CN108251569A - 一种无水葡萄糖制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无水葡萄糖制备工艺。本发明包括转化工段、液化工段、糖化工段、精制工段、色谱分离和蒸发结晶共六大工段，系统完整的公开了无水葡萄糖的工业化制备工艺流程，通过调整传统的转化、液化、糖化、精制工段的工艺参数，在蒸发结晶前增加了色谱分离工段，采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且简化了结晶工序，提高经济价值。

Description

一种无水葡萄糖制备工艺
技术领域
本发明涉及葡萄糖生产技术领域，特别是涉及一种无水葡萄糖制备工艺。
背景技术
结晶无水葡萄糖
中文名称：无水葡萄糖
化学名称：α-D-六环葡萄糖
英文名称：Anhydrous Dextrose
化学结构式：
产品概述
理化性质：无水葡萄糖为无色或白色，有光泽的结晶性粉沫。无臭、味甜，易溶于水。比旋度为+52.5—53.0°，熔点146℃易吸收水转变成含水晶体，约30-60分钟即可吸收水分转变成含水α-葡萄糖。若无水α-葡萄糖晶体表面附有微量的十分细小的含水晶体，吸收水分的速度更快，约1-8分钟即可完成。
性状：本品为结晶粉末，味甜。
临床用途：葡萄糖为营养剂，具有强心，利尿等作用。注射用葡萄糖对于血未排净的蛋白代谢工有毒产物有良好的解毒作用。
淀粉制取葡萄糖大致分为三步：第一步是液化过程，将淀粉水解液化，其最终产物为糊精及低聚糖；第二步是糖化过程，即将糊精或低聚糖进一步水解为葡萄糖，DX值95％左右；第三部是精制过程，即将最终水解的葡萄糖经过灭菌(80℃左右)、过滤和离子交换工艺，去除料液中的杂质、蛋白、色素、灰分、离子等，使其净化，以便适用于食品、医药、化工等领域。
然而，现有技术中生产结晶葡萄糖，并没有一个系统完整的工业化流程，此外结晶物料的DX纯度经净化后一般在96％左右，必须要经过2次以上结晶，母液产生量大，结晶质量差、收率低。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种无水葡萄糖制备工艺。本发明包括转化工段、液化工段、糖化工段、精制工段、色谱分离和蒸发结晶共六大工段，系统完整的公开了无水葡萄糖的工业化制备工艺流程，通过调整传统的转化、液化、糖化、精制工段的工艺参数，在蒸发结晶前增加了色谱分离工段，采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且简化了结晶工序，提高经济价值。
本发明的一种无水葡萄糖制备工艺技术方案为，包括以下工艺步骤：一、转化工段
(1)配乳
将干淀粉倒入到配乳罐中进行配乳，经过滤后进入到预调制罐；
(2)预调制
调节淀粉乳pH，同时加入液化酶；
二、液化糖化工段
淀粉乳连续糊化，液化，并且转化为低DE值的水解液并进行糖化；三、精制工段
(1)蛋白过滤
通过真空转鼓过滤器和膜过滤去除糖化后的水解液中的蛋白质、脂肪、纤维；
(2)碳处理
经过碳处理后，将去掉有色物质；
(3)离子交换
在离交工段中，溶液中的盐、灰分等通过离交系统而分离；
四、色谱分离
离子交换后的物料进入模拟移动床色谱分离系统得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液；
五、蒸发结晶
(1)蒸发浓缩
通过低温降膜蒸发器浓缩；
(2)结晶。
一种无水葡萄糖制备工艺，具体包括以下工艺步骤：
一、转化工段
(1)配乳
淀粉乳泵送至配乳罐中进行配乳，经过滤后进入到预调制罐。
(2)预调制
在预调制罐中，用10％的碳酸钠溶液对淀粉乳进行pH值调节至5.8～6.2，然后加入耐高温α-淀粉酶，同时加入10％的氯化钙溶液50-100ppm(作为酶的活化剂)。
二、液化糖化工段
淀粉乳连续糊化，液化，并且转化为低DE值的水解液。
用泵将调节好的淀粉乳打入到一次蒸汽喷射器中，使物料温度瞬间升高到105℃～108℃，物料在承压罐内保持3～5分钟，此区域的压力维持在0.2Mpa；物料经闪蒸进入到液化层流罐中，温度是95～98℃；
在保持90～120分钟后，用泵将物料送至二次蒸汽喷射器，使其完全糊化和液化；控制二次蒸汽喷射器的温度是135℃，压力是0.4Mpa；在二次蒸汽喷射器停留10秒钟后，物料通过闪蒸冷却器将温度冷降温后糖化罐中；在糖化罐中保持60小时。
经过糖化之后糖化液DE值达到97-98。
三、精制工段
(1)除渣
料液将先经过糖化工段中的第一换热器来加热到75℃；
糖化液经真空转鼓过滤器脱渣，然后用颗粒炭在烛式过滤器中进行脱色，颗粒碳脱色吸附饱和后进行活化处理。
(2)离子交换
碳处理完成的糖液，在换热器中将糖液冷却至离交所需的温度45℃，在离交系统中，糖液首先经过阳离子交换器，之后进入阴离子交换器。
四、色谱分离
离子交换后的物料进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液，残液为纯度80％的葡萄糖混合物；
模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。模拟移动床色谱分离系统一分离温度为60±2℃；高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖。
将残液进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得纯度为96％的葡萄糖提取液；
