CN108676685A - 采用大孔吸附树脂的澄清工艺以及大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，涉及制酒工艺领域，其包括大孔吸附树脂的上样预处理，以及利用大孔吸附树脂对酒液进行澄清。与常规的活性炭吸附剂不同，大孔吸附树脂在进行吸附时选择性更好，利于提高产品的品质。同时，相比于活性炭的不可再生特性，大孔吸附树脂可以再生重复利用，减少了对资源的消耗，降低了生产成本。提供一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用，大孔吸附树脂在吸附时的高选择性、可重复性，对于产品品质的提升以及成本的控制均能起到积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及制酒工艺领域，具体而言，涉及采用大孔吸附树脂的澄清工艺以及大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用。
背景技术
在酿酒澄清工艺中，吸附澄清是常用的一种技术手段，其主要使用活性炭等不可再生资源作为澄清吸附剂。活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，具有高度发达的孔隙和极强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。活性炭的吸附类型主要分为物理吸附、化学吸附和交流吸附。物理吸附、化学吸附同离子交流吸附往往一起存在，在活性炭吸附法处理过程中，3种吸附方式均以去除酒体中不稳定因素为目的，而不一样的吸附对象，3种吸附所起的效果也不一样。
如上文所述，活性炭具有高度发达的孔隙和极强的吸附性能，所以活性炭广泛应用澄清处理工艺当中，可以吸附一些影响产品品质的物质，提升产品的竞争力。而活性炭在吸附一些杂质的同时，因为其空隙不均的特性致使活性炭的吸附没有选择性，在澄清处理过程中往往会吸附一些产品必要物质，造成工艺浪费，间接增高了生产成本；同时，活性炭的原料来源均是来自于对生态环境的采伐、破坏，而全球对活性炭的需求却是逐年增加，活性炭年资源终有枯竭的一天。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，大孔吸附树脂在进行吸附时选择性更好，利于提高产品的品质。同时，大孔吸附树脂可以再生重复利用，减少了对资源的消耗，降低了生产成本。
本发明的另一目的在于提供一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用，大孔吸附树脂在吸附时的高选择性、可重复性，对于产品品质的提升以及成本的控制均能起到积极的作用。
本发明的实施例是这样实现的：
一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其包括：
将大孔吸附树脂装载到层析柱中，并对大孔吸附树脂进行预处理；
让待澄清酒液经过装载有大孔吸附树脂的层析柱。
一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺。其包括大孔吸附树脂的上样预处理，以及利用大孔吸附树脂对酒液进行澄清。与常规的活性炭吸附剂不同，大孔吸附树脂在进行吸附时选择性更好，利于提高产品的品质。同时，相比于活性炭的不可再生特性，大孔吸附树脂可以再生重复利用，减少了对资源的消耗，降低了生产成本。
本发明的另一目的在于提供一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用，大孔吸附树脂在吸附时的高选择性、可重复性，对于产品品质的提升以及成本的控制均能起到积极的作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的采用大孔吸附树脂的澄清工艺以及大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用进行具体说明。
本发明实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其包括：
S1.将大孔吸附树脂装载到层析柱中，并对大孔吸附树脂进行预处理。
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积。大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时，由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
