CN117160412A - 一种用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及艾叶产品加工技术领域，具体涉及一种用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法和应用。改性活性炭的制备方法包括：预处理、一次改性、一次中和、二次改性和二次中和。其中一次改性利用单宁酸溶液进行改性，二次改性利用活性炭在高温下与氧气进行反应，一次中和与二次中和将弱碱性溶液分别与初改性活性炭和再改性活性炭进行反应。本申请通过两次改性和两次中和，使得改性活性炭上尽可能保留碱性含氧官能团，提高改性活性炭吸附苯并芘的能力，降低改性活性炭吸附棕矢车菊素和异泽兰黄素的能力；通过改性活性炭制备的艾叶提取物，使用价值更高。
Description
技术领域
本申请涉及艾叶产品加工技术领域，具体涉及一种用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法和应用。
背景技术
艾叶别名大艾叶、杜艾叶、萎蒿，为菊科植物艾的干燥叶，为多年生草本植物，是一种常用的中草药，性温、味苦，有散寒止痛、温经止血、抗菌抗病毒等作用。艾叶在中药的使用中多以入复方汤剂煎煮使用，但使用起来仍显麻烦，而艾叶经过提取去粗取精的过程后，保留了药材原有的成分，减少了煎煮的麻烦，不影响原药材的功效。
艾叶中的黄酮类成分棕矢车菊素和异泽兰黄素有多种生理活性，是艾叶的有效成分，也是艾叶提取物检测的有效指标。艾叶在提取过程中可能会产生少量苯并芘，苯并芘具有强烈的致癌性，因此需要控制艾叶提取物中的苯并芘含量。活性炭具有强烈的吸附性，常被应用到艾叶提取过程中用于吸附潜在的苯并芘。
在实际生产过程中，技术人员发现活性炭在吸附苯并芘的同时也在吸附棕矢车菊素和异泽兰黄素，使得艾叶提取物中的棕矢车菊素和异泽兰黄素含量大量降低，降低了艾叶提取物的使用价值。
发明内容
为了解决活性炭吸附艾叶中苯并芘的同时吸附棕矢车菊素和异泽兰黄素，本申请提供一种用于艾叶提取用的活性炭的制备方法和应用，能够更加针对性吸附苯并芘，增加了对苯并芘的吸附量，减少活性炭对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附量，提高了艾叶提取物的使用价值。
第一方面，本申请提供一种用于艾叶提取用的改性活性炭，采用如下的技术方案：
一种用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：称取活性炭置于煮沸的去离子水中，然后将煮后的活性炭用去离子水漂洗，最后进行干燥，得到预处理活性炭；
(2)一次改性：将所述预处理活性炭置于单宁酸溶液中搅拌，得到初改性活性炭；
(3)一次中和：将所述初改性活性炭用去离子水漂洗至中性后浸入弱碱性溶液中反应，然后用去离子水漂洗至中性后进行干燥，得到改性活性炭半成品；
(4)二次改性：将所述改性活性炭半成品放入真空管中，向管道内通入氮气和氧气混合气体，将真空管加热，结束后冷却获得再改性活性炭；
(5)二次中和：将所述再改性活性炭浸入所述弱碱性溶液中反应，然后用去离子水漂洗至中性后进行干燥，得到改性活性炭。
通过采用上述技术方案，预处理将活性炭中的杂质除去，利用单宁酸对活性炭进行反应，以及活性炭在高温下与氧气进行反应，均能够使得活性炭表面生成大量的含氧官能团，含氧官能团中酸性含氧官能团更容易吸附极性较强的物质，弱碱性溶液能够中和改性后的活性炭表面的酸性含氧官能团，保留下的碱性含氧官能团一方面能够抑制活性炭对极性物质的吸附，压缩了极性物质在活性炭上的吸附空间，另一方面碱性含氧官能团容易吸附极性较弱的物质；
苯并芘的极性远小于棕矢车菊素或异泽兰黄素的极性，所以改性活性炭对苯并芘的吸附能力远大于改性活性炭对棕矢车菊素以及异泽兰黄素的吸附能力；酸性含氧官能团的减少还会增加活性炭的有效孔容，为极性较弱的苯并芘提供更多的吸附空间；
此外单宁酸氧化程度更加温和，在生成含氧官能团的同时可能增加活性炭吸附孔的孔径，提高了介孔(2-50nm)在活性炭中的比例，苯并芘结构较大，存在于介孔中活性位点更有利于吸附苯并芘；经过两次改性和两次中和后，得到的改性活性炭相比于未改性的活性炭能够大幅度提高对苯并芘的吸附量，减少活性炭对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附量。