模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口；模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃；
纯度为96％的葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液。
五、蒸发结晶
(1)蒸发浓缩
从模拟移动床分离系统一来的物料先进入缓冲罐中，用计量泵向缓冲罐中打入柠檬酸来调pH值，将pH值调节到4.5左右；
将物料从缓冲罐中打入到蒸发器中；物料在进入到第一效蒸发器之前需由换热器预加热；之后进入二效、三效蒸发器，最后由泵将浓缩的物料打入到色谱分离工段。
(2)结晶
从蒸发器来的物料进入真空锅，真空锅每一次开始加入物料量相当于最终量的1/3，在真空的情况下真空锅内的物料在60℃沸腾，物料被浓缩到起晶点，当达到这种情况时，将好的无水葡萄糖浆晶种吸入到真空锅中，开始晶粒的生成，增长。
在8小时时间里，物料以同一个速率加入到真空锅中，使得晶体增大并保持这个浓度；当到达顶部液位要求时，停止加入糖浆，物料缓慢的浓缩到要求的粘度；然后将物料送至混合器中，进一步送给离心机；
晶种配制时无水以醇和无水葡萄糖的比例为2：1；
通过离心机将母液从无水葡萄糖晶体中分离出来；分离的母液和洗液由无离子水稀释使干物质浓度(DS值)达到57％；进而母液将通过一个板式换热器进行再循环，将温度提高到60℃；
从离心机出来的物料水分含量3-5％，在干燥工段通过干燥器使水分含量降低到0.1％。
本发明的有益效果为：本发明包括转化工段、液化工段、糖化工段、精制工段、色谱分离和蒸发结晶共六大工段，系统完整的公开了无水葡萄糖的工业化制备工艺流程，通过调整传统的转化、液化、糖化、精制工段的工艺参数，在蒸发结晶前增加了色谱分离工段，采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且简化了结晶工序，提高经济价值。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
以理论生产1000kg无水葡萄糖成品计：
原料消耗为：
生产工艺过程：.
一、转化工段
(1)配乳
将袋中的干淀粉倒入到配乳罐中进行配乳，经过滤后进入到预调制罐。
(2)预调制
在预调制罐中，用10％的碳酸钠溶液对淀粉乳进行pH值调节至5.8～6.2，然后加入耐高温α-淀粉酶，同时加入10％的氯化钙溶液50-100ppm(作为酶的活化剂)。
二、液化糖化工段
用泵将调节好的淀粉乳打入到一次蒸汽喷射器中，使物料温度瞬间升高到105℃～108℃，物料在承压罐内保持3～5分钟，此区域的压力维持在0.2Mpa；物料经闪蒸进入到液化层流罐中，温度是95～98℃；
在保持90～120分钟后，用泵将物料送至二次蒸汽喷射器，使其完全糊化和液化；控制二次蒸汽喷射器的温度是135℃，压力是0.4Mpa；在二次蒸汽喷射器停留10秒钟后，物料通过闪蒸冷却器将温度冷降温后糖化罐中；在糖化罐中保持60小时。
液化工段生产工艺质量控制点如表1所示：
表1
糖化生产工艺质量控制点如表2所示：
表2
三、精制工段
(1)除渣
料液将先经过糖化工段中的第一换热器来加热到75℃；
糖化液经真空转鼓过滤器脱渣，然后用颗粒炭在烛式过滤器中进行脱色，颗粒碳脱色吸附饱和后进行活化处理。
(2)离子交换
碳处理完成的糖液，在换热器中将糖液冷却至离交所需的温度45℃，在离交系统中，糖液首先经过阳离子交换器，之后进入阴离子交换器。
四、色谱分离
离子交换后的物料进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液，残液为纯度80％的葡萄糖混合物；
模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。模拟移动床色谱分离系统一分离温度为60±2℃；高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖。
将残液进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得纯度为96％的葡萄糖提取液；
模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口；模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃；
纯度为96％的葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液。
五、蒸发结晶
(1)蒸发浓缩
从模拟移动床分离系统一来的物料先进入缓冲罐中，用计量泵向缓冲罐中打入柠檬酸来调pH值，将pH值调节到4.5左右；
将物料从缓冲罐中打入到蒸发器中；物料在进入到第一效蒸发器之前需由换热器预加热；之后进入二效、三效、四效蒸发器，最后由泵将浓缩的物料打入到色谱分离工段。
四效蒸发器运行参数如表3所示：
表3
(2)结晶
从蒸发器来的物料进入真空锅，真空锅每一次开始加入物料量相当于最终量的1/3，在真空的情况下真空锅内的物料在60℃沸腾，物料被浓缩到起晶点，当达到这种情况时，将好的无水葡萄糖浆晶种吸入到真空锅中，开始晶粒的生成，增长。
在8小时时间里，物料以同一个速率加入到真空锅中，使得晶体增大并保持这个浓度；当到达顶部液位要求时，停止加入糖浆，物料缓慢的浓缩到要求的粘度；然后将物料送至混合器中，进一步送给离心机；
晶种配制时无水以醇和无水葡萄糖的比例为2：1；
通过离心机将母液从无水葡萄糖晶体中分离出来；分离的母液和洗液由无离子水稀释使干物质浓度(DS值)达到57％；进而母液将通过一个板式换热器进行再循环，将温度提高到60℃；
