CN104292281A

CN104292281A - 一种集成技术制备高纯度芦丁的方法

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Publication number: CN104292281A
Application number: CN201410489553.8A
Authority: CN
Inventors: 刘清华; 候广争
Original assignee: YOUYU COUNTY ANDE YIYUAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: YOUYU COUNTY ANDE YIYUAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-09-22
Filing date: 2014-09-22
Publication date: 2015-01-21
Anticipated expiration: 2034-09-22
Also published as: CN104292281B

Abstract

一种应用集成技术制备高纯度芦丁的方法，主要通过以下步骤实现的：用醇提取含有芦丁的原料，用复合絮凝剂为吐温-20和甲壳素，壳聚糖，阳离子絮凝剂的组合，质量比为：0.1-1：1-5：1-5：0.1-1加入芦丁粗提液中进行絮凝，滤除沉淀，得一级处理液；用陶瓷膜微滤技术对一级处理液进行过滤，滤液经过纳滤膜过滤，得含高浓度芦丁提取液；将所得到高浓度芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品；以及通过该方法制备的芦丁含量大于93％，炽灼残渣小于2％，槲皮素小于0.18％，叶绿素小于0.4％的高纯度芦丁产品。

Description

一种集成技术制备高纯度芦丁的方法

技术领域

本发明涉及一种集成技术制备高纯度芦丁的方法。

背景技术

芦丁(Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174～178℃，无水物188～190℃，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自芸香草,荞麦(包括茎叶，花),红旱莲,光标勾儿藤,野梧桐叶,冬青,连翘,槐米，尤曼桉树叶等植物，尤以槐花米(为植物Sophora japonicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下:

目前我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。工业化从槐米中提取芦丁的常用方法有：热水提取法：该法提取率低(8％)；碱水煮法：根据芦丁在热碱水中溶解度较大的原理提取。该法耗能大，提取率低(8-12％)，废酸水污染环境，处理费用极大；冷碱水浸提法：根据芦丁可溶于冷碱水中,把粉碎的槐米与碱水长时间浸泡,多次浸提。该法虽然节省能源，但该法工艺流程长，工作效率低。而且上述工艺在提取过程中需要使用大量的饱和石灰水(碱水)和盐酸，而且提取后的酸碱废液不能回收，需治理，进而会产生巨额的废水处理费用，不治理则会对环境造成极大的破坏。据初步统计对于生产规模一般在1000吨槐米/年，生产200吨左右的芦丁厂家来说，每天产生的废水约为30吨以上，每年污水处理费用就高达上百万元。

随着国家对环保的要求越来越高，以及芦丁提取新技术的出现，原有提取技术已经渐渐地成为一项相对落后的技术。为了解决工业化提取芦丁给环境带来的严重负面影响，减少三废的排放，业内提取专家也想尽了各种办法，但是基本上都是获得芦丁粗品以后，需要再进行进一步纯化。但是因为芦丁溶解度的局限，再溶解十分困难，需要耗费大量的溶剂和能源。我公司所提取生产芦丁工艺在克服以往工艺的缺陷的同时，通过在醇提取液中加入絮凝剂的方法，过滤后的澄清液通过陶瓷膜微滤技术和纳滤膜过滤技术，再经常规处理，得到芦丁纯品。整个生产工艺只用醇和水为溶剂，克服芦丁本身特性，不经重结晶繁琐步骤，采用絮凝剂和滤膜过滤去除杂质，纯化这一思路，不但得到提取率达到20％以上，回收率85％以上，含量为95％以上的芦丁结晶，而且还克服了碱溶酸沉工艺产生的三废对环境的污染问题。且溶剂能完全回收重复使用，不但降低了生产成本，而且不破坏环境，真正实现了经济与环境和谐发展的新局面。

发明内容

一种集成技术制备高纯度芦丁的方法，是通过利用复合絮凝技术和膜过滤技术提取高纯度芦丁的方法。

本发明的目的在于提供一种芦丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于90％，炽灼残渣小于3％，槲皮素小于3％，回收率80％以上。进一步的，本发明的目的在于提供一种芦丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于95％，炽灼残渣小于2％，槲皮素小于2％，回收率90％以上。

