CN112147246A - 一种土壤中多溴联苯醚的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤检测技术领域，尤其为一种土壤中多溴联苯醚的快速检测方法，包括支承底座、浮动座以及固设在所述浮动座顶部的混合皿，所述支承底座的底部中间位置处设有驱动电机，所述驱动电机与所述支承底座固定连接，所述支承底座与所述浮动座之间设有转动腔；本发明提供的方法用时短且对样品中多溴联苯醚的分离提纯效果好，杂质干扰小，回收率高，可重复性好，尤其对大批量土壤样品的分析检测具有较好的应用价值，通过耦合固液萃取与固相微萃取两种方法，实现在现有技术基础上大大降低土壤中痕量半挥发性有机物分析过程的成本和工作量，有效解决了土壤样品在采集后进行样品分析时，样品处理复杂的问题。
Description
技术领域
本发明属于土壤检测技术领域，具体涉及一种土壤中多溴联苯醚的快速检测方法。
背景技术
多溴联苯醚有四溴联苯醚、五溴、六溴、八溴、十溴等209种同系物，其商品多溴联苯醚是一组溴原子数不同的联苯醚混合物，因此被总称为多溴联苯醚，多溴联苯醚具有良好的阻燃性能，在电子、纺织等工业生产中被大量使用，由于它们结构稳定不易被分解，因此在环境中分布广泛，并通过食物链放大蓄积，多溴联苯醚是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性。
公开号为(CN107192774B)的一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，该专利以溶剂提取与固相微萃取联用，采用气相色谱对土壤中多溴联苯醚进行检测，简化了土壤样品前处理工序，进一步缩短达到萃取平衡的时间，提高了检测的灵敏度，但是其在操作步骤上仍较为繁琐，因此会使检测过程耗时较长，不能满足快速得到检测结果的需求。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种土壤中多溴联苯醚的快速检测方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，包括支承底座、浮动座以及固设在所述浮动座顶部的混合皿，所述支承底座的底部中间位置处设有驱动电机，所述驱动电机与所述支承底座固定连接，所述支承底座与所述浮动座之间设有转动腔，所述驱动电机的输出端贯穿所述支承底座连接有永磁转子，所述永磁转子位于所述转动腔内，且所述永磁转子与所述驱动电机的输出轴固定连接，所述混合皿的内部设有均料转子，所述均料转子与所述驱动电机磁吸配合，所述支承底座的顶端后侧设有支撑杆，所述支撑杆与所述支承底座固定连接，所述支撑杆上滑动安装有稳定夹持机构，所述稳定夹持机构上滑动安装有用于抽取提取液的萃取针。
优选的，所述支承底座的顶部四角处均设有震动马达，所述震动马达与所述支承底座固定连接，所述支承底座的顶部四角处靠近所述震动马达处均开设有震动腔，所述震动马达的输出端活动在所述震动腔内。
优选的，所述震动马达的输出端与所述浮动座固定连接，所述浮动座与所述支承底座之间通过所述震动马达活动连接。
优选的，所述混合皿包括罐体和罐盖，所述罐盖螺接安装在所述罐体的顶部，所述罐盖上开设有多个取样槽，所述取样槽贯通所述罐盖。
优选的，所述稳定夹持机构包括夹持座、伸缩杆和滑动套筒，所述夹持座和滑动套筒分别位于所述伸缩杆的两端，且分别与所述夹持座、滑动套筒固定连接，所述滑动套筒套设在所述支撑杆上。
优选的，所述滑动套筒的内侧壁上固设有摩擦套，所述摩擦套与所述支撑杆之间的静摩擦力大于所述稳定夹持机构的重量。
优选的，所述伸缩杆包括伸缩套筒和伸缩轴杆，所述伸缩轴杆的两端分别滑动在所述伸缩套筒的内部，且所述伸缩轴杆的外侧壁上固设有所述摩擦套，所述伸缩轴杆与所述伸缩套筒之间通过摩擦阻力固定。
优选的，所述夹持座为“U”字形，所述夹持座上开设有阶梯槽，所述萃取针滑动卡合在所述阶梯槽上。