大孔吸附树脂按照极性大小，可分为非极性、中极性和极性三类。具体采用什么类型的大孔吸附树脂，需根据待处理物的具体成分而定。可选地，在本实施例中，大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂。优选地，大孔吸附树脂包括LS305吸附树脂、HYA109吸附树脂和XDA-1吸附树脂中的任一种。
其中，大孔吸附树脂的装载量为层析柱体积的60％～70％。发明人经过自身创造性劳动发现，按照以上述装载量进行装载时，柱效较高，对于酒液的澄清效果较好。装柱时采用湿法上柱，保障柱内不能有气泡，否则会影响柱效。
可选地，对大孔吸附树脂进行预处理包括：先用水冲洗大孔吸附树脂直至无异味；再加入乙醇将大孔吸附树脂浸泡24～48h；最后用乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱直至无浑浊无异味。其中，水为二次水或去离子水，乙醇为95％～98％的食品级乙醇，进行浸泡时，乙醇的液面高于大孔吸附树脂1～5cm。
可选地，用乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱时的流速为2～4BV/h。在用乙醇进行洗脱后，用水进行反冲洗至无醇味无异味为止，大孔吸附树脂的展开率为50％～100％。
本发明实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，还包括：
S2.让待澄清酒液经过装载有大孔吸附树脂的层析柱。
可选地，待澄清酒液经过装载有大孔吸附树脂的层析柱时的流速为12～18BV/h。在澄清处理整个过程中，每2h进行一次流速校正，直至将所有的待澄清酒液处理完毕，并保留高于柱面1～5cm的待澄清酒液。
进一步地，本发明实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺还包括对大孔吸附树脂进行活化再生。其具体步骤为：
先用水洗脱至无色，再分别用酸溶液和碱溶液对大孔吸附树脂进行浸泡，浸泡完成后用水冲洗至中性。在实际处理时，在用水洗脱后，可以先用酸溶液浸泡12～24h，浸泡完成后，用水冲洗至中性；再用碱溶液浸泡12～24h，并在浸泡完成后用水冲洗至中性。同样地，也可以先用碱溶液处理，再用酸溶液处理。可选地，酸溶液为2％的盐酸溶液，碱溶液为2％的氢氧化钠溶液。
一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用，大孔吸附树脂在吸附时的高选择性、可重复性，对于产品品质的提升以及成本的控制均能起到积极的作用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其具体步骤如下：
S1.树脂上柱预处理：
量取适量大孔吸附树脂(LS305)，按照湿法上柱法将该大孔吸附树脂树脂置于24/40规格的玻璃层析柱内(柱内不能有气泡)，先用纯净水冲洗至无异味，再加入高于柱面1～5cm的95％乙醇浸泡24h，然后用95％乙醇以3BV/h的流速进行洗脱，直至无浑浊无异味；最后用纯净水进行反冲洗，大孔吸附树脂的展开率50％-100％，至无醇味无异味则止，待用。
S2.澄清处理：
取需要进行澄清处理的酒体，以12BV/h流速经过树脂交换器进行澄清处理，在澄清处理整个过程中每2h进行一次流速校正，直至将对象溶液处理完成，并保留高于柱面1～5cm溶液。
S3.活化再生：
先用纯净水洗脱至无颜色，再用2％盐酸溶液浸泡12h，然后用纯水冲洗至中性，最后用2％氢氧化钠溶液浸泡12h，然后用纯净水冲洗至中性。
S4.活性炭澄清处理对比样制备：
为了比较澄清处理的效果差异，取同一批次的酒体，加入适量的木质活性炭，使用磁力搅拌仪进行搅拌，视溶液量来设定搅拌时长，但得保证活性炭在配制酒体中均匀分布，然后沉降7天左右(以活性炭完全沉降下去为佳)。
对比试验：
a.使用0.45μm微孔的滤膜对大孔吸附树脂处理以及活性炭处理后的样品进行过滤，过滤完成后取100ml酒体送检，测定其总黄酮、总皂苷以及淫羊藿苷的含量，测定结果如表1所示。
表1、酒体有效成分测定
| 总黄酮(mg/L) | 总皂苷(mg/L) | 淫羊藿苷(mg/L) | |
| Ls305 | 232.77 | 367.43 | 6.75 |
| 活性炭 | 198.37 | 323.48 | 3.98 |
| 原样 | 233.53 | 364.63 | 6.57 |