本发明的另一目的在于寻求一种，可以克服由于单一絮凝在醇溶液中因不溶而起不到絮凝效果的局限，在有机溶剂中也能够起到理想的絮凝效果的絮凝剂。在本发明中，发明人惊奇的发现，通过絮凝剂的复配，使得醇溶液中的杂质很好的除去。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的。本发明的提取芦丁的工艺方法包括：

A.获得芦丁粗提取液。

B.使用复合絮凝剂对上述含芦丁提取液进行一级处理。

C.将B所述一级处理液进行二级处理，得含高浓度芦丁提取液。

D.将所得到的高浓度芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。

在本发明中提到的芦丁提取液是通过以下方式获得的：(1)将含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％体积的乙醇加热回流提取1-2小时，原料：醇＝1:8-20，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。

(2)向所得芦丁粗提取液中加入适量絮凝剂，进行一级处理,之后过滤得一级处理液。

(3)将得到的一级处理液，再次经过陶瓷膜微滤技术和纳滤膜过滤技术处理，即可得高浓度含芦丁提取液。

在本发明中提取芦丁时的乙醇浓度为50-80体积％，包括：50-55体积％，55-60体积％，60-65体积％，65-70体积％，70-75体积％，75-80体积％。提取体积，原料：醇＝1:8-20，包括：1：8-10，1：10-12，1：12-14，1：1,4-16，1：16-18，1：18-20。

在本发明的另一个实施例中，原料质量：醇体积＝1:12-18。在本发明的另一个实施例中，原料质量：醇体积＝1:12-16。

在本发明的实验过程中，发明人在寻找适合的絮凝剂时，原本单一絮凝剂在醇溶液中是无任何絮凝效果的，但当发明人无意中添加了一种表面活性剂吐温-20时，结果意外发现原来在乙醇中絮凝效果不明显的絮凝剂，溶液中出现大量沉淀，通过进一步的实验验证，终于找到一种适合在醇溶液中絮凝除杂的复合絮凝剂，能够除去大部分的粘液质，果胶质，和蛋白质等大分子物质以及部分叶绿素和槲皮素，白桦醇等，而芦丁没有被沉淀。

在本发明中，所用到的絮凝剂，其特征在于：絮凝剂为吐温-20和甲壳素，壳聚糖，明胶，皂土，阳离子絮凝剂，ZTC1+1天然澄清剂中的一种或两种以上组合的组。

在本发明的一个实施列中，复合絮凝剂的成分组合为：吐温-20和甲壳素，壳聚糖，阳离子絮凝剂。

在本发明的一个实施列中，所选的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂、聚合聚铁硅絮凝剂、接枝型聚丙酰胺之一。在本发明的一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂。在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚合聚铁硅阳离子絮凝剂。在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为接枝型聚丙酰胺。

在本发明的优选的一个实施例中，所用的复合絮凝剂为：吐温-20、甲壳素、壳聚糖、接枝型聚丙酰胺质量比为：0.1-1：1-5：1-5：0.1-1。

在本发明的一个实施例中，复合絮凝剂的添加量为30-100ppm。在本发明的另一个优选实施例中，所用复合絮凝剂的添加量为：50-70ppm。

在本发明的一个实施例中，复合絮凝剂作用时间为：0.05-4h。在本发明的一个优选实施例中，所用的复合絮凝剂优选的作用时间为：0.5-1.5h。

在本发明中，用到的二级处理工艺为微滤技术和纳滤膜过滤技术。所用到的微滤技术为陶瓷膜微滤技术，所用的陶瓷膜孔径为0.05-10微米，其跨膜压力差为：0.1-0.2Mpa,过滤时滤液的温度为：25-30℃。

在本发明的一个实施例中，所用到的纳滤膜为聚酰胺复合纳滤膜，其跨膜压力为1-1.5Mpa,过滤时滤液的温度为：50-60℃，截留分子量为300-500道尔顿。通过聚酰胺复合纳滤膜，得到高浓度含芦丁提取液。最后提取液浓缩，回收乙醇，析晶，过滤，得芦丁纯品，回收率达85％以上，产品含量达到95％以上。