优选的，所述均料转子包括转子搅拌杆和转子轴，所述转子轴的周侧设有四个对称分布的所述转子搅拌杆。
上述一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取一定量土壤样品，与铜粉和硅藻土混合后，用滤纸包好放入萃取装置，得到萃取液；
步骤S2、将所述萃取针7安装在所述稳定夹持机构6，将萃取液浓缩后与丙酮、二氯甲烷按比例混合后配成萃取溶剂对土壤样品进行提取，得到提取液；
步骤S3、采用凝胶渗透色谱对所述步骤S2得到的提纯液进行净化，得到待测液；
步骤S4、然后等梯度量取提取液加入容量瓶，在容量瓶中分别加入内标中间使用液和替代物，得到梯度加标样品；
步骤S5、用固相微萃取装置对步骤S4中得到的梯度加标样品进行二次萃取、净化、浓缩，得到混合液；
步骤S6、用固相微萃取装置和气相色谱-质谱仪装置对步骤S5中得到的混合液进行检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过设置将样品均料与样品抽取的设备集合，只需要将配比好的物料加入到混合皿内，利用驱动电机以及震动马达对混合皿内的物料进行混合，便可以快速的完成对物料的均料操作，然后再在稳定夹持机构上安装萃取针，又可以完成对上层清液的抽取，因此可以在一定程度上缩短两个步骤的时间，加快检测速度，且可同时抽取多个样品，来增大检测数值的准确性；
2、本发明提供的方法用时短且对样品中多溴联苯醚的分离提纯效果好，杂质干扰小，回收率高，可重复性好，尤其对大批量土壤样品的分析检测具有较好的应用价值，通过耦合固液萃取与固相微萃取两种方法，实现在现有技术基础上大大降低土壤中痕量半挥发性有机物分析过程的成本和工作量，有效解决了土壤样品在采集后进行样品分析时，样品处理复杂的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的俯视结构示意图；
图3为图1中A部分的放大结构示意图；
图4为本发明中均料转子和永磁转子的结构示意图。
图中：1、支承底座；101、转动腔；102、震动腔；11、支撑杆；2、浮动座；3、混合皿；31、罐体；32、罐盖；321、取样槽；4、驱动电机；41、永磁转子；5、震动马达；6、稳定夹持机构；61、夹持座；611、阶梯槽；62、伸缩杆；621、伸缩套筒；622、伸缩轴杆；63、滑动套筒；631、摩擦套；7、萃取针；8、均料转子；81、转子搅拌杆；82、转子轴。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供以下技术方案：一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，包括支承底座1、浮动座2以及固设在浮动座2顶部的混合皿3，支承底座1的底部中间位置处设有驱动电机4，驱动电机4与支承底座1固定连接，支承底座1与浮动座2之间设有转动腔101，驱动电机4的输出端贯穿支承底座1连接有永磁转子41，永磁转子41位于转动腔101内，且永磁转子41与驱动电机4的输出轴固定连接，混合皿3的内部设有均料转子8，均料转子8与驱动电机4磁吸配合，支承底座1的顶端后侧设有支撑杆11，支撑杆11与支承底座1固定连接，支撑杆11上滑动安装有稳定夹持机构6，稳定夹持机构6上滑动安装有用于抽取提取液的萃取针7。
本实施例中，包括支承底座1、浮动座2以及固设在浮动座2顶部的混合皿3，支撑杆11上滑动安装有稳定夹持机构6，稳定夹持机构6上滑动安装有用于抽取提取液的萃取针7，通过设置将样品均料与样品抽取的设备集合，在使用时，只需要将配比好的物料加入到混合皿3内，利用驱动电机4以及震动马达5对混合皿3内的物料进行混合，便可以快速的完成对物料的均料操作，然后再在稳定夹持机构6上安装萃取针7，又可以完成对上层清液的抽取，因此可以在一定程度上缩短两个步骤的时间，加快检测速度，且可同时抽取多个样品，来增大检测数值的准确性。
