CN113750969A - 一种单宁酸-生物质炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单宁酸‑生物质炭复合材料及其制备方法和应用。将生物质炭材料置于单宁酸溶液中浸渍处理后,离心分离,冷冻干燥,即得孔结构发达,微孔占比高,比表面积大,且富含有极性修饰基团的单宁酸‑生物质炭复合材料,该复合材料对水中的有机污染物,特别是四环素具有吸附快速高效、吸附容量大等特点,特别适合用于四环素污染水体的修复。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附材料,特别涉及一种单宁酸-生物质炭复合材料,还涉及一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法以及单宁酸-生物质炭复合材料在吸附有机废水中的有机污染物方面的应用;属于有机污染废水处理技术领域。
背景技术
生物质炭是一种富含碳的物质,通常是由植物衍生的生物质,包括树枝、叶子、种子、树皮、玉米秸秆和果皮,在氧气有限的气氛中热解而成的。与其他许多吸附剂相比,BC具有价格便宜、吸附效率高的优点,在污染修复中得到了广泛的应用。生物质炭具有高度芳香化结构,表面多孔且含有丰富的含氧官能团,具有表面吸附和化学性质稳定的特性。生物质炭本身很难与周围的环境物质发生反应而消失,即使通过沉降、掩埋、风化等地质循环过程,仍然能在大气、土壤、沉积物、岩石、水体和冰体中大量存在。但是生物质炭在实际应用过程中仍然存在吸附效果较差的缺陷,难以推广应用,对生物质炭进行改性是提高其吸附性能的有效方法。目前,生物质炭改性的方法主要有氧化剂表面氧化、金属氧化物浸渍等,但是这些改性方法成本高,操作复杂,且对其吸附能力改善有限。
发明内容
针对现有技术中生物质炭材料及改性生物质炭材料存在的缺陷,本发明的第一个目的是在于提供一种孔结构发达、微孔占比高、比表面积大,且富含有极性修饰基团的单宁酸-生物质炭复合材料,该复合材料能够有效吸附水中的有机污染物,特别是对四环素具有吸附快速高效、吸附容量大等特点,适合用于四环素污染水体的修复。
本发明的第二个目的是在于提供一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,该方法操作简单,成本低,且无需使用强氧化剂或金属氧化物等,避免使用成本较高的化工产品,同时避免改性过程带来的环境污染隐患。
本发明的第三个目的是在于提供一种单宁酸-生物质炭复合材料在吸附有机废水中的有机污染物方面的应用,该单宁酸-生物质炭复合材料添加在有机废水中可高效、快速、高容量吸附废水中的四环素等有机污染物,达到净化水质的目的。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种单宁酸-生物质炭复合材料,由生物质炭材料负载单宁酸构成。
本发明的单宁酸-生物质炭复合材料以生物质炭材料为基体材料,生物质炭材料本身具有比表面积大、孔结构丰富以及表面含有极性基团的特点,但是生物质炭材料用于吸附水中的有机污染物过程中仍然存在吸附容量小,吸附速率慢等缺点。本发明关键在于选择单宁酸对生物质炭材料进行表面修饰改性,提高生物质炭材料的吸附性能。一方面,选择的单宁酸溶于水,可以利用生物质炭材料的吸附作用通过液相浸渍方法来实现单宁酸对生物质炭材料表面的修饰,另一方面,选择的单宁酸本身为多酚类化合物,其苯环结构与生物质炭材料的芳香化结构相容性好,且其酚羟基与生物质炭材料表面的极性基团通过氢键键合,从而单宁酸可以很好地通过物理和化学作用力与生物质炭材料表面结合,对生物质炭材料表面进行稳定、均匀修饰,第三方面,选择的单宁酸富含相邻活性酚羟基,不但能够大大提高生物质炭材料表面的亲水性,而且能够对极性有机污染物产生螯合吸附,大大提高生物质炭材料对水中有机污染物的吸附容量和吸附效率。
本发明还提供了一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,该方法是将生物质炭材料置于单宁酸溶液中浸渍处理后,离心分离,冷冻干燥,即得。
作为一个优选的方案,所述单宁酸溶液的浓度为0.4~4g/L,pH值为3.0~5.0。单宁酸溶液的pH值通过盐酸溶液或氢氧化钠溶液等进行调整。在优选的浓度范围内,单宁酸的浓度越高,其在生物质炭材料的表面负载量越高,越有利于提高生物质基炭材料对有机污染物的吸附能力,单宁酸的浓度优选为1~4g/L。而单宁酸浓度高于4g/L,对生物质基炭材料吸附有机污染物的能力改善效果不明显。
作为一个优选的方案,所述浸渍处理过程中生物质炭材料与单宁酸溶液的固液比为3~5g/100mL,浸渍时间为12~36小时。
作为一个优选的方案,所述生物质炭材料由生物质原料在隔氧条件下经过300~700℃温度热解1~3小时得到。生物质原料来源广泛,优先选择稻秆,利用稻秆制备的生物质炭具有更高的比表面积和发达的孔结构。生物质原料先采用水清洗多遍,再置于105℃干燥箱中干燥24小时,然后在进行热解处理。热解温度影响生物质碳材料的比表面积、微孔数量以及孔容,在优选的温度范围内,温度越高越有利于活化生成微孔,从而提高对水中四环素的吸附能力,优选的温度为500~700℃,但是如果温度过高则会造成孔结构的塌陷。
本发明采用冷冻干燥主要是为了防止单宁酸在高温下氧化而降低其活性。
本发明还提供了一种单宁酸-生物质炭复合材料的应用,其应用于吸附有机废水中的有机污染物。
作为一个优选的方案,所述有机污染物为四环素。