优选的，步骤(1)中所述单宁酸溶液的浓度范围是1-3mol/L。
通过采用上述技术方案，若单宁酸溶液浓度过小，单宁酸难以对活性炭进行有效改性；若单宁酸溶液浓度过大，单宁酸已经对活性炭充分改性，无需继续增加单宁酸溶液的浓度；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的单宁酸溶液浓度以上述为宜。
优选的，所述单宁酸溶液与所述预处理活性炭的液固质量比为4-8:1。
通过采用上述技术方案，若单宁酸溶液的添加量过小，单宁酸难以对活性炭进行有效改性，也不便于对活性炭进行搅拌；若单宁酸溶液的添加量过大，单宁酸已经对活性炭充分改性，无需继续增加单宁酸溶液的添加量；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的单宁酸溶液与预处理活性炭的重量比以上述为宜。
优选的，所述弱碱性溶液的pH为8.3-9.6，步骤(3)中所述初改性活性炭在弱碱性溶液中反应时间为2-4h。
通过采用上述技术方案，若弱碱性溶液pH过小，反应时间过短，弱碱性溶液难以有效中和初改性活性炭的酸性含氧官能团；若弱碱性溶液pH过大，反应时间过长，弱碱性溶液已经充分中和初改性活性炭的酸性含氧官能团，无需继续提高弱碱性溶液的pH；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的弱碱性溶液的pH范围和反应时间以上述为宜。
优选的，步骤(5)中所述弱碱性溶液的反应时间为1-2h。
通过采用上述技术方案，若弱碱性溶液浓度反应时间过短，弱碱性溶液难以有效中和再改性活性炭的酸性含氧官能团；若弱碱性溶液反应时间过长，弱碱性溶液已经充分中和再改性活性炭的酸性含氧官能团，无需继续增加弱碱性溶液的添加量；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的弱碱性溶液的反应时间以上述为宜。
优选的，步骤(4)中所述真空管的加热温度是400-600℃，加热时间是20-60min。
通过采用上述技术方案，改性活性炭半成品在高温下与氧气反应，若加热温度过低，加热时间过短，改性活性炭难以生成新的含氧官能团；若加热温度过高，加热时间过长，改性活性炭上含氧官能团的生成量小于分解量，降低了改性活性炭对苯并芘的吸附能力；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的加热温度和加热时间以上述为宜。
第二方面，上述任一项制备方法制备的改性活性炭。
第三方面，本申请提供一种用于艾叶提取用的改性活性炭在艾叶提取中的应用，具体包括如下提取步骤：
(1)提取：选取干艾叶粉碎成艾叶粉，在室温下通过有机溶剂浸泡后过滤，第一次浸泡液移至储料罐内，渣体通过有机溶剂再次浸泡后过滤，第二次浸泡液移至储料罐内与第一次浸泡液进行合并获得总浸泡液；
(2)改性活性炭处理：将上述任一项制备方法制备出来的改性活性炭加入所述总浸泡液中，保温搅拌后过滤，获得处理液；
(3)浓缩：将所述处理液经过两次浓缩获得艾叶提取物。
通过采用上述技术方案，有机溶液浸泡艾叶粉和渣体，使得艾叶中的有效成分尽可能溶于有机溶剂中；改性活性炭加入到总浸泡液中，改性活性炭吸附苯并芘的能力显著提升，由于棕矢车菊素和异泽兰黄素同苯并芘共同竞争吸附位点，而由于改性活性炭对苯并芘的吸附能力相对增强，因此降低了活性炭对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附量，最后通过两次浓缩获得高使用价值的艾叶提取物。
优选的，所述干艾叶与所述改性活性炭的重量比为100:(0.7-1)。
通过采用上述技术方案，若改性活性炭的添加量过少，改性活性炭对苯并芘的吸附不足；若改性活性炭的添加量过多，改性活性炭已经充分吸附苯并芘，无需继续增加改性活性炭的添加量；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的干艾叶和改性活性炭的重量比以上述为宜。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请的采用单宁酸初步改性活性炭生成大量含氧官能团，然后活性炭在高温下与氧气反应再次改性生成大量含氧官能团，弱碱性溶液两次中和活性炭生成的酸性含氧官能团，使得制备的改性活性炭利于吸附苯并芘，不利于吸附棕矢车菊素和异泽兰黄素，方便应用在艾叶提取中。