具体的，支承底座1的顶部四角处均设有震动马达5，震动马达5与支承底座1固定连接，支承底座1的顶部四角处靠近震动马达5处均开设有震动腔102，震动马达5的输出端活动在震动腔102内，震动马达5的输出端与浮动座2固定连接，浮动座2与支承底座1之间通过震动马达5活动连接，通过设置在四角设置震动马达5，可以令混合皿3在对物料混合时，上下晃动，同时内部的均料转子8转动，能够加快混合皿3内部物料的混合。
具体的，混合皿3包括罐体31和罐盖32，罐盖32螺接安装在罐体31的顶部，罐盖32上开设有多个取样槽321，取样槽321贯通罐盖32，通过设置可拆分的罐体31和罐盖32，方便向混合皿3内部放入物料，并方便倾倒剩余的物料。
具体的，稳定夹持机构6包括夹持座61、伸缩杆62和滑动套筒63，夹持座61和滑动套筒63分别位于伸缩杆62的两端，且分别与夹持座61、滑动套筒63固定连接，滑动套筒63套设在支撑杆11上，滑动套筒63的内侧壁上固设有摩擦套631，摩擦套631与支撑杆11之间的静摩擦力大于稳定夹持机构6的重量，通过设置夹持座61、伸缩杆62和滑动套筒63，伸缩杆62包括伸缩套筒621和伸缩轴杆622，伸缩轴杆622的两端分别滑动在伸缩套筒621的内部，且伸缩轴杆622的外侧壁上固设有摩擦套631，伸缩轴杆622与伸缩套筒621之间通过摩擦阻力固定，在使用时，可以任意转动稳定夹持机构6的水平角度，也可以拉伸伸缩杆62的长度，令萃取针7在抽取时，具有更加稳定的状态。
具体的，夹持座61为“U”字形，夹持座61上开设有阶梯槽611，萃取针7滑动卡合在阶梯槽611上，通过设置阶梯槽611，可以方便安装不同尺寸的萃取针7，均具有较好的稳定效果。
具体的，均料转子8包括转子搅拌杆81和转子轴82，转子轴82的周侧设有四个对称分布的转子搅拌杆81，通过设置均料转子8，利用下方的永磁转子41转动，利用磁力，带动上方的均料转子8转动，达到驱动目的。
一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取一定量土壤样品，与铜粉和硅藻土混合后，用滤纸包好放入萃取装置，得到萃取液；
步骤S2、将萃取针7安装在稳定夹持机构6，将萃取液浓缩后与丙酮、二氯甲烷按比例混合后配成萃取溶剂对土壤样品进行提取，得到提取液；
步骤S3、采用凝胶渗透色谱对所述步骤S2得到的提纯液进行净化，得到待测液；
步骤S4、然后等梯度量取提取液加入容量瓶，在容量瓶中分别加入内标中间使用液和替代物，得到梯度加标样品；
步骤S5、用固相微萃取装置对步骤S4中得到的梯度加标样品进行二次萃取、净化、浓缩，得到混合液；
步骤S6、用固相微萃取装置和气相色谱-质谱仪装置对步骤S5中得到的混合液进行检测。
色谱条件为：载气为氦气，色谱柱为毛细管柱，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样，氦气流速为1.0mL/min，气相色谱程序升温步骤为：140℃保持2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：包括支承底座(1)、浮动座(2)以及固设在所述浮动座(2)顶部的混合皿(3)，所述支承底座(1)的底部中间位置处设有驱动电机(4)，所述驱动电机(4)与所述支承底座(1)固定连接，所述支承底座(1)与所述浮动座(2)之间设有转动腔(101)，所述驱动电机(4)的输出端贯穿所述支承底座(1)连接有永磁转子(41)，所述永磁转子(41)位于所述转动腔(101)内，且所述永磁转子(41)与所述驱动电机(4)的输出轴固定连接，所述混合皿(3)的内部设有均料转子(8)，所述均料转子(8)与所述驱动电机(4)磁吸配合，所述支承底座(1)的顶端后侧设有支撑杆(11)，所述支撑杆(11)与所述支承底座(1)固定连接，所述支撑杆(11)上滑动安装有稳定夹持机构(6)，所述稳定夹持机构(6)上滑动安装有用于抽取提取液的萃取针(7)。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述支承底座(1)的顶部四角处均设有震动马达(5)，所述震动马达(5)与所述支承底座(1)固定连接，所述支承底座(1)的顶部四角处靠近所述震动马达(5)处均开设有震动腔(102)，所述震动马达(5)的输出端活动在所述震动腔(102)内。
