CN101643488A - 一种续断皂苷ⅵ的提取纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种续断皂苷VI的提取纯化工艺，技术方案是：将川续断药材粗粉通过粗提取工艺提取得到续断总皂苷；将续断总皂苷加水溶解，通过降温或降低溶剂极性至续断皂苷VI充分沉淀，过滤或离心得到沉淀，重复上述操作1～3次得到续断皂苷VI单体；有益技术效果是：该工艺较之采用大孔树脂成本更低，避免了环境污染；以水为母液进行沉析纯化，能有效除去总皂苷中其他苷类成分对续断皂苷VI纯度的影响；在沉析母液中加入适量的有机溶剂可以增加析出物的量，同时避免了皂苷得水解。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种提取纯化工艺，更具体的说涉及一种续断皂苷VI的提取纯化工艺。
技术背景
续断Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.Ai的干燥根，是较常用中药，在《神农本草经》中被列为上品。历代医药学家认为续断味苦、甘、辛，性微温，具有补肝肾、行血脉、续折伤的功能。在临床上多用于金疮跌扑、腰痛脚软、胎动欲堕等症。现代研究已证明续断中含有生物碱、皂甙类等多种成分。有药理学实验报道续断的总甙提取物具有促进骨愈合的活性。其中，三萜皂甙：3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(续断皂苷VI、木通皂苷D)[akebiasaponin D，3-O-L-arabinopyranosylhederagenin-28-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside]为其主要成分。目前对于续断总皂苷的提取主要是采取大孔树脂纯化工艺，该工艺成本较高，且对环境的污染比较严重。而对于皂苷的单体成分的工业化提取，目前还没有成熟的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种续断药材的主要成分续断皂苷VI的提取纯化工艺。
一种续断皂苷VI的提取纯化工艺，其技术特征在于具有以下步骤：
(1)、取续断药材，用3-16倍量的5％～95％乙醇提取，合并漉液，回收乙醇至无醇味，加水调整漉液体积为每毫升含0.5-5g续断药材提取物的溶液，高速离心或过滤除去不溶于水的杂质，得到滤液；
(2)、用0.5％-5％的碱液调节pH值为8～13，用水饱和的正丁醇萃取1-10次，正丁醇层用正丁醇饱和过的水层反萃取1次，合并正丁醇层回收至干，得到续断总皂苷；
(3)、将续断总皂苷加水溶解，通过降温或降低溶剂极性至续断皂苷VI充分沉淀，过滤或离心得到沉淀，重复上述操作1～3次得到续断皂苷VI单体。
步骤(1)所述的乙醇提取为乙醇渗漉提取、乙醇温浸提取、乙醇回流提取。
步骤(2)所述的碱液为NaOH的水溶液、KOH的水溶液、NaHCO3的水溶液、Na2CO3的水溶液。
步骤(3)所述的在沉淀的过程中溶解总皂苷的水用有机溶剂饱和；向沉淀母液中加入有机溶剂以降低母液极性；有机溶剂为四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙脂。
本发明的有益技术效果是：以水为母液进行沉析纯化，能有效除去总皂苷中其他苷类成分对续断皂苷VI纯度的影响；在沉析母液中加入适量的有机溶剂可以增加析出物的量，同时避免了皂苷水解；较采用大孔树脂工艺成本更低，避免了环境污染是一种理想的续断皂苷VI提取纯化的生产工艺。
具体实施方式
实施例1
称取川续断药材粗粉2kg，用60％乙醇1000ml浸润续断药材粗粉3小时，装渗漉筒后用60％乙醇浸泡12小时，渗漉12倍体积，合并漉液，回收漉液减压回收至无醇味，加水调整体积为每毫升含0.5g续断药材提取物的溶液，高速离心或过滤除去不溶于水的杂质，得到清液；用0.1％的NaOH溶液液调节pH值为10左右，用水饱和的正丁醇萃取清液3次，合并萃取的正丁醇层，正丁醇层用正丁醇饱和过的水反萃取1次，将正丁醇层回收至干，残渣为续断总皂苷提取物。
在80℃水浴条件下，用三氯甲烷饱和过的水加热溶解续断总皂苷提取物至饱和，在控温水浴中缓慢降温，降温速度为每小时约10℃，至常温转移至冷藏条件下继续降温，至5℃后静置3小时；过滤絮状沉淀，将絮状沉淀用滤布挤出包含的母液，取出滤布中的灰白色块状物。
将白色块状物再次用三氯甲烷饱和的水溶液加热溶解，重复上述沉淀操作，减压干燥得到白色块状物为续断皂苷VI；经过HPLC检测，纯度高于98％。
实施例2
称取川续断药材粗粉2kg，用60％乙醇6000ml，在50℃条件下温浸3次，每次1小时，过滤上述浸出液，合并滤液，回收滤液减压回收至无醇味，加水调整漉液体积为每毫升含0.5g续断药材提取物的溶液，高速离心或过滤除去不溶于水的杂质，得到清液；用水饱和的正丁醇萃取3次，正丁醇层用正丁醇饱和过的水反萃取1次，合并正丁醇层回收至干，得到续断总皂苷提取物。
将续断总皂苷提取物用常温下用适量三氯甲烷饱和过的水溶解，将溶液装入分液漏斗中，向溶液中加入适量的三氯甲烷并充分震摇，放出下层三氯甲烷，转移出上层絮状沉淀，装入离心筒中，并向离心管中加入适量的三氯甲烷，10000rp.min离心10分钟。取出上层的灰白色块状物。
将上述的块状物用水溶解后重复上述操作，得到白色块状物，将白色块状物真空干燥后得到续断皂苷VI，经过HPLC检测，纯度高于98％。
Claims (7)
1、一种续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：通过粗提取工艺提取得到续断总皂苷；将续断总皂苷加水溶解，通过降温或降低溶剂极性至续断皂苷VI充分沉淀，对沉淀过滤或离心出去其中包含的母液，再次将沉淀用水溶解重复上述操作1～3次得到续断皂苷VI单体。
2、根据权利要求1所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：
(1)、取续断药材，用4-16倍量的5％～95％乙醇提取，合并漉液，回收乙醇至无醇味，加水调整漉液体积为每毫升含0.5-5g续断药材提取物的溶液，高速离心或过滤除去不溶于水的杂质，得到滤液；
(2)、用0.5％-5％的碱液调节pH值为8～13，用水饱和的正丁醇萃取1-10次，正丁醇层用正丁醇饱和过的水层反萃取1次，合并正丁醇层回收至干，得到续断总皂苷。
3、根据权利要求2所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：步骤(1)所述的乙醇提取为乙醇渗漉提取、乙醇温浸提取、乙醇回流提取。
4、根据权利要求2所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：步骤(2)所述的碱液为NaOH的水溶液、KOH的水溶液、NaHCO3的水溶液、Na2CO3的水溶液。
5、根据权利要求1所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：在沉淀的过程中溶解总皂苷的水用有机溶剂饱和。
6、根据权利要求1所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：向沉淀母液中加入有机溶剂以降低母液极性。
7、根据权利要求5或权利要求6所述的续断皂苷VI的提取纯化工艺，其特征在于：所述的有机溶剂为四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙脂。
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