2、本申请中优选中采用煤质活性炭进行改性，从而更加有效提高改性活性炭中介孔所占比例，有利于改性活性炭对苯并芘进行吸附。
具体实施方式
本申请提供用于艾叶提取用的改性活性炭，其中活性炭均采用过10目筛、有效含量≥95％的市售产品。单宁酸溶液采用CAS号为1401-55-4、有效含量≥99％的单宁酸市售产品进行配制。本申请中弱碱性溶液可以根据需要进行调整，本申请中的弱碱性溶液为NaHCO3溶液，NaHCO3溶液采用CAS号为144-55-8、有效含量≥99％的NaHCO3市售产品进行配制。
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
改性活性炭的制备
(1)预处理：称取15g活性炭置于去离子水中煮沸35min，然后将煮后的煤质活性炭用去离子水漂洗，最后置于真空干燥箱进行干燥，得到预处理活性炭；
(2)一次改性：将预处理活性炭置于60mL的3mol/L单宁酸溶液中搅拌3h，得到初改性活性炭；
(3)一次中和：将初改性活性炭用去离子水漂洗至中性后浸入pH为9.6的NaHCO3溶液中反应4h，然后用去离子水漂洗至中性后置于真空干燥箱进行干燥，得到改性活性炭半成品；(4)二次改性：将改性活性炭半成品放入真空度≤1*10-2Pa的真空管中，向管道内通入氮气和氧气混合气体，其中氮气与氧气的体积比为95:5，将真空管在350℃下加热30min，然后冷却获得再改性活性炭；
(5)二次中和：将再改性活性炭浸入pH为9.6的NaHCO3溶液中反应2h，然后用去离子水漂洗至中性后置于真空干燥箱进行干燥，得到改性活性炭。
艾叶提取物的制备
(1)浸泡：选取1000g干艾叶粉碎成艾叶粉，在室温下通过13000g异丙醇浸泡搅拌24h后过滤，第一次浸泡液移至储料罐内，渣体通过5500g异丙醇再次浸泡搅拌24h后过滤，第二次浸泡液移至储料罐内与第一次浸泡液进行合并获得总浸泡液；
(2)改性活性炭处理：将10g改性活性炭加入总浸泡液中，在40℃下保温搅拌2h后过滤，获得处理液；
(3)浓缩：将处理液通过外循环浓缩器进行第一次减压浓缩，减压浓缩后的体积为总浸泡液体积的0.1倍，然后将第一次减压浓缩液通过外循环浓缩器进行第二次减压浓缩的重量为原料的一半，获得艾叶提取物。
实施例2-5
实施例2-5在实施例1的基础上，对单宁酸溶液的浓度和搅拌时间进行调整，具体调整结果见表1。
对比例1-5
对比例1-4在实施例1的基础上，对单宁酸溶液的浓度和搅拌时间进行调整，具体调整结果见表1。
对比例5在实施例1的艾叶提取物的制备过程中将改性活性炭换成未改性活性炭。
性能检测
将实施例1-5和对比例1-5制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表1。
棕矢车菊素和异泽兰黄素的色谱条件：色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相:乙腈-1％醋酸铵溶液(35∶65)；检测波长350nm；流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量10μL。
苯并芘的色谱条件：色谱柱：Supelcosil LC-PAH(4.6mm×250mm，5μm)；流动相:乙腈-超纯水(80∶20)；检测波长404nm；流速1.0mL/min；柱温37℃；进样量10μL。
表1实施例1-5和对比例1-5的单宁酸浓度和搅拌时间变化表以及性能检测表
参见表1，对比实施例1-5、对比例1-5可知，随着单宁酸溶液浓度不断上升，搅拌时间不断增加，使得初改性活性炭表面的含氧官能团不断增加直至平稳，从而使得改性活性炭对苯并芘的吸附能力不断增强直至平稳，对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附能力不断减弱直至平稳，使得艾叶提取物中苯并芘的含量不断降低直至平稳，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断升高直至平稳。
实施例6-8
实施例6-8在实施例4的基础上，对单宁酸溶液的添加量进行调整，具体调整结果见表2。
对比例6-7
对比例6-7在实施例4的基础上，对单宁酸溶液的添加量进行调整，具体调整结果见表2。