在本发明中，芦丁的醇提取液经复合絮凝剂沉淀，和膜过滤技术处理后，得到含杂质很少的芦丁提取液，只经过一步浓缩，中间步骤全是低温处理，芦丁所在的状态全部是溶液状态，最后一步，直接得到高纯度的芦丁产品，同时芦丁回收率能达到90％以上。没有像以往的工艺中，要变成芦丁粗品，再重结晶的过程，浪费大量的人力，物力，而产品回收率偏低。

为了实现上述目的，本发明制备高纯度芦丁的方法是通过一种集成技术制备高纯度芦丁的方法，工艺步骤为：

A.获得芦丁粗提取液：将含有芦丁的原料粉碎，过筛40-80目，用浓度为50-70％的乙醇加热回流提取1-2小时，物原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。

B.使用复合絮凝剂对上述提取液进行一级处理：用复合絮凝剂为吐温-20和甲壳素，壳聚糖，阳离子絮凝剂的组合，质量比为：0.1-1：1-5：1-5：0.1-1加入芦丁粗提液中进行絮凝，滤除沉淀，得一级处理液。

C.将B所述一级处理液进行二级处理：用陶瓷膜微滤技术对一级处理液进行过滤，滤液经过纳滤膜过滤，得含高浓度芦丁提取液。

D.将所得到高浓度芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品，符合药典标准。

基于以上实验步骤，在本发明的一个实施列中，所述的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂、聚合聚铁硅絮凝剂、接枝型聚丙酰胺之一。

基于以上实验步骤，本发明的一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂。在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚合聚铁硅絮凝剂。在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为接枝型聚丙酰胺。

在本发明的一个实施例中，复合絮凝剂的添加量为：30-100ppm。在本发明的另一个优选实施例中，所用复合絮凝剂的添加量为：50-70ppm。

在本发明的一个实施例中，复合絮凝剂作用芦丁提取液的时间为：0.05-4h。在本发明的一个优选实施例中，所用的复合絮凝剂作用时间为：0.5-1.5h。

在本发明中，经过复合絮凝剂处理后的一级处理液，是经过一个二级处理，制备高纯芦丁提取液的。在本发明中，用到的二级处理工艺为微滤技术和纳滤膜过滤技术。

在本发明中，用到的微滤技术为陶瓷膜微滤技术，所用的陶瓷膜孔径为0.05-10微米，其跨膜压力差为：0.1-0.2Mpa,过滤时滤液的温度为：25-30℃。

一种芦丁产品，芦丁含量大于95％，炽灼残渣小于2％，槲皮素小于2％，是通过上述方法实现的：

D.将所得到高浓度芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。

在本发明中，经过复合絮凝剂处理后的一级处理液，是经过一个二级处理，制备高纯芦丁提取液的。在本发明中，用到的二级处理工艺为微滤技术和纳滤膜过滤技术。在本发明中，用到的微滤技术为陶瓷膜微滤技术，所用的陶瓷膜孔径为0.05-10微米，其跨膜压力差为：0.1-0.2Mpa,过滤时滤液的温度为：25-30℃；在本发明的一个实施例中，所用到的纳滤膜为聚酰胺复合纳滤膜，其跨膜压力为1-1.5Mpa,过滤时滤液的温度为：50-60℃，截留分子量为300-500道尔顿。通过聚酰胺复合纳滤膜，得到高浓度含芦丁提取液。最后提取液浓缩，回收乙醇，析晶，过滤，得芦丁产品。

上述技术方案是发明人通过长期实践，反复摸索总结出来的技术方案，并且也对不同原料如蓼科荞麦属的荞麦的不同部位(包括：茎，叶，荞麦壳等)；大戟科的野梧桐叶，尤曼桉叶以及其它含芦丁植物进行了提取对比试验，结果所得芦丁产品均达到回收率85％以上，产品含量95％以上。

