CN104478720A - 一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法 - Google Patents

一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，属于天然产物提取技术领域。本发明采用大孔吸附树脂层析法纯化精制杜仲叶提取物中的绿原酸，并采用弱碱树脂进行脱色精制，使绿原酸的纯度得到显著提高。本发明采用大孔吸附树脂层析法，开发出一条从杜仲叶提取液中纯化精制绿原酸简便、低投入、高产出的环保技术工艺路线，为合理开发和有效利用我国丰富的杜仲叶资源，提供了一条新的杜仲叶绿原酸工业化生产技术路线。

Description

一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从天然植物提取液中纯化有效成分的方法，更具体地说，本发明涉及一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，属于天然产物提取技术领域。
背景技术
绿原酸在各类植物中的存在相当普遍,但含量较高的植物并不多见。近年的研究表明,杜仲叶绿原酸含量丰富,可达1-5%。我国约有杜仲林20万公顷,每年可产杜仲叶几百万吨,这为提取绿原酸提供了充足的原料基础。但目前有关从杜仲叶中提取纯化绿原酸的工艺还是传统工艺，生产过程复杂，目标产品收率低，成本相对较高。
国家知识产权局于2014.8.20公开了一件公开号为CN103992224A，名称为“一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法”的发明专利，该专利公开了一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法，它包括如下步骤：a、称取杜仲叶；b、水提取；c、预处理；d、过滤；e、上大孔吸附树脂；f、浓缩；g、干燥：喷雾干燥：进风口温度150℃-200℃，出风口温度50℃-90℃，即得绿原酸粗品。本发明采用水提、预处理、上大孔吸附树脂柱、浓缩干燥来制备绿原酸粗品。水提取液不经浓缩而经过预处理后直接上大孔吸附树脂进行纯化处理，解决绿原酸因浓缩在水中长时间受热不稳定导致分解的问题，同时省去浓缩工序环节缩短生产周期。此外，可通过控制不同洗脱液的浓度参数来生产20-60%各种规格的粗品。
国家知识产权局于2011.1.5公开了一件公开号为CN101935278A，名称为“由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法”的发明专利，该专利公开了一种由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法包括：A制备绿原酸提取液，B.绿原酸提取液的分离，C.纯化绿原酸：D.制备绿原酸精品；本发明将超滤膜及纳滤膜技术和大孔吸附树脂纯化技术相结合，有效解决了绿原酸提取中工序复杂、操作繁琐、消耗溶剂多、材料不易再生、产生的污水多，能耗高、提取成本相对比较高的缺点；提供了一种提取、分离、纯化杜仲叶中绿原酸的新方法，该方法工艺简便，成本低，能耗低，所用材料能再生利用，不产生污染，利于工业化生产。
上述专利中的杜仲叶或者杜仲叶提取液中绿原酸的纯化方法纯度还有待提高，且成本较高。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，达到提高纯度，降低成本的目的。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
本发明所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
本发明在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为1-3%。
本发明在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
本发明在步骤E中，所述的酒精为85-90%的酒精。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有技术中杜仲叶或者杜仲叶提取液中绿原酸的纯化方法纯度还有待提高，且成本较高的问题。本发明采用大孔吸附树脂层析法纯化精制杜仲叶提取物中的绿原酸，并采用弱碱树脂进行脱色精制，使绿原酸的纯度得到显著提高。本发明采用大孔吸附树脂层析法，开发出一条从杜仲叶提取液中纯化精制绿原酸简便、低投入、高产出的环保技术工艺路线，为合理开发和有效利用我国丰富的杜仲叶资源，提供了一条新的杜仲叶绿原酸工业化生产技术路线。
具体实施方式
实施例1
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
实施例2
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
实施例3
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
在上述基本技术方案或者优选技术方案的基础上，进一步优选的：
在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为1-3%。
在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
在步骤E中，所述的酒精为85-90%的酒精。
实施例4
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
在上述基本技术方案或者优选技术方案的基础上，进一步优选的：
在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为1%。
在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
在步骤E中，所述的酒精为85%的酒精。
实施例5
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
在上述基本技术方案或者优选技术方案的基础上，进一步优选的：
在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为3%。
在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
在步骤E中，所述的酒精为90%的酒精。
实施例6
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
在上述基本技术方案或者优选技术方案的基础上，进一步优选的：
在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为2%。
在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
在步骤E中，所述的酒精为88%的酒精。
实施例7
一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
在上述基本技术方案或者优选技术方案的基础上，进一步优选的：
在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为2.5%。
在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
在步骤E中，所述的酒精为86%的酒精。

Claims (5)

1.一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将大孔吸附树脂D141和大孔吸附树脂D354用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊；
B、将处理过的树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔树脂内的酒精，备用；
C、采用1NHCl和1NNaOH交替对大孔吸附树脂进行转型处理，再用去离子水将大孔吸附树脂洗至中性，备用；
D、将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱；
E、用去离子水洗去层析柱内残留的杜仲叶提取液，再用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的绿原酸，得到洗脱液；
F、将步骤E得到的洗脱液再次通过弱碱树脂层析柱，进行脱色精制，得到流出液，收集流出液，浓缩得到纯化产品。
2.根据权利要求1所述的一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：所述的杜仲叶提取液、大孔吸附树脂D141、大孔吸附树脂D354、1NHCl、1NNaOH、去离子水以及酒精的体积比为：24:1:1:8:8:30:12。
3.根据权利要求1或2所述的一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：在步骤C中，所述的杜仲叶提取液的绿原酸含量为1-3%。
4.根据权利要求1或2所述的一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：在步骤D中，所述的浆杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱是指以5ml/min的流速将杜仲叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱。
5.根据权利要求1或2所述的一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法，其特征在于：在步骤E中，所述的酒精为85-90%的酒精。
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