性能检测
将实施例6-8和对比例6-7制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表2。
表2实施例4、实施例6-8和对比例6-7的单宁酸溶液的添加量变化表以及性能检测表
参见表2，对比实施例4、实施例6-8和对比例6-7可知，随着单宁酸溶液添加量不断增加，使得初改性活性炭表面的含氧官能团不断增加直至平稳，从而使得改性活性炭对苯并芘的吸附能力不断增强直至平稳，对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附能力不断减弱直至平稳，使得艾叶提取物中苯并芘的含量不断降低直至平稳，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断升高直至平稳。
实施例9-12
实施例9-12在实施例1的基础上，对改性活性炭制备方法中步骤(3)中的NaHCO3溶液的浓度和反应时间进行调整，具体调整结果见表3。
对比例8-11
对比例8-11在实施例1的基础上，对改性活性炭制备方法中步骤(3)中的NaHCO3溶液的浓度和反应时间进行调整，具体调整结果见表3。
性能检测
将实施例9-12和对比例8-11制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表3。
表3实施例1、实施例9-12和对比例8-11的NaHCO3溶液的pH和反应时间变化表以及性能检测表
参见表3，对比实施例1、实施例9-12和对比例8-11可知，随着NaHCO3溶液的pH不断增加，NaHCO3溶液不断与酸性含氧官能团反应，使得初改性活性炭尽可能只保留碱性含氧官能团，酸性含氧官能团的减少也会增大改性活性炭的孔容，从而使得改性活性炭对苯并芘的吸附能力不断增强直至平稳，对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附能力不断减弱直至平稳，使得艾叶提取物中苯并芘的含量不断降低直至平稳，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断升高直至平稳。
实施例13-16
实施例13-16在实施例1的基础上，对改性活性炭制备方法中步骤(5)中的NaHCO3溶液的浓度和反应时间进行调整，具体调整结果见表4。
对比例12-15
对比例12-15在实施例1的基础上，对改性活性炭制备方法中步骤(5)中的NaHCO3溶液的浓度和反应时间进行调整，具体调整结果见表4。
性能检测
将实施例13-16和对比例12-15制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表4。
表4实施例1、实施例13-16和对比例12-15的NaHCO3溶液的pH和反应时间变化表以及性能检测表
参见表4，对比实施例1、实施例13-16和对比例12-15可知，随着NaHCO3溶液的pH不断增加，NaHCO3溶液不断与酸性含氧官能团反应，使得再改性活性炭尽可能只保留碱性含氧官能团，酸性含氧官能团的减少也会增大改性活性炭的孔容，从而使得改性活性炭对苯并芘的吸附能力不断增强直至平稳，对棕矢车菊素和异泽兰黄素的吸附能力不断减弱直至平稳，使得艾叶提取物中苯并芘的含量不断降低直至平稳，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断升高直至平稳。
实施例17-21
实施例17-21在实施例1的基础上，对加热温度和加热时间进行调整，具体调整结果见表5。
对比例16-18
对比例16-18在实施例1的基础上，对加热温度和加热时间进行调整，具体调整结果见表5。
性能检测将实施例17-21和对比例16-18制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表5。
表5实施例1、实施例17-21和对比例16-18的加热温度和加热时间变化表以及性能检测表
