CN104292282B - 一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于工艺步骤为：用乙醇提取含有芦丁的原料，得到含芦丁粗提取液，然后双水相法分离芦丁，将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。然后超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集，浓缩，析晶，得高纯度芦丁产品。本发明提供了一种成本低，含量高，不存在酸碱处理带来的污染，处理量大，收率高，是一种可连续化生产高含量芦丁的方法。
Description
技术领域
本发明属于一种天然产物有效成分的分离提取方法领域，特别涉及一种双水相体系纯化高含量芦丁的方法。
背景技术
芦丁(Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174～178℃，无水物188～190℃，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自芸香草,荞麦(包括茎叶，花),红旱莲,光标勾儿藤,野梧桐叶,冬青,连翘,槐米，尤曼桉树叶等植物，尤以槐花米(为植物SophorajaponicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下:
目前我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。工业化从槐米中提取芦丁的常用方法有：热水提取法：该法提取率低(8％)；碱水煮法：根据芦丁在热碱水中溶解度较大的原理提取。该法耗能大，提取率低(8-12％)，废酸水污染环境，处理费用极大；冷碱水浸提法：根据芦丁可溶于冷碱水中,把粉碎的槐米与碱水长时间浸泡,多次浸提。该法虽然节省能源，但该法工艺流程长，工作效率低。而且上述工艺在提取过程中需要使用大量的饱和石灰水(碱水)和盐酸，而且提取后的酸碱废液不能回收，需治理，进而会产生巨额的废水处理费用，不治理则会对环境造成极大的破坏。据初步统计对于生产规模一般在1000吨槐米/年，生产200吨左右的芦丁厂家来说，每天产生的废水约为30吨以上，每年污水处理费用就高达上百万元。
随着国家对环保的要求越来越高，以及芦丁提取新技术的出现，原有提取技术已经渐渐地成为一项相对落后的技术。为了解决工业化提取芦丁给环境带来的严重负面影响，减少三废的排放，业内提取专家也想尽了各种办法，但是基本上都是获得芦丁粗品以后，需要再进行进一步纯化。但是因为芦丁溶解度的局限，再溶解十分困难，需要耗费大量的溶剂和能源。我公司所提取生产芦丁工艺在克服以往工艺的缺陷的同时，采用双水相法分离纯化芦丁，起到了出人意料的效果。尽管现有报道中，也有用双水相法分离植物黄酮的方法。所谓双水相法是将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合时，聚合物浓度达到一定的值，体系分成互不相溶的两相，主要包括高聚物/高聚物双水相体系和高聚物/无机盐双水相体系。本领域技术人员，很容易想到，不同植物具有复杂的化学成分范围，即便是同一个成分在不同植物中，分离方法也不尽相同。以往的方法一般采用的是通用的酸碱处理芦丁的方法，获得粗芦丁，然后溶解再结晶的方式。本发明中，不同于以往传统的双水相法，本发明是采用复合无机盐，改变相变点，同时，用超声诱导第二次相变。本发明用乙醇直接提取原料，在稀醇溶液中进行双水相萃取，同时不经过升高温度，纯化分离芦丁黄酮，起到了出人意料的效果，不仅去除了水溶性大分子物质，同时也去除了小分子，叶绿色，白桦醇等极性小的分子，芦丁以很高的浓度呈现在产品里。本发明工艺周期短，提取率高，非常利于工业化生产。本发明克服芦丁本身特性，不经重结晶繁琐步骤，不但得到提取率达到20％以上，回收率85％以上，含量为95％以上的芦丁结晶，而且还克服了碱溶酸沉工艺产生的三废对环境的污染问题。且溶剂能完全回收重复使用，不但降低了生产成本，而且不破坏环境，真正实现了经济与环境和谐发展的新局面。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低，含量高，降低生产酸碱处理污染，处理量大，收率高，可连续纯化的双水相纯化高含量芦丁方法。
本发明的目的在于提供一种芦丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于90％，炽灼残渣小于0.3％，槲皮素小于3％，回收率80％以上。进一步的，本发明的目的在于提供一种芦丁纯化制备工艺，使其得到的芦丁产品含量大于95％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于2％，回收率90％以上。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的。本发明的提取芦丁的工艺方法包括：先将槐米用乙醇提取，制备含芦丁粗提液，再将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵加入粗提液，组成双水相系统，混匀，室温静置10-20分钟，得上相乙醇相和下相，取上相，经过超声分离，静置20-30分钟，分离有机相和稀醇水相，取稀醇水相浓缩，析晶，得到纯品芦丁。进一步的详细步骤如下：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚丙二醇有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
在双水相体系中，所述聚丙二醇所占的质量比为10-30％，所述吐温20所占的质量比为0.5-4％，所述的柠檬酸钠所占的质量比为5-15％，所述的硫酸铵所占的质量比为2-5％。在本发明的一个优选实施例中，所述聚丙二醇所占的质量比为25％，所述吐温20所占的质量比为2％，所述的柠檬酸钠所占的质量比为10％，所述的硫酸铵所占的质量比为3％。聚丙二醇分子量为3000-4000。
本发明的质量比是指每个组分的质量和整个组分质量之和的比值。
在本发明中，在超声诱导双水相分离分离芦丁的时候，将有机相放入超声仪中震荡萃取，超声处理10-15分钟，超声功率500-800W，静置20-30分钟，溶液成为两相，分离有机相和稀乙醇相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
进一步优选的方法是，在超声处理中，所用的超声处理频率为525W，处理时间为15分钟。
本发明不同于通常的双水相萃取法，本发明中在添加聚丙二醇的基础上，额外添加了吐温20，柠檬酸钠和硫酸铵。吐温20和有机酸盐柠檬酸钠、硫酸铵使得双水相萃取顺利进行。再反复实验中，我们发现，不添加吐温20，就无法使双水相二次分离。同时，我们也尝试了去除柠檬酸钠，也同样无法双水相二次分离。说明分离效果不是吐温和柠檬酸钠的简单效果叠加，而是出现的结果出人意料，达到了分层效果。
