CN107501094A - 一种高纯度绿原酸的制备方法 - Google Patents

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刘雪松
栾连军
蔺海浪
谈满良
杨英士
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Binhai Industrial Technology Research Institute of Zhejiang University
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Tianjin Zeda Tianjian Technology Co Ltd
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
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Abstract

本发明涉及一种高纯度绿原酸的制备方法，包括以下步骤：将XAD系列大孔吸附树脂与HPD系列大孔吸附树脂按照1‑5︰1的体积比混合均匀后装柱；利用混合吸附柱对待提纯绿原酸溶液进行提纯，洗脱得到高纯度绿原酸。克服了现有单一树脂吸附除杂不完全的缺陷，使得到的绿原酸纯度达90%以上；该制备方法工艺简单安全、成本低，利于大规模生产。

Description

一种高纯度绿原酸的制备方法
技术领域
本发明涉及绿原酸提取、纯化方法，具体涉及一种高纯度绿原酸的制备方法。
背景技术
绿原酸（chlorogenic acid）是一种多酚类化合物，分子式为C16H18O9，结构复杂。由于其具有多样的药理功能，因而受到国内外广泛关注，市场需求量很大；绿原酸在植物界分布广泛，但其含量较低，目前国内外尚未实现人工合成，因而深入研究绿原酸的提取、纯化工艺，对开发绿原酸的系列产品具有重要意义。
目前，提纯绿原酸用的大孔吸附树脂多选用XAD系列大孔吸附树脂，得到的绿原酸纯度可达40%左右。而用HPD系列大孔吸附树脂提纯绿原酸，纯度通常在40%以下，往往仅能达到30%左右。这两种类型的大孔吸附树脂对绿原酸的提纯效果均不太理想，因此，如何得到高纯度绿原酸是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度绿原酸的制备方法，通过该方法得到的绿原酸能够达到90%以上。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高纯度绿原酸的制备方法，包括以下步骤：将XAD系列大孔吸附树脂与HPD系列大孔吸附树脂按照1-5︰1的体积比混合均匀后装柱；利用混合吸附柱对待提纯绿原酸溶液进行提纯，洗脱得到高纯度绿原酸。
进一步地，XAD系列大孔吸附树脂选用XAD-5大孔吸附树脂，HPD系列大孔吸附树脂选用HPD400大孔吸附树脂。
进一步地，在待提纯绿原酸溶液提纯前，将待提纯绿原酸溶液PH调节至3-4。
进一步地，吸附柱吸附绿原酸后，用乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得绿原酸提取物。
进一步地，所述的待提纯绿原酸溶液由元宝枫叶萃取得到。
进一步地，柱体积与元宝枫叶的质量之比为4-6 ml/g 。
进一步地，利用体积分数为40-60%的乙醇水溶液在50-60℃、酸性条件下回流震荡提取2-3次，每次提取2-4小时。
进一步地，利用体积分数为50%的乙醇水溶液在50-60℃、PH=4条件下回流震荡提取2次，每次提取3小时。
有益效果：本发明通过采用两种大孔吸附树脂特定比例混合使用，大大提高了对绿原酸的纯化效果，克服了现有单一树脂吸附除杂不完全的缺陷，使得到的绿原酸纯度达90%以上，远远超过了两种大孔吸附树脂单独使用的效果；采用乙醇萃取元宝枫叶中的绿原酸，并通过混合树脂纯化，使绿原酸总收率可达到5%，纯度达90%以上；该制备方法工艺简单安全、成本低，利于大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1：
100g元宝枫叶用1000ml的50%乙醇，在PH值约为4，温度50℃条件下回流震荡提取2次，每次提取3小时，所得提取液1760ml，调酸至pH=3-4；加入500ml混合大孔树脂进行吸附，其中大孔树脂体积比为HPD400:XAD-5=1:1；上样速度12ml/min，然后用柱体积3BV的75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，所得干粉绿原酸收率为4.15%，纯度达92.3%。
实施例2：
150g元宝枫叶用1600ml的50%乙醇，在PH值约为4，温度60℃条件下回流震荡提取2次，每次提取3小时，所得提取液2900ml，调酸至pH=3-4；加入750ml混合大孔树脂进行吸附，其中大孔树脂体积比为HPD400：XAD-5=1:3；上样速度15ml/min，然后用柱体积3BV的75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，所得干粉绿原酸收率为4.65%，纯度达91.8%。
实施例3：
200g元宝枫叶用2400ml的50%乙醇，在PH值约为4，温度60℃条件下回流震荡提取2次，每次提取3小时，所得提取液4410ml，调酸至pH=3-4；加入1000ml混合大孔树脂进行吸附，其中大孔树脂用量比例为HPD400：XAD-5=1:5；上样速度18ml/min，然后用柱体积3BV的75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，所得干粉绿原酸收率为5.11%，纯度达90.8%。
对照试验：将实施例2作为试验组；将实施例2中的大孔树脂替换为XAD-5单独使用，其他步骤和参数不变，作为对照组1，所得干粉绿原酸收率为4.75%，纯度为44.8%；将实施例2中的大孔树脂替换为HPD400单独使用，其他步骤和参数不变，作为对照组2，所得干粉绿原酸收率为4.80%，纯度为34.5%。通过对照试验可见实施例2所得干粉绿原酸收率和纯度均得到了极大的提高。
以上实施例仅为对本发明的构思做进一步解释说明，不能理解为对本发明的限制，任何不脱离本发明构思所做的替换或改进均应纳入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将XAD系列大孔吸附树脂与HPD系列大孔吸附树脂按照1-5︰1的体积比混合均匀后装柱；利用混合吸附柱对待提纯绿原酸溶液进行提纯，洗脱得到高纯度绿原酸。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：XAD系列大孔吸附树脂选用XAD-5大孔吸附树脂，HPD系列大孔吸附树脂选用HPD400大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：在待提纯绿原酸溶液提纯前，将待提纯绿原酸溶液PH调节至3-4。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：吸附柱吸附绿原酸后，用乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得绿原酸提取物。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：所述的待提纯绿原酸溶液由元宝枫叶萃取得到。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：柱体积与元宝枫叶的质量之比为4-6 ml/g 。
7.根据权利要求5所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：利用体积分数为40-60%的乙醇水溶液在50-60℃、酸性条件下回流震荡提取2-3次，每次提取2-4小时。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度绿原酸的制备方法，其特征在于：利用体积分数为50%的乙醇水溶液在50-60℃、PH=4条件下回流震荡提取2次，每次提取3小时。
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