CN114685244A - 一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乙醇回收技术领域，尤其是涉及一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：对新购树脂在使用之前用酸﹑碱溶液及95％酒精进行预处理，对处理完树脂后的酒精进行再生处理；分别测试不同的酒精浓度、搅拌吸附温度以及活性炭加入量对酒精进行吸附处理并得到相应的吸附效果的影响，确定最佳酒精回收处理条件。本发明以酒精滴加在水中是否出现浑浊现象作为杂质去除效果的判断依据，就活性炭用量，酒精浓度，搅拌吸附温度对吸附效果的影响，从而得出最优的回收处理方案。
Description
技术领域
本发明涉及乙醇回收技术领域，尤其涉及一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺。
背景技术
大孔吸附树脂是以苯乙烯为聚合单体、二乙烯苯为交联剂，加入一定比例的甲苯、二甲苯等分散剂、致孔剂和惰性溶剂聚合而成，形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构，另外树脂除含有残余的溶剂、添加剂、低聚物外，尙含有Fe、Cu、Pb等无机杂质，所以在使用之前要用酸﹑碱溶液及95％酒精进行处理。
处理完树脂后的酒精，含有大量有害杂质，限制了再次利用，直接排放，不仅污染环境，而且严重浪费了资源，如果直接用于后期车间生产，势必造成对产品的污染，因此，必须进行再生处理，最初尝试用加热蒸馏的方法回收酒精，结果发现，虽能去掉一部分非挥发性杂质，但蒸馏出的酒精滴加入水中，仍有白色浑浊，之后尝试用廉价易得的活性炭作为吸附剂对酒精进行吸附处理，经过反复试验取得了较好的去杂效果，为了测试出最优的处理条件，我们提出一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，包括以下步骤：
S1、对新购树脂在使用之前用酸﹑碱溶液及95％酒精进行预处理，对处理完树脂后的酒精进行再生处理；
S2、分别测试不同的酒精浓度、搅拌吸附温度以及活性炭加入量对酒精进行吸附处理并得到相应的吸附效果的影响，确定最佳酒精回收处理条件。
在上述的用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺中，所述步骤 S1中预处理的具体方法步骤如下：
A1、将树脂倒入水中，搅拌均匀，过60目筛，用去离子水淋洗干净；
A2、于层析柱内加水至约80％的柱床体积，然后用水将新大孔树脂缓缓冲入柱中，一边添加新树脂，一边把过量的水从柱底放出，并保持水面高度不低于初始位置，数倍水淋洗，树脂层表面至柱上端距离约十分之一柱长；
A3、用2倍树脂床体积5％的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈碱性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H 流速将剩余氢氧化钠溶液流过树脂层，并用去离子水以淋洗至水洗液呈中性；
A4、用2倍树脂床体积4％的HCl溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈酸性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H 流速将剩余盐酸流过树脂层，并用去离子水淋洗至水洗液呈中性；
A5、用2倍树脂床体积的95％乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜；
A6、用2.5-10倍树脂床体积乙醇，0.5BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加入水中，不呈白色浑浊为止；
A7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
在上述的用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺中，所述步骤 A3和A4中去离子水以淋洗至水洗液呈中性过程用pH试纸检测，pH＝7。
在上述的用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺中，所述步骤 S2中测试乙醇浓度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)量取足量的待处理乙醇，实测酒精度90％，无色透明，用水配制成100ml，浓度分别为85％、80％、75％、70％和65％的乙醇溶液，分别加入到5只锥形瓶中，观察现象；
2)向上述5只锥形瓶中加入等质量的活性炭1g：100ml，室温下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃试管，观察溶液的外观，同样操作重复四次。
在上述的用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺中，所述步骤 S2中测试温度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中；
2)向三只锥形瓶中分别加入1克活性炭，分别于20℃、50℃、 80℃下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)重复步骤2四次。
在上述的用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺中，所述步骤 S2中活性炭加入量对吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中，编号N1、N2、N3；
2)向三只锥形瓶中依次加入活性炭的量分别为1克、2克、3克，于20℃搅拌30min，减压过滤，各取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)同法对滤液进行第二、第三、第四次处理。
与现有技术相比，本一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺的优点在于：
1、本发明以酒精滴加在水中是否出现浑浊现象作为杂质去除效果的判断依据，就活性炭用量，酒精浓度，搅拌吸附温度对吸附效果的影响，从而得出最优的回收处理方案。
2、不同因素对活性炭的吸附效率有一定的影响，本发明通过研究发现原始乙醇浓度、活性炭的添加量、吸附温度都对活性炭的吸附效率有影响。酒精浓度越低，活性炭添加量越大，温度越低吸附效率越高。综合考虑操作的方便性，处理成本等因素，通过实验，确立了最佳酒精回收处理条件。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，包括以下步骤：
S1、对新购树脂在使用之前用酸﹑碱溶液及95％酒精进行预处理，对处理完树脂后的酒精进行再生处理；
S2、分别测试不同的酒精浓度、搅拌吸附温度以及活性炭加入量对酒精进行吸附处理并得到相应的吸附效果的影响，确定最佳酒精回收处理条件。
其中，所述步骤S1中预处理的具体方法步骤如下：