在本发明中提取芦丁时的乙醇浓度为50-80体积％，包括：50-55体积％，55-60体积％，60-65体积％，65-70体积％，70-75体积％，75-80体积％。提取体积，原料：醇＝1:8-20，包括：1：8-10，1：10-12，1：12-14，1：1,1：4-16，1：16-18，1：18-20。在本发明的一个优选实施例中，醇浓度为50-70体积％。
在本发明的另一个实施例中，原料质量：醇体积＝1:12-20。在本发明的另一个实施例中，原料质量：醇体积＝1:8-16。
本发明通过双水相法制备芦丁，能够除去芦丁提取液大部分的粘液质，果胶质，和蛋白质等大分子物质以及部分叶绿素和槲皮素，白桦醇等。
本发明的双水相体系中，pH值对于芦丁的收率、分相时间有重要影响，本发明双水相体系的pH值范围是4-7。当pH值为5-6时，能取得最佳效果，稳定相速率约10-15分钟。
具体地说，本发明的一种双水相体系萃取芦丁的方法，所述方法包括如下步骤：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为55％的乙醇加热回流80℃提取1小时，乙醇加入8倍量，提取3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，调节pH值，混合均匀，静置10-20分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入525W超声仪中震荡萃取，处理时间为20-30分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
在所述双水相体系中，聚丙二醇所占的质量比为25％，所述吐温20所占的质量比为2％，所述的柠檬酸钠所占的质量比为10％，所述的硫酸铵所占的质量比为3％。所述双水相体系的pH值为5.5。聚丙二醇分子量为3000-4000。
根据本发明，提供了一种芦丁产品，其芦丁含量大于95％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于2％，主要通过如下步骤获得的：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-80℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，静置分层，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
本发明提供的一种高含量芦丁产品，其芦丁含量大于95％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于2％，是通过如下工艺步骤制备的：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
在本发明的实施例中，提到的聚丙二醇，吐温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：10-30％，0.5-4％，5-15％，2-5％。进一步，具体的聚丙二醇，吐温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：25％，2％，10％，3％。在本发明的一个实施例中，提到的聚丙二醇的平均分子量为3000-4000。
本发明的有益效果在于，整个过程只用到了乙醇和水，作为溶剂，避免无毒无害的溶剂引入，分离便捷，分离时间短，成本低廉，通过双水相，超声诱导分离法，同时除去芦丁提取液中大极性和小极性的杂质，这是一般工艺很难做到。
上述技术方案是发明人通过长期实践，反复摸索总结出来的技术方案，并且也对不同原料如蓼科荞麦属的荞麦的不同部位(包括：茎，叶，荞麦壳等)；大戟科的野梧桐叶，尤曼桉叶以及其它含芦丁植物进行了提取对比试验，结果所得芦丁产品均达到回收率85％以上，产品含量95％以上。
本发明所提供的高纯度芦丁提取工艺，所用溶剂均可回收循环重复使用，回收效率高达95％以上，大大节约了成本，并且生产过程无有害化学试剂的加入，工艺工程只用到乙醇和水系统，避免了对环境的污染，是一个典型绿色洁净工艺过程，符合当前经济和环境的可持续发展战略。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步详细描述本发明的具体实施过程。
本发明所提供的一种制备高纯度芦丁的方法，包括以下步骤：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-80℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，静置，分层，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
下面通过具体的实施例说明本发明的提取纯化制备高纯度芦丁的方法。
实施例1
A.槐米粉碎，过筛40-100目，取100克，用浓度为50％的乙醇800毫升加热回流80℃提取1小时，共提取2次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液396克。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，分子量3000，39.6克，吐温201.98克，柠檬酸钠19.8克，硫酸铵7.92克，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，使聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵的加入质量分数为10％，0.5％，5％，2％，余量的用水补足至100％,调节pH值为6，混合均匀，静置10分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中，分离得到有机相。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入500W超声仪中震荡萃取，处理时间为15分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。芦丁回收率为90％，含量是98.5％。实施例2
A.槐米粉碎，过筛40-100目，取100克，用浓度为80％的乙醇2000毫升加热回流80℃提取1小时，共提取2次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液396克。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇118.8克，吐温2015.84克，柠檬酸钠59.4克，硫酸铵19.8克，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，使聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵的加入质量分数为30％，4％，15％，5％，余量的用水补足至100％,调节pH值为7，混合均匀，静置20分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中，分离得到有机相。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入800W超声仪中震荡萃取，处理时间为30分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。芦丁回收率为88％，含量是98.8％。实施例3