本发明单宁酸-生物质炭复合材料用于吸附有机废水中的有机污染物的具体方法如下:将吸附有机废水中的有机污染物投加至四环素废水中,使复合材料的投加量在1~1.5g/L的范围内,在温度20~35℃、转速150~300rpm、pH为初始值的条件下,搅拌1~48h后,静置1~2min后,实现固液分离,即得到吸附处理后的废水。
相对现有技术,本发明技术方案带来的有益技术效果:
1、本发明提供的单宁酸-生物质炭复合材料的制备过程简单,无有害废物产生,反应条件温和,生产出单宁酸-生物质炭复合材料,适用于单宁酸-生物质炭复合材料的规模化生产。
2、本发明提供的单宁酸-生物质炭复合材料具有纳米尺度粒径和较大的比表面积,以及以微孔为主,对四环素有机污染物具有较高的吸附容量,可针对废水中四环素有机污染特性进行吸附,以达到最优处理效果。
3、本发明提供的单宁酸-生物质炭复合材料使用方法简单,在四环素有机污染废水中的添加量少,且具有回收再利用的潜力。
4、本发明提供的单宁酸-生物质炭复合材料由单宁酸对生物质炭材料进行表面改性得到,单宁酸增加了生物质炭的含氧官能团,改善生物质炭材料的表面疏水性,有效提高了生物质炭对四环素的吸附效果。对四环素的处理应用工艺操作简单、高效,无需另添药剂及能量,在常温和初始pH的环境下即可完成反应,且适用浓度范围广,可广泛应用于四环素的处理。
附图说明
【图1】为实施例2中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
【图2】为实施例3中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
【图3】为实施例5中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
【图4】为实施例6中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
【图5】为实施例8中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
【图6】为实施例9中单宁酸-稻秆生物质炭复合材料扫描电镜表征图谱。
具体实施方式
下面结合的具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
单宁酸在生物质炭材料表面的负载量通过高效液相色谱仪测定离心分离单宁酸-稻秆生物质炭复合材料后的单宁酸溶液中单宁酸含量可以得到。
单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积和孔结构用全自动比表面及孔隙度分析仪BET检测。
单宁酸-稻秆生物质炭复合材料对四环素吸附量通过高效液相色谱仪测定过滤分离吸附至饱和的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料后滤液中四环素含量可以得到。
实施例1
(1)稻秆生物质炭制备:将稻秆生物质用去离子水清洗三遍,然后将所述稻秆生物质置于105℃干燥箱中干燥24小时,取出16g冷却后放入管式炉中进行热解,管式炉中通入氩气进行保护,于300℃碳化2h,待冷却后,将所述稻秆生物质炭研磨粉碎过60目筛,获得所述稻秆生物质炭;
由上述制备方法制得的稻秆生物质炭材料。该稻秆生物质炭材料的比表面积为112.58m2/g,平均孔径3.836nm,孔容为0.075cm3/g。
上述稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:33mg/g。
实施例2
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例1;
(2)单宁酸溶液配置:称量0.4g单宁酸粉末,装入1L的容量瓶中,加去离子水到达刻度线,盖好瓶盖后上下震荡三次,获得0.4g/L的单宁酸溶液。用浓度为0.1mol/L盐酸溶液或浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液将所述单宁酸溶液的pH值调整至4.0。
(3)改性生物质炭制备:向100ml浓度为0.4g/L的单宁酸溶液中加入4g制备好的稻秆生物质炭粉末,使得其质量比分别为1%。用搅拌棒对其进行搅拌,持续24h,使得稻秆生物质炭完全浸泡于单宁酸溶液中。将改性好的溶液经过离心、过滤后进行冷冻干燥保存。放在阴凉干燥处保存。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为89.565m2/g,平均孔径5.103nm,孔容为0.114cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:56mg/g。
实施例3
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例1;
(2)单宁酸溶液配置:称量4g单宁酸粉末,装入1L的容量瓶中,加去离子水到达刻度线,盖好瓶盖后上下震荡三次,获得4g/L的单宁酸溶液。用浓度为0.1mol/L盐酸溶液或浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液将所述单宁酸溶液的pH值调整至4.0。
(3)改性生物质炭制备:向100ml浓度为4g/L的单宁酸溶液中加入4g制备好的稻秆生物质炭粉末,使得其质量比分别为10%。用搅拌棒对其进行搅拌,持续24h,使得稻秆生物质炭完全浸泡于单宁酸溶液中。将改性好的溶液经过离心、过滤后进行冷冻干燥保存。放在阴凉干燥处保存。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为36.83m2/g,平均孔径7.263nm,孔容为0.256cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:98mg/g。