3.根据权利要求2所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述震动马达(5)的输出端与所述浮动座(2)固定连接，所述浮动座(2)与所述支承底座(1)之间通过所述震动马达(5)活动连接。
4.根据权利要求3所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述混合皿(3)包括罐体(31)和罐盖(32)，所述罐盖(32)螺接安装在所述罐体(31)的顶部，所述罐盖(32)上开设有多个取样槽(321)，所述取样槽(321)贯通所述罐盖(32)。
5.根据权利要求4所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述稳定夹持机构(6)包括夹持座(61)、伸缩杆(62)和滑动套筒(63)，所述夹持座(61)和滑动套筒(63)分别位于所述伸缩杆(62)的两端，且分别与所述夹持座(61)、滑动套筒(63)固定连接，所述滑动套筒(63)套设在所述支撑杆(11)上。
6.根据权利要求5所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述滑动套筒(63)的内侧壁上固设有摩擦套(631)，所述摩擦套(631)与所述支撑杆(11)之间的静摩擦力大于所述稳定夹持机构(6)的重量。
7.根据权利要求6所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述伸缩杆(62)包括伸缩套筒(621)和伸缩轴杆(622)，所述伸缩轴杆(622)的两端分别滑动在所述伸缩套筒(621)的内部，且所述伸缩轴杆(622)的外侧壁上固设有所述摩擦套(631)，所述伸缩轴杆(622)与所述伸缩套筒(621)之间通过摩擦阻力固定。
8.根据权利要求7所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述夹持座(61)为“U”字形，所述夹持座(61)上开设有阶梯槽(611)，所述萃取针(7)滑动卡合在所述阶梯槽(611)上。
9.根据权利要求8所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置，其特征在于：所述均料转子(8)包括转子搅拌杆(81)和转子轴(82)，所述转子轴(82)的周侧设有四个对称分布的所述转子搅拌杆(81)。
10.根据权利要求9所述的一种土壤中多溴联苯醚的快速检测装置的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1、称取一定量土壤样品，与铜粉和硅藻土混合后，用滤纸包好放入萃取装置，得到萃取液；
步骤S2、将所述萃取针(7)安装在所述稳定夹持机构(6)，将萃取液浓缩后与丙酮、二氯甲烷按比例混合后配成萃取溶剂对土壤样品进行提取，得到提取液；
步骤S3、采用凝胶渗透色谱对所述步骤S2得到的提纯液进行净化，得到待测液；
步骤S4、然后等梯度量取提取液加入容量瓶，在容量瓶中分别加入内标中间使用液和替代物，得到梯度加标样品；
步骤S5、用固相微萃取装置对步骤S4中得到的梯度加标样品进行二次萃取、净化、浓缩，得到混合液；
步骤S6、用固相微萃取装置和气相色谱-质谱仪装置对步骤S5中得到的混合液进行检测。
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