A1、将树脂倒入水中，搅拌均匀，过60目筛，用去离子水淋洗干净；
A2、于层析柱内加水至约80％的柱床体积，然后用水将新大孔树脂缓缓冲入柱中，一边添加新树脂，一边把过量的水从柱底放出，并保持水面高度不低于初始位置，数倍水淋洗，树脂层表面至柱上端距离约十分之一柱长；
A3、用2倍树脂床体积5％的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈碱性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H 流速将剩余氢氧化钠溶液流过树脂层，并用去离子水以淋洗至水洗液呈中性；
A4、用2倍树脂床体积4％的HCl溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈酸性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H 流速将剩余盐酸流过树脂层，并用去离子水淋洗至水洗液呈中性；
A5、用2倍树脂床体积的95％乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜；
A6、用2.5-10倍树脂床体积乙醇，0.5BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加入水中，不呈白色浑浊为止；
A7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
其中，所述步骤A3和A4中去离子水以淋洗至水洗液呈中性过程用pH试纸检测，pH＝7。
处理完树脂后的酒精，含有大量有害杂质，限制了再次利用，直接排放，不仅污染环境，而且严重浪费了资源，如果直接用于后期车间生产，势必造成对产品的污染，因此，必须进行再生处理。
以酒精滴加在水中是否出现浑浊现象作为杂质去除效果的判断依据，就活性炭用量，酒精浓度，搅拌吸附温度对吸附效果的影响，从而得出最优的回收处理方案。
具体的，所述步骤S2中测试乙醇浓度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)量取足量的待处理乙醇，实测酒精度90％，无色透明，用水配制成100ml，浓度分别为85％、80％、75％、70％和65％的乙醇溶液，分别加入到5只锥形瓶中，观察现象，结果见表1。
表1 20℃时不同稀释度乙醇溶液的外观
| 乙醇浓度 | 90％ | 85％ | 80％ | 75％ | 70％ | 65％ |
| 颜色 | 无色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 |
| 透明性 | 透明 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 |
2)向上述5只锥形瓶中加入等质量的活性炭1g：100ml，室温下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃试管，观察溶液的外观，同样操作重复四次，结果见表2。
表2吸附温度20℃，活性炭添加量为1g,搅拌时间30min
| 乙醇浓度 | 第一次过滤 | 第二次过滤 | 第三次过滤 | 第四次过滤 |
| 90％ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 |
| 85％ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 |
| 80％ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 |
| 75％ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 微浊 |
| 70％ | 浑浊 | 浑浊 | 微浊 | 微浊 |
| 65％ | 浑浊 | 微浊 | 透明 | 透明 |
实验表明，酒精浓度越高，杂质在乙醇中的溶解性越好，越不容易通过活性炭吸附去除杂质，基于以上结果，宜将树脂处理后的废弃乙醇稀释到65％的浓度作为活性炭吸附去杂的最高浓度。
进一步的，所述步骤S2中测试温度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中；
2)向三只锥形瓶中分别加入1克活性炭，分别于20℃、50℃、 80℃下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)重复步骤2四次，结果见表3。
表3乙醇浓度65％，活性炭质量量为1g,搅拌时间30min
| 温度 | 原始溶液 | 第一次过滤 | 第二次过滤 | 第三次过滤 | 第四次过滤 |
| 20℃ | 浑浊 | 浑浊 | 微浊 | 透明 | 透明 |
| 50℃ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 微浊 |
| 80℃ | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 | 浑浊 |
由表3知，提高温度，不利于活性炭对杂质吸附去除，考虑到加热不利于活性炭的吸附去杂，因此将吸附温度确立为20℃，也即常温下进行吸附。
以此为基础，继续考察活性炭加入量对吸附效果的影响，所述步骤S2中活性炭加入量对吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中，编号N1、N2、N3；
2)向三只锥形瓶中依次加入活性炭的量分别为1克、2克、3克，于20℃搅拌30min，减压过滤，各取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)同法对滤液进行第二、第三、第四次处理，结果见表4。
表4乙醇浓度65％，吸附温度20℃,搅拌时间30min
| 活性炭添加量(g) | 初始液 | 过滤液1 | 过滤液2 | 过滤液3 | 过滤液4 |
| 1 | 浑浊 | 浑浊 | 微浊 | 透明 | 透明 |
| 2 | 浑浊 | 浑浊 | 接近透明 | 透明 | 透明 |
| 3 | 浑浊 | 微浊 | 透明 | 透明 | 透明 |
向每100ml65％乙醇中加入活性炭3克，室温搅拌30min，其他同前，实验结果如下：第一次滤液加入水中，微浊；第二次滤液滴加水中，透明。由此得出结论：以65％乙醇作为处理对象，处理两次，每次按100:3(l/s)比例加入活性炭，可以得到满意的结果。
案例一
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度65％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭30克，20℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液再加活性炭30克，20℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液透明。
案例二
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度80％的乙醇溶液1000ml,加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液微浊。
