CN112493484B - 一种富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含梅素的青梅精的制备方法，包括如下步骤：1）取青梅清洗、预煮、加水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；2）将所述的青梅清汁加果糖并浓缩处理得到青梅浓缩汁；3）将所述的青梅浓缩汁进行温热高压处理，得富含梅素的青梅精；本发明还公开了一种高纯青梅梅素的制备方法，采用用吸附剂对梅素进行吸附，经过水洗和低浓度乙醇洗脱后，再用高浓度乙醇洗脱，获得梅素富集液；采用半制备高效液相色谱对梅素富集液进行梅素制备，减压浓缩后冷冻干燥，获得青梅梅素。本发明的富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法，可将青梅精中梅素的含量提高20倍以上，制备的青梅梅素纯度在95%以上。
Description
技术领域
本发明属于梅素技术领域，具体涉及富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法。
背景技术
梅素，又称梅华，首次在高度浓缩的青梅汁（也叫青梅精）中发现，在我国传统的中药原料乌梅中，也发现有梅素的存在，是青梅精、乌梅等青梅制品中的主要功能成分之一。具有改善血液循环、抗流感病毒、改善认知功能障碍等作用。
传统青梅精在制作过程中梅素含量较低，市场上购买的青梅精中梅素的含量为0.03-0.74 g/kg，梅素富集困难。一种青梅精的制备方法（申请号CN201410383197.1）提供了一种常规青梅精的制备方法，其中梅素含量未知。一种青梅精的生产方法（申请号CN201610548472.X），提供了一种梅素质量分数0.5%以上的青梅精的制备方法，所需时间1~2年以上，连续化生产困难。目前未见有从青梅精中制备高纯度梅素的专利文献和非专利文献报道。
发明内容
基于此，本发明提出一种富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法，本发明的富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法，可将青梅精中梅素的含量提高20倍以上，梅素纯度95%以上。
1、一种富含梅素的青梅精的制备方法，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）将所述的青梅清汁加果糖并浓缩处理得到青梅浓缩汁；
3）将所述的青梅浓缩汁进行温热高压处理，即得富含梅素的青梅精。
进一步方案，所述的步骤2）为向所述的青梅清汁中添加1%-5%果糖，再浓缩处理得到青梅浓缩汁。
进一步方案，所述步骤2）的浓缩处理的温度为60-70℃，所述的青梅浓缩汁的浓度为70-80 oBrix。
进一步方案，所述的步骤3）中的温热高压处理的温度为50-60℃，所述的温热高压处理的压强为400-600Mpa，所述的温热高压处理的时间为15-30min。
5、一种高纯度青梅梅素的制备方法，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）将所述的青梅清汁加果糖并浓缩处理得到青梅浓缩汁；
3）将所述的青梅浓缩汁进行温热高压处理，即得富含梅素的青梅精；
4） 将制备富含梅素的青梅精加水稀释和过滤后，用吸附剂对梅素进行吸附，经过水洗和低浓度乙醇洗脱后，再用高浓度乙醇洗脱，获得梅素富集液；
5）取所述梅素富集液，采用半制备高效液相色谱进行梅素制备，收集含有梅素的洗脱液，减压浓缩后冷冻干燥，获得青梅梅素。
进一步方案，所述的步骤2）为向所述的青梅清汁中添加1%-5%果糖，再浓缩处理得到青梅浓缩汁。
进一步方案，所述步骤2）的浓缩处理的温度为60-70℃，所述的青梅浓缩汁的浓度为70-80 oBrix。
进一步方案，所述的步骤3）中的温热高压处理的温度为50-60℃，所述的温热高压处理的压强为400-600Mpa，所述的温热高压处理的时间为15-30min。
进一步方案，所述的步骤4）的吸附剂为大孔树脂和磁性吸附剂混合吸附剂，所述的大孔树脂和磁性吸附剂的质量比为(3-7):1。
进一步方案，所述步骤4）的大孔树脂型号为XDA-1，所述的磁性吸附剂为以磁性Fe3O4颗粒和活性炭按照质量比为1:(0.2-0.5)混合，置于马弗炉中600-1000℃反应2-4 h，冷却后得到的磁性吸附剂。
进一步方案，所述步骤4）的吸附解析具体步骤为：富含梅素的青梅精加5-15倍水稀释和过滤后，吸附剂动态吸附，吸附后首先用10-15倍柱体积水动态洗脱，再用5-10倍柱体积的体积分数为5%-15%的乙醇溶液进行动态洗脱，最后用体积分数为40%-60%的乙醇溶液进行动态洗脱，获得富含梅素洗脱液，乙醇洗脱流速3-5BV/h。
进一步方案，所述步骤5）的半制备高效液相色谱为反相色谱，色谱柱选用C18色谱柱，色谱柱的规格为10 mm×250mm×5μm，流动相A为0.4%的乙酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，流动相B的比例为：0-8min，3-5%；8-40min，5-20%；40-45min，20-50%；45-55min，50%；55-60min，50-3%；60-70min，3%；柱温为常温；流速3-5mL/min；检测器为DAD检测器；检测波长为280nm；单次进样体积1-2mL。
进一步方案，所述青梅精中的梅素含量达1.5%以上，纯化后的青梅梅素纯度为95％以上。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明的富含梅素的青梅精及高纯度青梅梅素的制备方法，可将青梅精中梅素的含量提高20倍以上，制得梅素纯度在95%以上。