本发明所提供的高纯度芦丁提取工艺，所用溶剂均可回收循环重复使用，回收效率高达95％以上，大大节约了成本，并且生产过程无有害化学试剂的加入，工艺工程只用到乙醇和水系统，避免了对环境的污染，是一个典型绿色洁净工艺过程，符合当前经济和环境的可持续发展战略。

具体实施方式

下面将结合实施例进一步详细描述本发明的具体实施过程。

本发明所提供的一种制备高纯度芦丁的方法，包括以下步骤：

A.获得芦丁粗提取液。

B.使用复合絮凝剂对上述含芦丁提取液进行一级处理。

D.将所得到的芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。

在本发明中提到的芦丁提取液是通过以下方式获得的：(1)将含有芦丁原料粉碎，过筛，40-100目，原料粉末加入原料：醇＝1:12-20的60-70％体积比的乙醇，提取温度为70-90℃，搅拌提取1h，过滤，滤渣重复提取2-3次，合并三次提取液得芦丁粗提取液。在本发明的一个实施例中，优选原料：醇＝1:12-16。

(2)向所得芦丁粗提取液中加入适量絮凝剂，进行一级处理。

在本发明的一个实施列中，优选的复合絮凝剂成分组合为：吐温-20和甲壳素，壳聚糖，阳离子絮凝剂。

基于以上实验步骤，本发明的一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂。在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为聚合聚铁硅絮凝剂。

在本发明的另一个优选实施例中，所用的阳离子絮凝剂为接枝型聚丙酰胺。

在本发明的一个实施例中，优选的复合絮凝剂质量比为：0.1-1：1-5：1-5：0.1-1。

在本发明的一个实施例中，优选的复合絮凝剂的添加量为：50-70ppm。

在本发明的另一个实施例中，优选的复合絮凝剂作用时间为：0.05-1h。

将得到的一级处理液，首先用孔径为0.05-10微米陶瓷膜进行过滤处理，陶瓷膜两侧压力差为：0.1-0.2Mpa,料液温度为：25-30℃，得过滤液；然后进一步用纳滤膜浓缩纯化，纳滤膜要求，截留分子量为300-500道尔顿的聚酰胺复合纳滤膜，其跨膜压力为1-1.5Mpa,料液温度为：50-60℃，得高浓度含芦丁提取液。高浓度含芦丁提取液经浓缩，析晶，干燥后得符合国家药典标准芦丁。

本发明各个含量测定方法，是药典检测方法，或者发明人自己探索的液相方法。但均不影响含量检测。

下面通过具体的实施例说明本发明的提取纯化制备高纯度芦丁的方法。通过这些实施例，我们可以看到芦丁生产过程，无有毒有害物质混入，操作简便，工业实现容易，是一个超出历史的一个最为可行的方法。

实施例1

A.称取槐米10公斤(芦丁含量30％)，粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加200升的50％乙醇50℃提取1h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:5：4:0.8)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是30ppm,静置3分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为0.05微米，膜两侧压力为0.2MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为300道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品2.8公斤，含量98.0％，符合国家药典标准。

实施例2

A.称取槐米30公斤(芦丁含量14％)，粉碎，用60-100目药筛，筛选，将得到粉末添加540升的55％乙醇55℃提取1.5h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:1：4:0.1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是50ppm,静置3分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为5微米，膜两侧压力为0.1MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度30℃，之后透过液再经截留分子量为500道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为55℃，压力为1.3MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品3.7公斤，含量98.3％，符合国家药典标准。

实施例3

A.称取槐米50公斤(芦丁含量20％)，粉碎，用40-80目药筛，筛选，将得到粉末添加800升的60％乙醇60℃提取2h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:3：4:0.1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是100ppm,静置10分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为10微米，膜两侧压力为0.11MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度28℃，之后透过液再经截留分子量为350道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为60℃，压力为1.5MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品8.83公斤，含量96.3％，符合国家药典标准。