参见表5，对比实施例1、实施例17-21和对比例16-18可知，在一定范围内随着加热温度不断上升，反应时间不断增加，使得再改性活性炭自身开始产生大量的含氧官能团，同时加热温度增加也会开始不断分解单宁酸改性生成的含氧官能团，不过此时含氧官能团的生成量大于分解量，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断增多，苯并芘的含量不断降低，当加热温度超过一定范围后，含氧官能团的分解量大于生成量，加热温度越高，反应时间越长，棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不断降低，苯并芘的含量不断升高。
实施例22-23
实施例22-23在实施例1的基础上，对改性活性炭添加量进行调整，具体调整结果见表6。
对比例19-20
对比例19-20在实施例1的基础上，对改性活性炭添加量进行调整，具体调整结果见表6。
性能检测
将实施例22-23和对比例19-20制得的艾叶提取物作为试样，利用高效液相色谱测定棕矢车菊素、异泽兰黄素和苯并芘的含量，具体结果见表6。
表6实施例1、实施例22-23和对比例19-20的改性活性炭添加量变化表以及性能检测表
参见表6，对比实施例1、实施例22-23和对比例19-20可知，随着改性活性炭添加量不断增加，使得改性活性炭不断吸附苯并芘，使得艾叶提取物中苯并芘的含量不断降低。当改性活性炭添加量超过一定范围时，改性活性炭反而会吸附更多的棕矢车菊素和异泽兰黄素，使得艾叶提取物中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量降低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）预处理：称取活性炭置于煮沸的去离子水中，然后将煮后的活性炭用去离子水漂洗，最后进行干燥，得到预处理活性炭；
（2）一次改性：将所述预处理活性炭置于单宁酸溶液中搅拌，得到初改性活性炭；
（3）一次中和：将所述初改性活性炭用去离子水漂洗至中性后浸入弱碱性溶液中反应，然后用去离子水漂洗至中性后进行干燥，得到改性活性炭半成品；
（4）二次改性：将所述改性活性炭半成品放入真空管中，向管道内通入氮气和氧气混合气体，将真空管加热，结束后冷却获得再改性活性炭；
（5）二次中和：将所述再改性活性炭浸入所述弱碱性溶液中反应，然后用去离子水漂洗至中性后进行干燥，得到改性活性炭。
2.根据权利要求1的用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述单宁酸溶液的浓度范围是1-3mol/L。
3.根据权利要求2的用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述单宁酸溶液与所述预处理活性炭的液固质量比为4-8:1。
4.根据权利要求2的用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述弱碱性溶液的pH为8.3-9.6，步骤（3）中所述初改性活性炭在弱碱性溶液中反应时间为2-4h。
5.根据权利要求4的用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述弱碱性溶液的反应时间为1-2h。
6.根据权利要求1的用于艾叶提取用的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述真空管的加热温度是400-600℃，加热时间是20-60min。
7.权利要求1-6中任一项制备方法制备的改性活性炭。
8.权利要求7中制备的改性活性炭在艾叶提取中的应用。
9.根据权利要求8所述的改性活性炭在艾叶提取中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
（1）提取：选取干艾叶粉碎成艾叶粉，在室温下通过有机溶剂浸泡后过滤，第一次浸泡液移至储料罐内，渣体通过有机溶剂再次浸泡后过滤，第二次浸泡液移至储料罐内与第一次浸泡液进行合并获得总浸泡液；
（2）改性活性炭处理：将权利要求7制备的改性活性炭加入所述总浸泡液中，保温搅拌后过滤，获得处理液；
（3）浓缩：将所述处理液经过两次浓缩获得艾叶提取物。
10.根据权利要求9所属的改性活性炭在艾叶提取中的应用，其特征在于：所述干艾叶与所述改性活性炭的重量比为100:（0.7-1）。
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2023
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