案例三
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度65％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭50克，10℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液加活性炭50克，10℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液透明。
案例四
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度45％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液透明。
案例五
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度65％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭10克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液加活性炭10克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液微浊。
案例六
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度65％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭30克，80℃时搅拌30分钟，趁热减压过滤。滤液加活性炭30克，80℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液微浊。
案例七
取处理树脂后的90％的乙醇，加水配制成浓度65％的乙醇溶液 1000ml,加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。滤液再加活性炭30克，30℃时搅拌30分钟，减压过滤。取滤液0.5毫升，加入盛有10毫升水的试管中，摇晃后，溶液透明。
实验结果分析
不同因素对活性炭的吸附效率有一定的影响，通过研究发现，原始乙醇浓度、活性炭的添加量、吸附温度都对活性炭的吸附效率有影响。酒精浓度越低，活性炭添加量越大，温度越低吸附效率越高。
处理后的乙醇经酒精回收塔回收处理，可以得到95％的高浓度乙醇，可继续用于新树脂的处理，或用于其他生产用途，提高了乙醇的利用效率。
乙醇浓度越低，活性炭用量越多，效果应该越好。但乙醇浓度过低，浓缩成高浓度乙醇所消耗的电力和人工成本越高。活性炭用量过大，增加了作为废弃物的活性炭处理的环保压力，综合考虑操作的方便性，处理成本等因素，通过实验，确立了最佳酒精回收处理条件：活性炭与乙醇的质量体积比为3g/100ml，乙醇浓度为65％，室温下搅拌30min，减压抽滤，活性炭同法吸附去杂两次，即可达到预期结果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对新购树脂在使用之前用酸﹑碱溶液及95％酒精进行预处理，对处理完树脂后的酒精进行再生处理；
S2、分别测试不同的酒精浓度、搅拌吸附温度以及活性炭加入量对酒精进行吸附处理并得到相应的吸附效果的影响，确定最佳酒精回收处理条件。
2.根据权利要求1所述的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，所述步骤S1中预处理的具体方法步骤如下：
A1、将树脂倒入水中，搅拌均匀，过60目筛，用去离子水淋洗干净；
A2、于层析柱内加水至约80％的柱床体积，然后用水将新大孔树脂缓缓冲入柱中，一边添加新树脂，一边把过量的水从柱底放出，并保持水面高度不低于初始位置，数倍水淋洗，树脂层表面至柱上端距离约十分之一柱长；
A3、用2倍树脂床体积5％的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈碱性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H流速将剩余氢氧化钠溶液流过树脂层，并用去离子水以淋洗至水洗液呈中性；
A4、用2倍树脂床体积4％的HCl溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，至流出液呈酸性，关闭下端阀门，浸泡3小时，而后以1BV/H流速将剩余盐酸流过树脂层，并用去离子水淋洗至水洗液呈中性；
A5、用2倍树脂床体积的95％乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜；
A6、用2.5-10倍树脂床体积95％乙醇，0.5BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加入水中，不呈白色浑浊为止；
A7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，所述步骤A3和A4中去离子水以淋洗至水洗液呈中性过程用pH试纸检测，pH＝7。
4.根据权利要求1所述的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，所述步骤S2中测试乙醇浓度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)量取足量的待处理乙醇，实测酒精度90％，无色透明，用水配制成100ml，浓度分别为85％、80％、75％、70％和65％的乙醇溶液，分别加入到5只锥形瓶中，观察现象；
2)向上述5只锥形瓶中加入等质量的活性炭1g：100ml，室温下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃试管，观察溶液的外观，同样操作重复四次。
5.根据权利要求1所述的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，所述步骤S2中测试温度对活性炭吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中；
2)向三只锥形瓶中分别加入1克活性炭，分别于20℃、50℃、80℃下搅拌30min，减压过滤，取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)重复步骤2四次。
6.根据权利要求1所述的一种用于新树脂处理后的乙醇简便回收工艺，其特征在于，所述步骤S2中活性炭加入量对吸附效果的影响，具体步骤如下：
1)将待处理乙醇用水配制成浓度为65％的乙醇溶液300ml，等分加入到3只锥形瓶中，编号N1、N2、N3；
2)向三只锥形瓶中依次加入活性炭的量分别为1克、2克、3克，于20℃搅拌30min，减压过滤，各取0.5ml加入到含有10ml水的试管中，摇晃，观察溶液的外观；
3)同法对滤液进行第二、第三、第四次处理。
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