CN101480477A

CN101480477A - 一种治疗妇科炎症疾病的中药提取物及其制备方法

Info

Publication number: CN101480477A
Application number: CNA2008100304637A
Authority: CN
Inventors: 张光贤; 吴发强; 黄宇明; 宋思才; 刘春燕; 周文君; 胡航辉
Original assignee: HUAIHUA ZHENGHAO PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: HUAIHUA ZHENGHAO PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2008-01-09
Filing date: 2008-01-09
Publication date: 2009-07-15

Abstract

本发明公开了一种以中药菝葜为原料的提取物及其制备方法。该发明以菝葜为原料，采用浸渍渗漉，大孔树脂吸附纯化，浓缩干燥，得到薯蓣皂苷元及总黄酮含量较高的菝葜提取物，杂质少，更便于制剂和临床使用。

Description

一种治疗妇科炎症疾病的中药提取物及其制备方法

技术领域

本发明涉及以一种中药菝葜为原料的提取物及其制备方法，属于中药领域。

背景技术

菝葜又名金刚藤，为百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根茎。具有祛风利湿，解毒散瘀功效，临床上多用于治疗妇科附件炎和附件炎性包块。现阶段菝葜提取工艺多采用将菝葜原药材加水煎煮浓缩，然后用40％的乙醇提取。采用该提取物而制成的各种制剂，其有效成份含量低，杂质较多，服用量大，服用时间长，患者服用不便等不足。

发明内容

针对采用现有技术提取，菝葜提取物有效成份含量低，杂质多的不足，本发明提供一种新的提取方法来解决。

方法如下：

一、以菝葜为原料，采用5～15倍菝葜干重(W/W)的20～95％亲水性有机溶剂，浸渍0～48小时后渗漉，渗漉速度为1～100ml/kg.min，收集渗漉液，过滤，滤液在-0.095～0.02MPa、40～100℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

二、粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用3～10倍树脂量的水和3～10倍0～30％(V/V)的亲水性有机溶剂水溶液洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用2～9倍树脂量的50～95％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.02MPa、40～100℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。

提取工艺中所述的亲水性是指甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。

所述收集渗漉液，可以是一次性收集全部渗漉液后回收溶剂和浓缩，也可以是收集药材干重1-4倍(W/W)的初漉液进行回收溶剂和浓缩，而剩余的续漉液，作为下一次提取的浸渍溶剂使用。

根据上述方法得菝葜提取物，杂质少，其薯蓣皂苷元的含量≥2mg/g，一般可达2mg/g～50mg/g，总黄酮的含量200mg/g～600mg/g。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：以菝葜为原料，采用8倍菝葜干重(W/W)的30％甲醇，浸渍12小时后渗漉，渗漉速度为3ml/kg.min，收集渗漉液，过滤，滤液在-0.095～0.01MPa、50～70℃条件下，回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用4倍树脂量的水洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用3倍树脂量的50％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.01MPa、50～70℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。得菝葜提取物，其薯蓣皂苷元的含量16mg/g，总黄酮的含量400mg/g。

实施例2：以菝葜为原料，采用12倍菝葜干重(W/W)的50％乙醇，浸渍24小时后渗漉，渗漉速度为20ml/kg.min，收集渗漉液，过滤，滤液在-0.095～0.01MPa、50～80℃条件下，回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用4倍树脂量的水洗，再用3倍5％乙醇、10％乙醇、15％乙醇各洗一次，洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用3倍树脂量的70％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.01MPa、50～75℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。得菝葜提取物，其薯蓣皂苷元的含量26mg/g，总黄酮的含量560mg/g。

实施例3：以菝葜为原料，采用10倍菝葜干重(W/W)的40％丙酮，浸渍6小时后渗漉，渗漉速度为6ml/kg.min，收集渗漉液，过滤，滤液在-0.095～0.02MPa、40～80℃条件下，回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用4倍树脂量的水洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用4倍树脂量的80％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.02MPa、50～80℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。得菝葜提取物，其薯蓣皂苷元的含量15mg/g，总黄酮的含量280mg/g。

实施例4：以菝葜为原料，采用8倍菝葜干重(W/W)的30％丙醇，浸渍8小时后渗漉，渗漉速度为10ml/kg.min，收集4倍渗漉液，而剩余的续漉液，作为下一次提取的浸渍溶剂使用，收集的4倍渗漉液提取溶剂过滤，滤液在-0.095～0.02MPa、40～80℃条件下，回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用4倍树脂量的水洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用4倍树脂量的70％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.02MPa、50～75℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。得菝葜提取物，其薯蓣皂苷元的含量19mg/g，总黄酮的含量230mg/g。上述实施例中选用的亲水性有机溶剂还可以用异丙醇。

Claims

1、一种治疗妇科炎性疾病的中药提取物，其特征在于是以中药菝葜为原料制成的干浸膏，其薯蓣皂苷元的含量≥2mg/g，总黄酮的含量200mg/g～600mg/g。

2、根据权利要求1所述的菝葜提取物的方法，其特征在于该方法包含如下步骤：

1)菝葜粗提取物的制备：以菝葜为原料，采用5～15倍菝葜干重(W/W)的20～95％亲水性有机溶剂水溶液，浸渍0～48小时后渗漉，渗漉速度为1～100ml/kg.min，收集渗漉液，过滤，滤液在-0.095～0.02MPa、40～90℃条件下，回收溶剂，真空浓缩成菝葜粗提取物浸膏。

2)菝葜提取物的纯化：粗提物浸膏经大孔树脂吸附至饱和，先用3～10倍树脂量的水和3～10倍0～30％(V/V)的亲水性有机溶剂梯度洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性色素等杂质，最后用2～9倍树脂量的50～95％(V/V)乙醇洗脱有效成份，洗脱液在-0.095～0.02MPa、40～90℃条件下，经回收溶剂，真空浓缩至稠膏、真空干燥，或真空浓缩至相对密度1.15～1.25，喷雾干燥。

3、根据权利要求2所述的制备菝葜提取物的方法，其特征在于：所述亲水性有机溶剂是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇、或异丙醇中的一种，优先选用乙醇。

4、根据权利要求2所述的制备菝葜提取物的方法，其特征在于：所述收集渗漉液，可以是一次性收集全部渗漉液后回收溶剂和浓缩，也可以是收集药材干重1-4倍(W/W)的初漉液进行回收溶剂和浓缩，而剩余的续漉液，作为下一次提取的浸渍溶剂使用。