A.槐米粉碎，过筛40-100目，取100克，用浓度为55％的乙醇800毫升加热回流80℃提取1小时，共提取2次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液396克。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇118.8克，吐温207.92克，柠檬酸钠39.6克，硫酸铵11.88克，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，使聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵的加入质量分数为25％，2％，10％，3％，余量的用水补足至100％,调节pH值为5.5，混合均匀，静置10分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中，分离得到有机相。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入525W超声仪中震荡萃取，处理时间为20分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。芦丁回收率为91％，含量是99.8％。实施例4
A.槐米粉碎，过筛40-100目，取100克，用浓度为70％的乙醇1600毫升加热回流80℃提取1小时，共提取3次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液396克。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇118.8克，吐温207.92克，柠檬酸钠39.6克，硫酸铵11.88克，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，使聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵的加入质量分数为25％，2％，10％，3％，余量的用水补足至100％,调节pH值为6.0，混合均匀，静置10分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中，分离得到有机相。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入500W超声仪中震荡萃取，处理时间为20分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。芦丁回收率为91％，其芦丁含量为96％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于2％，
实施例5
A.槐米粉碎，过筛40-100目，取100克，用浓度为80％的乙醇1600毫升加热回流80℃提取1小时，共提取3次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液396克。
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，分子量4000，118.8克，吐温207.92克，柠檬酸钠39.6克，硫酸铵11.88克，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，使聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵的加入质量分数为25％，2％，10％，3％，余量的用水补足至100％,调节pH值为5.5，混合均匀，静置10分钟，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中，分离得到有机相。
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入500W超声仪中震荡萃取，处理时间为20分钟。溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。芦丁回收率为91％，其芦丁含量为999％，炽灼残渣小于0.01％，槲皮素小于0.2％，
以上实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围甲乙限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通人员对本发明的就似乎方案作出各种变形和改进，均落入本发明的权利要求书确定的范围之内。
Claims (4)
1.一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，工艺步骤包括：
A.获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液；
B.双水相法分离芦丁：将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中；
C.超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集；
D.将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
2.根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，B步骤所述的聚丙二醇，吐温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：10-30％，0.5-4％，5-15％，2-5％。
3.根据权利要求2所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，聚丙二醇，吐温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：25％，2％，10％，3％。
4.根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述的聚丙二醇的平均分子量为3000-4000。
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