从离心机出来的物料水分含量3-5％，在干燥工段通过干燥器使水分含量降低到0.1％。
本发明结晶收率＞52％，总糖收率>107.5％。

Claims (8)

1.一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，包括以下工艺：
一、转化工段
(1)配乳
将干淀粉倒入到配乳罐中进行配乳，经过滤后进入到预调制罐；
(2)预调制
调节淀粉乳pH，同时加入液化酶；
二、液化糖化工段
淀粉乳连续糊化，液化，并且转化为低DE值的水解液并进行糖化；
三、精制工段
(1)除渣
(2)离子交换
在离交工段中，溶液中的盐、灰分等通过离交系统而分离；
四、色谱分离
离子交换后的物料进入模拟移动床色谱分离系统得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液；
五、蒸发结晶
(1)蒸发浓缩
通过低温降膜蒸发器浓缩；
(2)结晶。
2.根据权利要求1所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤一、调浆工段中(2)预调制具体为：
在预调制罐中，用10％的碳酸钠溶液对淀粉乳进行pH值调节至5.8～6.2，然后加入耐高温α-淀粉酶，同时加入10％的氯化钙溶液50-100ppm。
3.根据权利要求2所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤二、液化糖化工段具体为：
用泵将调节好的淀粉乳打入到一次蒸汽喷射器中，使物料温度瞬间升高到105℃～108℃，物料在承压罐内保持3～5分钟，此区域的压力维持在0.2Mpa；物料经闪蒸进入到液化层流罐中，温度是95～98℃；
在保持90～120分钟后，用泵将物料送至二次蒸汽喷射器，使其完全糊化和液化；控制二次蒸汽喷射器的温度是135℃，压力是0.4Mpa；在二次蒸汽喷射器停留10秒钟后，物料通过闪蒸冷却器将温度冷降温后糖化罐中；在糖化罐中保持60小时。
4.根据权利要求3所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤三、精制工段具体为：
(1)除渣
料液将先经过糖化工段中的第一换热器来加热到75℃；
糖化液经真空转鼓过滤器脱渣，然后用颗粒炭在烛式过滤器中进行脱色，颗粒碳脱色吸附饱和后进行活化处理；
(2)离子交换
碳处理完成的糖液，在换热器中将糖液冷却至离交所需的温度45℃，在离交系统中，糖液首先经过阳离子交换器，之后进入阴离子交换器。
5.根据权利要求4所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤四、色谱分离具体为：
离子交换后的物料进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液，残液为纯度80％的葡萄糖混合物；
模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。模拟移动床色谱分离系统一分离温度为60±2℃；高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖。
6.根据权利要求5所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，将残液进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得纯度为96％的葡萄糖提取液；
模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口；模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃；
纯度为96％的葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液。
7.根据权利要求6所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤五、蒸发结晶中(1)蒸发浓缩具体为：
从模拟移动床分离系统一来的物料先进入缓冲罐中，用计量泵向缓冲罐中打入柠檬酸来调pH值，将pH值调节到4.5左右；
将物料从缓冲罐中打入到蒸发器中；物料在进入到第一效蒸发器之前需由换热器预加热；之后进入二效、三、四效蒸发器，最后由泵将浓缩的物料打入到色谱分离工段。
8.根据权利要求7所述的一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤六、蒸发结晶中(2)结晶具体为
从蒸发器来的物料进入真空锅，真空锅每一次开始加入物料量相当于最终量的1/3，在真空的情况下真空锅内的物料在60℃沸腾，物料被浓缩到起晶点，当达到这种情况时，将好的无水葡萄糖浆晶种吸入到真空锅中，开始晶粒的生成，增长；
在8小时时间里，物料以同一个速率加入到真空锅中，使得晶体增大并保持这个浓度；当到达顶部液位要求时，停止加入糖浆，物料缓慢的浓缩到要求的粘度；然后将物料送至混合器中，进一步送给离心机；
晶种配制时无水以醇和无水葡萄糖的比例为2：1；
通过离心机将母液从无水葡萄糖晶体中分离出来；分离的母液和洗液由无离子水稀释使干物质浓度(DS值)达到57％；进而母液将通过一个板式换热器进行再循环，将温度提高到60℃；
从离心机出来的物料水分含量3-5％，在干燥工段通过干燥器使水分含量降低到0.1％。
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