CN113801758A

CN113801758A - 一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法

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Publication number: CN113801758A
Application number: CN202111108161.9A
Authority: CN
Inventors: 刘涛涛; 刘胜华; 张召兰; 王喆; 李强; 余达焱; 刘源才
Original assignee: Jing Brand Co ltd
Current assignee: Jing Brand Co ltd
Priority date: 2021-09-22
Filing date: 2021-09-22
Publication date: 2021-12-17

Abstract

本发明公开了一种降低生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的工艺方法，涉及制酒领域。本发明通过无吸附过滤、低吸附澄清、低溶氧搅拌和去离子工艺综合处理，大幅降低了保健酒总皂苷成分在生产过程和货架期阶段的损耗和衰减，达到提高中药材生物利用度和产品品质，延长产品保质期的目的。

Description

一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法

技术领域

本发明属于制酒技术领域，具体涉及一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法。

背景技术

总皂苷是中药材中的一类具有多种生理功能的糖苷，是保健酒实现某些功能的重要物质基础之一。

当前，相比于固态保健品，液态的保健酒的生产过程和货架期储存环境更加开放：(1)生产过程多使用活性炭净化和多次的硅藻土过滤等工艺，用以除杂、澄清，但硅藻土和活性炭都是多孔结构，在除杂、澄清的同时，对总皂苷的吸附作用明显，导致吸附性损耗；(2)半成品酒体的搅拌方式粗放，多通入压缩空气搅拌，酒体溶氧量提高明显，会加速具有抗氧化功效的皂苷成分的氧化性损耗；(3)酒体内容物环境(成分复杂/pH较低/溶氧等)和外储环境(光照/高温)复杂多变，保健酒在陈酿以及货架期阶段，总皂苷的含量总体呈现逐渐衰减趋势。这些因素导致保健酒的保健功效难以最大化并逐渐降低，尤其对健字号保健酒货架期影响较大，目前仍是行业共性难题。

因此，从减少保健酒中的总皂苷功效成分损耗和衰减的角度出发，需要探究一系列的综合性预防措施，以减少资源浪费和提高功效成分含量。

发明内容

本发明的目的是针对目前保健酒中的总皂苷在生产过程中损耗大以及在货架期衰减快的问题，提供一种可降低总皂苷生产过程损耗以及延缓货架期衰减速率的工艺方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法，包括以下步骤：

(1)药材提取和提取液精制：加入浸提溶剂，常温浸提组方药材，得到药材提取液；无吸附精滤药材提取液，得到浓配药汁；

(2)半成品保健酒调配：将浓配药汁调配入半成品保健酒，并进行低溶氧搅拌混匀；

(3)半成品保健酒精制：对半成品保健酒进行去离子处理，然后自然陈酿1-3个月；

(4)半成品保健酒精滤：无吸附精滤半成品保健酒，然后提供成品灌装。

进一步地，步骤(1)中，浸提溶剂是酒精度数与成品保健酒度数相近(±1％vol)的白酒基酒。

进一步地，步骤(1)中，药材提取液无吸附精滤采用的是常温重浸渍法结合内喷射强制循环工艺提取药材，且循环时间为在浸提周期内每天循环0.5-3h；提取全部结束后，使用无吸附作用的中空纤维微滤膜过滤，过滤精度为0.02-0.2μm，滤液浊度≤0.5NTU。

进一步地，步骤(2)中，低溶氧搅拌采用的是内喷射循环搅拌工艺，循环时间为10-40min。

进一步地，步骤(3)中，去离子处理使用的是凝胶型强酸性阳离子交换树脂，交联度为4-11，优选为9。

进一步地，步骤(4)中，所述半成品保健酒无吸附精滤使用的是无吸附作用的亲水性聚丙烯颇尔膜，过滤精度为0.2-0.8μm。

本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：

(1)采用与成品保健酒度数相近的保健酒基酒为溶剂配合常温温和浸提工艺，最大程度减少大分子杂质性成分溶出和半成品保健酒调配时因酒度改变带来的溶解度变化导致的酒体浑浊，以降低后续处理的效果和难度以及货架期沉淀风险。

(2)采用无吸附作用的中空纤维微滤膜进行药材提取液精滤，在截留药汁所含杂质的同时降低了总皂苷吸附性损耗。

(3)采用内喷射循环法，在循环加速药材提取效率的同时减少溶氧量(即用不锈钢软管将酒泵的进口、出口分别连接酒罐底部、顶部，且顶部管道端口要通入液体中形成内循环通路，酒泵提供循环动力，该过程不会带入大量空气，可取代会明显提高溶氧量的常规压缩空气搅拌法)，以降低总皂苷在陈酿和货架期阶段的缓慢氧化性损耗。