2、本发明的梅素的制备方法，相比传统青梅精加工方法，缩短青梅精加工时间，提高青梅精梅素含量，填补了国内梅素富集纯化的空白。
附图说明
图1为高纯度青梅梅素的制备方法的流程图；
图2为实施例1所得青梅精HPLC色谱图，峰1为梅素；
图3为实施例1大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化后的样品HPLC色谱图，峰1为梅素；
图4为实施例1半制备高效液相色谱纯化后的梅素HPLC色谱图，峰1为梅素。
图5为对比例1传统青梅精制作工艺提取液HPLC色谱图，峰1为梅素。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为高纯度青梅梅素的制备方法的流程图，下面结合图1对本发明的实施例进行具体说明。
实施例1
一种高纯度青梅梅素的制备方法，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加2倍水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）向青梅清汁中添加3%果糖，70℃真空浓缩至80oBrix；
3）将青梅浓缩汁温热高压处理，温热高压处理的温度为60℃，压强为600 Mpa，时间为20min，得青梅精，其梅素含量2.5%；
4）将步骤3）处理的青梅浓缩汁加40倍水稀释和过滤得到过滤液；
5）将过滤液用大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化，得到纯化液；动态吸附解析纯化为以10倍大孔树脂柱体积上样，上样流速2-6柱体积/小时（BV/h），大孔树脂型号为XDA-1，磁性吸附剂为以磁性Fe3O4颗粒和活性炭按照质量比为1:0.5混合，置于马弗炉中800℃反应2.5 h，冷却后得到的磁性吸附剂；大孔树脂和磁性吸附剂混合质量比为6:1；
6）用10倍柱体积的体积分数为15%的乙醇溶液进行动态洗脱，最后用体积分数为50%的乙醇溶液进行动态洗脱，获得富含梅素洗脱液，洗脱流速3-5BV/h；
7）将乙醇洗脱液进行半制备高效液相色谱分离，色谱柱选用C18色谱柱（10×250mm，5μm）；流动相A为0.4%的乙酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，流动相B的比例为：0-8min，3-5%；8-40min，5-20%；40-45min，20-50%；45-55min，50%；55-60min，50-3%；60-70min，3%；柱温为常温；流速5-7mL/min；检测器为DAD检测器；检测波长为280nm；单次进样体积1-2mL，收集含有梅素的洗脱液。
8）梅素洗脱液浓缩后冷冻干燥，即得梅素，其中梅素的纯度为95.7%。
采用高效液相色谱法（HPLC）测试了实施例1不同步骤梅素的色谱图，峰1代表青梅梅素的响应值，图2为实施例1步骤3）所得的青梅精HPLC色谱图；图3为实施例1步骤5）采用大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化后的样品HPLC色谱图；图4为实施例1半制备高效液相色谱纯化后的梅素HPLC色谱图，峰1为梅素。
实施例2
一种富含梅素的青梅精及高纯度梅素的制备方法，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加0.5倍水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）向青梅清汁中添加4%果糖，60℃真空浓缩至70 oBrix；
3）将青梅浓缩汁温热高压处理，温热高压处理的温度为55℃，压强为500 Mpa，时间为30min，得青梅精，其梅素含量3.0%；
4）将步骤3）处理的青梅浓缩汁加10倍水稀释和过滤得到过滤液；
5）将过滤液用大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化，得到纯化液；动态吸附解析纯化为以5倍大孔树脂柱体积上样，上样流速2柱体积/小时（BV/h），大孔树脂型号为XDA-1，磁性吸附剂为以磁性Fe3O4颗粒和活性炭按照质量比为1:0.2混合，置于马弗炉中1000℃反应2h，冷却后得到的磁性吸附剂；大孔树脂和磁性吸附剂混合质量比为3:1；
6）用5倍柱体积的体积分数为10%的乙醇溶液进行动态洗脱，最后用体积分数为40%的乙醇溶液进行动态洗脱，获得富含梅素洗脱液，洗脱流速3-5BV/h；
7）将乙醇洗脱液进行半制备高效液相色谱分离，色谱柱选用C18色谱柱（10×250mm，5μm）；流动相A为0.4%的乙酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，流动相B的比例为：0-8min，3-5%；8-40min，5-20%；40-45min，20-50%；45-55min，50%；55-60min，50-3%；60-70min，3%；柱温为常温；流速5-7mL/min；检测器为DAD检测器；检测波长为280nm；单次进样体积1-2mL，收集含有梅素的洗脱液。
8）梅素洗脱液浓缩后进行冷冻干燥，即得梅素，其中梅素的纯度为96.1%。
实施例3
一种富含梅素的青梅精及高纯度梅素的制备方法，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加1倍水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）向青梅清汁中添加2%果糖，65℃真空浓缩至80 oBrix；