b.另取适量酒体进行冷(0-5℃)、热(40℃)、光变(40％光照强度，温度在冷、热环境变化，周期48h)以及常温条件下的稳定性加速试验；观察周期为3个月，观察时间为：7天、15天、30天、45天、60天、90天，试验结果如表2所示。
表2、酒体稳定性试验
c.邀请6位专业评委对经过本实施例澄清处理后的酒样进行色、香、味三方面的综合评分，以100为满分，得分结果如下。
表3、品评结果
| 评委 | A | B | C | D | E | F | 平均分 |
| 得分 | 86 | 86.5 | 87 | 87 | 87.5 | 87.5 | 86.92 |
实施例2
本实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其具体步骤如下：
S1.树脂上柱预处理：
量取适量大孔吸附树脂(HYA109)，按照湿法上柱法将该大孔吸附树脂树脂置于24/40规格的玻璃层析柱内(柱内不能有气泡)，先用纯净水冲洗至无异味，再加入高于柱面1～5cm的98％乙醇浸泡24h，然后用98％乙醇以4BV/h的流速进行洗脱，直至无浑浊无异味；最后用纯净水进行反冲洗，大孔吸附树脂的展开率50％-100％，至无醇味无异味则止，待用。
S2.澄清处理：
取需要进行澄清处理的酒体，以18BV/h流速经过树脂交换器进行澄清处理，在澄清处理整个过程中每2h进行一次流速校正，直至将对象溶液处理完成，并保留高于柱面1～5cm溶液。
S3.活化再生：
先用纯净水洗脱至无颜色，再用2％盐酸溶液浸泡24h，然后用纯水冲洗至中性，最后用2％氢氧化钠溶液浸泡24h，然后用纯净水冲洗至中性。
S4.活性炭澄清处理对比样制备：
为了比较澄清处理的效果差异，取同一批次的酒体，加入适量的木质活性炭，使用磁力搅拌仪进行搅拌，视溶液量来设定搅拌时长，但得保证活性炭在配制酒体中均匀分布，然后沉降7天左右(以活性炭完全沉降下去为佳)。
对比试验：
a.使用0.45μm微孔的滤膜对大孔吸附树脂处理以及活性炭处理后的样品进行过滤，过滤完成后取100ml酒体送检，测定其总黄酮、总皂苷以及淫羊藿苷的含量，测定结果如表1所示。
表1、酒体有效成分测定
| 总黄酮(mg/L) | 总皂苷(mg/L) | 淫羊藿苷(mg/L) | |
| HYA109 | 254.244 | 395.004 | 4.710 |
| 活性炭 | 208.526 | 342.258 | 2.298 |
| 原样 | 252.273 | 362.279 | 4.699 |
b.另取适量酒体进行冷(0-5℃)、热(40℃)、光变(40％光照强度，温度在冷、热环境变化，周期48h)以及常温条件下的稳定性加速试验；观察周期为3个月，观察时间为：7天、15天、30天、45天、60天、90天，试验结果如表2所示。
表2、酒体稳定性试验
c.邀请6位专业评委对经过本实施例澄清处理后的酒样进行色、香、味三方面的综合评分，以100为满分，得分结果如下。
表3、品评结果
| 评委 | A | B | C | D | E | F | 平均分 |
| 得分 | 86.5 | 87 | 85.5 | 87 | 88 | 86.5 | 86.75 |
实施例3
本实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其具体步骤如下：
S1.树脂上柱预处理：
量取适量大孔吸附树脂(XDA-1)，按照湿法上柱法将该大孔吸附树脂树脂置于24/40规格的玻璃层析柱内(柱内不能有气泡)，先用纯净水冲洗至无异味，再加入高于柱面1～5cm的95％乙醇浸泡24h，然后用95％乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，直至无浑浊无异味；最后用纯净水进行反冲洗，大孔吸附树脂的展开率50％-100％，至无醇味无异味则止，待用。
S2.澄清处理：
取需要进行澄清处理的酒体，以15BV/h流速经过树脂交换器进行澄清处理，在澄清处理整个过程中每2h进行一次流速校正，直至将对象溶液处理完成，并保留高于柱面1～5cm溶液。
S3.活化再生：
先用纯净水洗脱至无颜色，再用2％盐酸溶液浸泡12h，然后用纯水冲洗至中性，最后用2％氢氧化钠溶液浸泡12h，然后用纯净水冲洗至中性。
S4.活性炭澄清处理对比样制备：
为了比较澄清处理的效果差异，取同一批次的酒体，加入适量的木质活性炭，使用磁力搅拌仪进行搅拌，视溶液量来设定搅拌时长，但得保证活性炭在配制酒体中均匀分布，然后沉降7天左右(以活性炭完全沉降下去为佳)。
对比试验：
