于防治高血压病的辅助治疗，同时具有抗炎和维生素P样作用，临床上也用于脑出血、视网膜出血、出血性紫癜，急性出血肾炎，创伤性肺出血等。
我国目前采用的从槐米中提取芦丁的方法有水提（石灰水）酸沉法及全甲醇提取法；其中，水提法的工艺流程一般为：
槐米—粉碎—蒸—水洗—离心除水—装缸、提取—提取液过滤—酸化析晶—过滤—水洗—烘干—粉碎—装袋；
上述方法中，产生的废水为原料重量的40多倍，水处理成本很高；并且大量废水影响环境，不利于环保，且工艺复杂，收率低，质量差，也大多不被采用。
国内少数厂家也曾采用全甲醇提取法，但是提取液中含有大量粘液质、果胶等杂质，难以纯化，也逐渐被放弃。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术从槐米中提取芦丁工艺复杂、废水排放量大、杂质多、难以纯化的问题，提供一种从槐米中提取芦丁的工艺，该工艺简单，提取的芦丁纯度高，杂质少，废水排放量少，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种芦丁的制备工艺，包括以下步骤：
A、取槐米，粉碎，加入精甲醇和酸的混合溶剂并调节其pH值至3~6，加热煮沸回流1.5~3小时，过滤，得槐米滤渣；
B、取槐米滤渣，加入精甲醇和酸的混合溶剂并调节其pH值至3~6，加热煮沸回流1~3小时，过滤，清洗滤渣，得滤液A；
C、浓缩滤液A，加入水，加酸调节水的pH值至3.5-4，在30~50℃下析晶1~4小时；
D、采用pH值为5~7的水清洗结晶体，离心，粉碎；
E、再加入精甲醇发料，制浆，离心，烘干，粉碎，即得芦丁。
步骤A中，将槐米粉碎至60~120目。
步骤A中，精甲醇的加入量为槐米重量的3~5倍。
步骤B中，精甲醇的加入量为槐米重量的2~3倍。
步骤B中，清洗滤渣是采用槐米重量0.5~1.5倍且pH值为5~7的精甲醇进行清洗，制得滤液A。
步骤C中，水的加入量为槐米重量的3倍。
步骤D中，水的加入量为槐米重量的4.5~5倍。
步骤E中，精甲醇的加入量为粉状芦丁（所提粗品芦丁）重量的4~5倍，发料时间为4~12小时，烘干温度为35℃，粉碎过80目筛。
本发明的工艺具有以下有益效果：
1）本发明的原料槐米以弱酸甲醇进行提取，抑制了甲醇对粘液质、果胶的溶解性，从而达到采用少量有机溶剂即可提取完全并有效地提高产品的纯度和收率，减少治污压力的目的。
2）本发明从提取、析晶、水洗全过程中所使用的溶剂都呈现酸性，最大限度抑制了粘液质和果胶等杂质的产生，确保了产品的纯度和质量。
3）本发明将原料槐米粉碎为过60~120目筛的细度，增大了其穿透性，确保适量酸性甲醇即可提取完全。
4）本发明采用特定的工艺步骤和参数制得纯度高、杂质少的产品，具有工艺简单，成本低，能耗少等特点，可大规模生产应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明的进一步限制。
实施例1
取一定量的槐米，用1mm瓦筛粉碎至95%过60目筛，加入3倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至3，加热煮沸，回流提取2小时，过滤，制得槐米滤渣；再在槐米滤渣中加入2倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至3，加热煮沸，回流提取1小时，过滤，得滤渣；在滤渣中加入槐米重量0.5倍的精甲醇，调节该精甲醇的pH值至7，清洗该滤渣，制得滤液A；在65~67℃下浓缩滤液A至近稠状，再加入3倍槐米重量的纯水，加入盐酸调节该纯水的pH值至4，在30℃析晶4小时，制得结晶体；再采用pH值为5、用量为4.5倍槐米重量的水清洗结晶体，离心，粉碎过80目筛，得粉状芦丁；再在粉状芦丁中加入4倍芦丁重量的精甲醇发料12小时，制浆，离心，在35℃下烘干，粉碎过80目筛，即得芦丁；其中，芦丁收率为22.8%，纯度为97-98%。
实施例2
取一定量的槐米，用1mm瓦筛粉碎至95%过120目筛，加入5倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至6，加热煮沸，回流提取1.5小时，过滤，制得槐米滤渣；再在槐米滤渣中加入3倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至6，加热煮沸，回流提取3小时，过滤，得滤渣；在滤渣中加入槐米重量1.5倍的精甲醇，调节该精甲醇的pH值至5，清洗该滤渣，制得滤液A；在65~67℃下浓缩滤液A至近稠状，再加入3倍槐米重量的纯水，加入盐酸调节该纯水的pH值至3.5-4，在50℃析晶3小时，制得结晶体；再采用pH值为7、用量为5倍槐米重量的水清洗结晶体，离心，粉碎过80目筛，得粉状芦丁；再在粉状芦丁中加入5倍芦丁重量的精甲醇发料8小时，制浆，离心，在35℃下烘干，粉碎过80目筛，即得芦丁；其中，芦丁为收率21.6%，纯度为98-99%。
实施例3
取一定量的槐米，用1mm瓦筛粉碎至95%过100目筛，加入4倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至5，加热煮沸，回流提取3小时，过滤，制得槐米滤渣；再在槐米滤渣中加入2.5倍槐米重量的精甲醇，加入盐酸调节精甲醇的pH值至5，加热煮沸，回流提取2小时，过滤，得滤渣；在滤渣中加入槐米重量1倍的精甲醇，调节该精甲醇的pH值至6，清洗该滤渣，制得滤液A；在65~67℃下浓缩滤液A至近稠状，再加入3倍槐米重量的纯水，加入盐酸调节该纯水的pH值至3.5-4，在40℃析晶3小时，制得结晶体；再采用pH值为6、用量为4.8倍槐米重量的水清洗结晶体，离心，粉碎过80目筛，得粉状芦丁；再在粉状芦丁中加入4.5倍芦丁重量的精甲醇发料10小时，制浆，离心，在35℃下烘干，粉碎过80目筛，即得芦丁；其中，芦丁收率为21.9%，纯度为97.5-98.5%。
虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍受本专利的保护。