3）将青梅浓缩汁温热高压处理，温热高压处理的温度为55℃，压强为550 Mpa，时间为15min，得青梅精，其梅素含量1.8%；
4）将步骤3）处理的青梅浓缩汁加50倍水稀释和过滤得到过滤液；
5）将过滤液用大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化，得到纯化液；动态吸附解析纯化为以10倍大孔树脂柱体积上样，上样流速6柱体积/小时（BV/h），大孔树脂型号为XDA-1，磁性吸附剂为以磁性Fe3O4颗粒和活性炭按照质量比为1:0.3混合，置于马弗炉中600℃反应4h，冷却后得到的磁性吸附剂；大孔树脂和磁性吸附剂混合质量比为7:1；
6）用5倍柱体积的体积分数为5%的乙醇溶液进行动态洗脱，最后用体积分数为60%的乙醇溶液进行动态洗脱，获得富含梅素洗脱液，洗脱流速3-5BV/h；
7）将乙醇洗脱液进行半制备高效液相色谱分离，色谱柱选用C18色谱柱（10×250mm，5μm）；流动相A为0.4%的乙酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，流动相B的比例为：0-8min，3-5%；8-40min，5-20%；40-45min，20-50%；45-55min，50%；55-60min，50-3%；60-70min，3%；柱温为常温；流速5-7mL/min；检测器为DAD检测器；检测波长为280nm；单次进样体积1-2mL，收集含有梅素的洗脱液。
8）梅素洗脱液浓缩后进行冷冻干燥，即得梅素，其中梅素的纯度为95.3%。
对比例1
1）取青梅清洗、预煮、加1倍水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）青梅清汁90℃熬制72h，得75oBrix的青梅精，其梅素含量0.05%；
3）将青梅精加20倍水稀释和过滤得到过滤液；
4）将过滤液用大孔树脂和磁性吸附剂对梅素进行吸附解析纯化，然后进行半制备高效液相色谱分离，步骤与实施例1相同。所得梅素纯度仅为60%。
采用高效液相色谱法（HPLC）测试了对比例1梅素的色谱图，如图5所示。经过高效液相色谱法的测试对比，可将青梅精中梅素的含量提高20倍以上，制得梅素纯度在95%以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种富含梅素的青梅精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取青梅清洗、预煮、加水打浆、去核、酶解和离心处理制备青梅清汁；
2）将所述的青梅清汁加1%-5%果糖并浓缩处理得到青梅浓缩汁, 所述浓缩处理的温度为60-70℃，所述青梅浓缩汁的浓度为70-80 o Brix ；
3）将所述的青梅浓缩汁进行温热高压处理，所述的温热高压处理的温度为50-60℃，所述的温热高压处理的压强为400-600Mpa，所述的温热高压处理的时间为15-30min，即得富含梅素的青梅精。
2.一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将权利要求1制备得到富含梅素的青梅精加水稀释和过滤后，用吸附剂对梅素进行吸附，经过水洗和低浓度乙醇洗脱后，再用高浓度乙醇洗脱，获得梅素富集液；
2）取所述梅素富集液，采用半制备高效液相色谱进行梅素制备，收集含有梅素的洗脱液，减压浓缩后冷冻干燥，获得青梅梅素。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）的吸附剂为大孔树脂和磁性吸附剂混合吸附剂，所述的大孔树脂和磁性吸附剂的质量比为(3-7):1。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的大孔树脂型号为XDA-1，所述的磁性吸附剂为以磁性Fe3O4颗粒和活性炭按照质量比为1:(0.2-0.5)混合，置于马弗炉中600-1000℃反应2-4 h，冷却后得到的磁性吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，所述步骤1）具体步骤为：富含梅素的青梅精加5-15倍水稀释和过滤后，吸附剂动态吸附，吸附后首先用10-15倍柱体积水动态洗脱，再用5-10倍柱体积的体积分数为5%-15%的乙醇溶液进行动态洗脱，最后用体积分数为40%-60%的乙醇溶液进行动态洗脱，获得富含梅素洗脱液，乙醇洗脱流速3-5BV/h。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的半制备高效液相色谱为反相色谱，色谱柱选用C18色谱柱，色谱柱的规格为10 mm×250mm×5μm，流动相A为0.4%的乙酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，流动相B的比例为：0-8min，3-5%；8-40min，5-20%；40-45min，20-50%；45-55min，50%；55-60min，50-3%；60-70min，3%；柱温为常温；流速3-5mL/min；检测器为DAD检测器；检测波长为280nm；单次进样体积1-2mL。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度青梅梅素的制备方法，其特征在于，所述青梅精中的梅素含量达1.5%以上，纯化后的青梅梅素纯度为95％以上。
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