a.使用0.45μm微孔的滤膜对大孔吸附树脂处理以及活性炭处理后的样品进行过滤，过滤完成后取100ml酒体送检，测定其总黄酮、总皂苷以及淫羊藿苷的含量，测定结果如表1所示。
表1、酒体有效成分测定
| 总黄酮(mg/L) | 总皂苷(mg/L) | 淫羊藿苷(mg/L) | |
| XDA-1 | 223.9 | 388.3 | 6.36 |
| 活性炭 | 186.7 | 328.9 | 3.98 |
| 原样 | 236.5 | 374.8 | 6.56 |
b.另取适量酒体进行冷(0-5℃)、热(40℃)、光变(40％光照强度，温度在冷、热环境变化，周期48h)以及常温条件下的稳定性加速试验；观察周期为3个月，观察时间为：7天、15天、30天、45天、60天、90天，试验结果如表2所示。
表2、酒体稳定性试验
c.邀请6位专业评委对经过本实施例澄清处理后的酒样进行色、香、味三方面的综合评分，以100为满分，得分结果如下。
表3、品评结果
| 评委 | A | B | C | D | E | F | 平均分 |
| 得分 | 87.5 | 87 | 86.5 | 86 | 87.5 | 86.5 | 86.83 |
由实施例1～3可以看出，本发明实施例采用的大孔吸附树脂的澄清工艺，对于杂质的选择性较好，有效成分(总黄酮、总皂苷和淫羊藿苷)的含量与原样相差不大，并且经过长时间放置下仍然不会浑浊、失光。而对比之下，采用活性炭的澄清工艺，却造成了有效成分的流失，并且澄清效果较差，在冷条件下60天可见沉淀。同时，本发明实施例采用的大孔吸附树脂的澄清工艺处理后的酒液，色香味三方面的评分在86～87之间，得到了专业评委的一致认可。
综上所述，本发明实施例提供了一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺。其包括大孔吸附树脂的上样预处理，以及利用大孔吸附树脂对酒液进行澄清。与常规的活性炭吸附剂不同，大孔吸附树脂在进行吸附时选择性更好，利于提高产品的品质。同时，相比于活性炭的不可再生特性，大孔吸附树脂可以再生重复利用，减少了对资源的消耗，降低了生产成本。
本发明的另一目的在于提供一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用，大孔吸附树脂在吸附时的高选择性、可重复性，对于产品品质的提升以及成本的控制均能起到积极的作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，包括：
将所述大孔吸附树脂装载到层析柱中，并对所述大孔吸附树脂进行预处理；
让待澄清酒液经过装载有所述大孔吸附树脂的所述层析柱。
2.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂包括LS305吸附树脂、HYA109吸附树脂和XDA-1吸附树脂中的任一种。
4.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，所述待澄清酒液经过装载有所述大孔吸附树脂的所述层析柱时的流速为12～18BV/h。
5.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂的装载量为所述层析柱体积的60％～70％。
6.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，对所述大孔吸附树脂进行预处理包括：
先用水冲洗所述大孔吸附树脂直至无异味；再加入乙醇将所述大孔吸附树脂浸泡24～48h；最后用乙醇对所述大孔吸附树脂进行洗脱直至无浑浊无异味。
7.根据权利要求6所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，用乙醇对所述大孔吸附树脂进行洗脱时的流速为2～4BV/h。
8.根据权利要求7所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，对所述大孔吸附树脂进行预处理还包括：
在用乙醇进行洗脱后，用水进行反冲洗至无醇味无异味，所述大孔吸附树脂的展开率为50％～100％。
9.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂的澄清工艺，其特征在于，还包括对所述大孔吸附树脂进行活化再生：先用水洗脱至无色，再分别用酸溶液和碱溶液对所述大孔吸附树脂进行浸泡，浸泡完成后用水冲洗至中性。
10.一种大孔吸附树脂在酒液澄清工艺中的应用。
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