Claims (7)

1.一种芦丁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、取槐米，将所述槐米粉碎至60~120目，加入精甲醇和酸的混合溶剂并调节其pH值至3~6，加热煮沸回流1.5~3小时，过滤，得槐米滤渣；
B、取槐米滤渣，加入精甲醇和酸的混合溶剂并调节其pH值至3~6，再加入钙盐，加热煮沸回流1~3小时，过滤，清洗滤渣，得滤液A；
C、浓缩滤液A，加入水，加酸调节水的pH值至3.5-4，在30~50℃下析晶1~4小时；
D、采用pH值为5~7的水清洗结晶体，离心，粉碎；
E、再加入精甲醇发料，制浆，离心，烘干，粉碎，即得芦丁。
2.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤A中，精甲醇的加入量为槐米重量的3~5倍。
3.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤B中，精甲醇的加入量为槐米重量的2~3倍。
4.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤B中，清洗滤渣是采用槐米重量0.5~1.5倍且pH值为5~7的精甲醇进行清洗，制得滤液A。
5.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤C中，水的加入量为槐米重量的3倍。
6.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤D中，水的加入量为槐米重量的4.5~5倍。
7.根据权利要求1所述的芦丁的制备工艺，其特征在于：步骤E中，精甲醇的加入量为粉状芦丁重量的4~5倍，发料时间为4~12小时，烘干温度为35℃，粉碎过80目筛。
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CN102002083A (zh) * 2010-12-20 2011-04-06 河南智晶生物科技有限公司 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法

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