实施例4
(1)稻秆生物质炭制备:将稻秆生物质用去离子水清洗三遍,然后将所述稻秆生物质置于105℃干燥箱中干燥24小时,取出16g冷却后放入管式炉中进行热解,管式炉中通入氩气进行保护,于500℃碳化2h,待冷却后,将所述稻秆生物质炭研磨粉碎过60目筛,获得所述稻秆生物质炭;
由上述制备方法制得的稻秆生物质炭材料。该稻秆生物质炭材料的比表面积为137.69m2/g,平均孔径2.539nm,孔容为0.096cm3/g。
上述稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:61mg/g。
实施例5
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例4;
(2)单宁酸溶液配置:参见实施例2。
(3)改性生物质炭制备:参见实施例2。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为71.143m2/g,平均孔径4.684nm,孔容为0.102cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:85mg/g。
实施例6
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例4;
(2)单宁酸溶液配置:参见实施例3。
(3)改性生物质炭制备:参见实施例3。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为45.22m2/g,平均孔径5.103nm,孔容为0.127cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:117mg/g。
实施例7
(1)稻秆生物质炭制备:将稻秆生物质用去离子水清洗三遍,然后将所述稻秆生物质置于105℃干燥箱中干燥24小时,取出16g冷却后放入管式炉中进行热解,管式炉中通入氩气进行保护,于700℃碳化2h,待冷却后,将所述稻秆生物质炭研磨粉碎过60目筛,获得所述稻秆生物质炭;
由上述制备方法制得的稻秆生物质炭材料。该稻秆生物质炭材料的比表面积为152.19m2/g,平均孔径4.986nm,孔容为0.097cm3/g。
上述稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:90mg/g。
实施例8
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例7;
(2)单宁酸溶液配置:参见实施例2。
(3)改性生物质炭制备:参见实施例2。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为75.1m2/g,平均孔径6.96nm,孔容为0.0799cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:160mg/g。
实施例9
(1)稻秆生物质炭制备:参见实施例7;
(2)单宁酸溶液配置:参见实施例3。
(3)改性生物质炭制备:参见实施例3。
由上述制备方法制得的单宁酸-稻秆生物质炭复合材料。该单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的比表面积为61.1m2/g,平均孔径8.51nm,孔容为0.0661cm3/g。
上述单宁酸-稻秆生物质炭复合材料的应用,用于对有机污染物四环素的吸附。配置不同浓度梯度的四环素溶液(浓度从10~200mg/L),以1.2g/L添加量加入单宁酸-稻秆生物质炭复合材料,在25℃,200r/min条件下吸附48h,利用高效液相色谱对吸附后水样进行分析,单宁酸-稻秆生物质炭复合材料饱和吸附量为:308mg/g。
Claims (7)
1.一种单宁酸-生物质炭复合材料,其特征在于:由生物质炭材料负载单宁酸构成。
2.权利要求1所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,其特征在于:将生物质炭材料置于单宁酸溶液中浸渍处理后,离心分离,冷冻干燥,即得。
3.根据权利要求2所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述单宁酸溶液的浓度为0.4~4g/L,pH值为3.0~5.0。
4.根据权利要求2或3所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述浸渍处理过程中生物质炭材料与单宁酸溶液的固液比为3~5g/100mL,浸渍时间为12~36小时。
5.根据权利要求2所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述生物质炭材料由生物质原料在隔氧条件下经过300~700℃温度热解1~3小时得到。
6.权利要求1所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的应用,其特征在于:应用于吸附有机废水中的有机污染物。
7.根据权利要求6所述的一种单宁酸-生物质炭复合材料的应用,其特征在于:所述有机污染物为四环素。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211207 |
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