实施例4

A.称取槐米70公斤(芦丁含量21.8％)，粉碎，用40-80目药筛，筛选，将得到粉末添加1050升的65％乙醇65℃提取1h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：聚合聚铁硅阳离子絮凝剂＝0.1:2：4:0.9)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是70ppm,静置20分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为3微米，膜两侧压力为0.15MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为400道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品14公斤，含量98.3％，符合国家药典标准。

实施例5

A.称取槐米100公斤(芦丁含量27.73％)，粉碎，用40-80目药筛，筛选，将得到粉末添加1400升的70％乙醇70℃提取1.5h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝1:5：1:0.1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是30ppm,静置30分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为8微米，膜两侧压力为0.1MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度30℃，之后透过液再经截留分子量为450道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为55℃，压力为1.5MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品25公斤，含量98.73％，符合国家药典标准。

实施例6

A.称取槐米120公斤(芦丁含量27.44％)，粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加1560升的75％乙醇75℃提取2h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:5：2:0.1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是60ppm,静置45分钟,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为10微米，膜两侧压力为0.2MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度28℃，之后透过液再经截留分子量为500道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为60℃，压力为1.5MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品30公斤，含量98.8％，符合国家药典标准。

实施例7

A.称取槐米150公斤(芦丁含量21.0％),粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加1800升的80％乙醇80℃提取1h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:5：3:0.2)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是60ppm,静置1h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为3微米，膜两侧压力为0.1MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度30℃，之后透过液再经截留分子量为300道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品28.32公斤，含量99％，符合国家药典标准。

实施例8

A.称取槐米175公斤(芦丁含量19.91％),粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加1750升的50％乙醇85℃提取1.5h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:3：3:0.9)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是50ppm,静置1.5h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为4微米，膜两侧压力为0.2MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为350道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为55℃，压力为1.3MPa，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁精品31.8公斤，含量98.6％，符合国家药典标准。

实施例9

A.称取槐米250公斤(芦丁含量19.46％),粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加2250升的75％乙醇75℃提取2h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝0.1:3：2:0.5)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是30ppm,静置2h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为3微米，膜两侧压力为0.1MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为400道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为60℃，压力为1MPa，浓缩，析晶，干燥得芦得芦丁精品44.32公斤，含量98.8％，符合国家药典标准。

实施例10

A.称取槐米300公斤(芦丁含量27.17％),粉碎，用40-100目药筛，筛选，将得到粉末添加2400升的75％乙醇75℃提取2h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂＝0.1:3：1:0.1)，复合絮凝剂浓度是70ppm,搅拌均匀，静置3h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为1-10微米，膜两侧压力为0.15MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度30℃，之后透过液再经截留分子量为450道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1.5MPa，浓缩，析晶，干燥得芦丁精品75公斤，含量97.8％，符合国家药典标准。

实施例11

A.称取苦荞350公斤(芦丁含量20.67％),粉碎,50-100目,将得到粉末添加2400升的75％乙醇75℃提取2h，抽滤，一共提取三次，合并三次提取液，得含芦丁的提取液。

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入6720g的复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂)＝0.1:5：5:0.1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是50ppm,静置4h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为10微米，膜两侧压力为0.2MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为450道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1MPa，浓缩，析晶，干燥得芦丁精品70公斤，含量93.5％，炽灼残渣0.1％，叶绿素为0.05％。

实施例12(对比例)

(1)不添加絮凝剂所得提取液直接进行二级处理

A.称取槐米50公斤(芦丁含量18％),粉碎,40-100目,将得到粉末用750升65％乙醇80℃提取1h，抽滤，将滤渣再用750升的65％乙醇80℃分二次提取，合并三次所得提取液。

B.将过滤后的滤液用孔径为10微米，膜两侧压力为0.15MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后透过液再经截留分子量为350的纳滤膜过滤，料液温度为60℃，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁12.72公斤，含量80.5％，需要进一步精制才能符合国家药典标准。

(2)粗提取液经一级处理后，二级处理仅经过陶瓷膜过滤

B.向上述含芦丁的提取液浓中加入复合絮凝剂(吐温-20；壳聚糖：甲壳素：接枝型聚丙酰胺＝1:5：4:1)，搅拌均匀，复合絮凝剂浓度是70ppm，静置1h,过滤。

C.将过滤后的滤液用孔径为10微米，膜两侧压力为0.15MPa的陶瓷膜二次处理,料液温度25℃，之后浓缩，析晶，干燥得芦丁含量67％，需要进一步精制，才能达到药典标准。

(3)粗提取液经一级处理后，二级处理仅经过纳滤膜过滤

C.将过滤后的滤液用截留分子量为450道尔顿的纳滤膜过滤，料液温度为50℃，压力为1.5MPa，浓缩，析晶，干燥得芦丁含量67％，需要进一步精制，才能达到药典标准。

通过进一步分析与检测得数据如下：

上述实施例，只是为了说明本发明，但是不局限于这些实施例。

Claims

1.一种集成技术制备高纯度芦丁的方法，其特征在于工艺步骤为：

A.获得芦丁粗提取液。

B.使用复合絮凝剂对上述提取液进行一级处理。

2.根据权利要求1所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：所述的芦丁粗提取液是通过以下方式获得的：将含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80％的乙醇加热回流50-90℃提取1-2小时，原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。

3.根据权利要求1所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：所述一级处理为一种复配絮凝剂除杂工艺，此絮凝剂为吐温和和甲壳素，壳聚糖，明胶，皂土，阳离子絮凝剂，ZTC1+1天然澄清剂中的两种或两种以上的组合。

4.根据权利要求3所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：所述复合絮凝剂为吐温-20和甲壳素，壳聚糖，阳离子絮凝剂的组合，其组成成分质量比为：0.1-1：1-5：1-5：0.1-1。

5.根据权利要求4所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：所述的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合聚铁硅絮凝剂、接枝型聚丙酰胺之一。

6.根据权利要求5所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于优选的絮凝剂为：接枝型聚丙酰胺。

7.根据权利要求1，4所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：复配絮凝剂的添加量为30-100ppm,絮凝静置时间为0.05-4h。

8.根据权利要求7所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：优选的复配絮凝剂添加量为50-70ppm,絮凝静置时间为0.5-1.5h。

9.根据权利要求1所述的芦丁提取工艺方法，其特征在于：所述的二级处理工艺为陶瓷膜微滤技术和纳滤膜过滤技术的集成组合。

10.根据权利要求1，9所述的芦丁提取工艺方法，其特征在于所述的二级处理工艺为：将一级处理液，用孔径为0.05-10微米的微滤膜进行过滤处理得透过液，之后透过液进一步经截留分子量为300-500道尔顿的纳滤膜过滤，即可得高浓度含芦丁提取液。

11.根据权利要求10所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：微滤膜为管式陶瓷微滤膜，其跨膜压力差为：0.1-0.2Mpa,温度为：25-30℃。

12.根据权利要求10所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：此纳滤膜为聚酰胺复合纳滤膜，其跨膜压力为1-1.5Mpa,温度为：50-60℃。

13.一种集成技术制备高纯度芦丁的方法，其特征在于工艺步骤为：

A.获得芦丁粗提取液：将含有芦丁的原料粉碎，过筛40-80目，用浓度为50-70％的乙醇加热回流提取1-2小时，原原料：乙醇＝1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。

14.根据权利要求13所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于：步骤B所述的阳离子絮凝剂为特征在于：所述的阳离子絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合聚铁硅絮凝剂、接枝型聚丙酰胺之一。

15.根据权利要求14所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于优选的絮凝剂为：接枝型聚丙酰胺。

16.根据权利要求13所述的芦丁提取工艺方法，其特征在于，步骤C所述的二级处理工艺为：将一级处理液，用孔径为0.05-10微米的微滤膜进行过滤处理得透过液，之后透过液进一步经截留分子量为300-500的纳滤膜过滤，即可得高浓度含芦丁提取液。

17.一种芦丁产品，芦丁含量大于93％，炽灼残渣小于0.2％，槲皮素小于0.18％，叶绿素小于0.4％，是通过权利要求1或权利要求13方法实现的。