(4)同样采用上述内喷射循环法搅拌混匀半成品酒体，以减少溶氧量，降低总皂苷在陈酿和货架期阶段的缓慢氧化性损耗。

(5)采用去离子工艺，减少过量的带电离子(这些物质可视为不稳定因子)，提高成分复杂的保健酒的内环境平衡度，以降低货架期功效成分衰减速率。

(6)采用以上(1)-(5)工艺综合作用下，可达到取消半成品保健酒活性炭净化吸杂的常规工艺步骤，以降低总皂苷吸附性损耗。

(7)采用以上(1)-(5)工艺步骤制备的半成品保健酒，酒体浊度可控制在较低水平，对高精度有机膜的污染较小，此时可直接使用无吸附作用的亲水性聚丙烯颇尔膜取代硅藻土进行保健酒的无土化精滤澄清，降低总皂苷吸附性损耗。

综上所述，经过一系列无吸附过滤、低吸附澄清、低溶氧搅拌和去离子工艺处理，实现保健酒的总皂苷成分在生产工艺过程中的低损耗和货架期阶段的低衰减速率，这一方面提高了生物利用度，另一方面延长了产品保质期。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例及附图对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。

(1)药材提取和提取液精制：加入浸提溶剂，常温浸提组方药材，得到药材提取液；无吸附精滤药材提取液，得到浓配药汁。

在本步骤中，浸提溶剂是酒精度数与成品保健酒度数相近(±1％vol)的白酒基酒。该技术手段利用相似相容原理，可提高药材成分在半成品酒中的均一稳定，但若酒度差别大，则在成品酒酒度条件下无法稳定存在的杂质也会被更多的提取出来，调到成品酒酒度后，这些杂质会在很短时间内析出，导致半成品酒浊度大幅度提高，以致无法省略“活性炭吸附+硅藻土过滤”步骤，即无法在灌装前直接采用膜滤精滤，否则对膜的污染大，无法大生产应用。

在本步骤中，药材提取液无吸附精滤采用的是常温重浸渍法结合内喷射强制循环工艺提取药材，且循环时间为在浸提周期内每天循环0.5-3h；提取全部结束后，使用无吸附作用的中空纤维微滤膜过滤，过滤精度为0.02-0.2μm，滤液浊度≤0.5NTU。

本步骤在常温下进行提取，相对于现有技术提取温度低，提取过程不像热提取那样剧烈，蛋白质、果胶等不需要的大分子杂质溶出少，可显著降低提取液的初始浊度，为无土过滤药材提取液(本发明中使用中空纤维膜)创造条件(即减少膜污染，以便具有大生产应用条件)。

由于硅藻土是多孔结构，对总皂苷等功效成分具有一定的吸附性，而中空纤维膜属于无土过滤的一种，不具有吸附性，从而减少总皂苷的过程损耗，且精度高，可进一步减少大分子杂质，从而降低半成品酒的浊度，为在去离子工艺的配合下取消后续会导致吸附损耗的“活性炭吸附+硅藻土过滤”创造条件，也是为在灌装前能直接采用膜滤精滤创造条件。

本步骤中低溶氧搅拌的目的是在生产过程中不继续提高溶氧量。即使不搅拌，基酒、溶剂中也会存在一定量的氧气(氧气是把双刃剑，即少量的氧气是保健酒的陈化所需，但不需要过多，过多会导致更多的具有抗氧化性的功效成分被“误伤”，如部分皂苷成分)。常规搅拌是采用压缩空气搅拌，溶氧量提高明显。这点对于本发明来说是不利的。低溶氧搅拌采用的是内喷射循环搅拌工艺，循环时间为10-40min。

(3)半成品保健酒精制：对半成品保健酒采用交联度为4-11的凝胶型强酸性阳离子交换树脂进行去离子处理，然后自然陈酿1-3个月。

需要说明的是，本发明“去离子”处理所涉及的范围大于“软化”处理步骤。软化通常仅指去除钙、镁离子，阳离子树脂按吸附能力可吸附更多种的阳离子：Fe³⁺>Al³⁺>Ra²⁺>Pb²⁺>Sr²⁺>Ca²⁺>Ni²⁺>Cd²⁺>Cu²⁺>Co²⁺>Zn²⁺>Mg²⁺>Ba²⁺等。而去离子处理可将多种阳离子大幅度减少。保健酒中的阳离子主要是从基酒发酵蒸馏过程中、药材和保健酒调配过程中引入的。在酒体稳定性方面，一些阳离子可视为不稳定因素，去离子处理后的效果体现在提高酒体内环境平衡度从而降低成分衰减速率、不产生沉淀以及减缓果汁颜色褐变速率。同时，前述步骤(1)和(2)降低了酒体浊度，也为去离子处理创造了条件，因为过高的浊度(肉眼可见的杂质)会影响去离子效果。

还需要说明的是，本发明选用的凝胶型的树脂的孔径小于大孔型树脂，吸附损耗少；同时，凝胶型树脂的交联度越小，孔径越大，吸附越多，反之则孔径越小，吸附越少，所以需选择合适的交联度，以减少吸附损耗。

(4)半成品保健酒精滤：无吸附精滤半成品保健酒，然后提供成品灌装。所述半成品保健酒无吸附精滤使用的是无吸附作用的亲水性聚丙烯颇尔膜，过滤精度为0.2-0.8μm。

利用前述步骤大幅减少了半成品酒体的浊度，为此时直接采用颇尔膜精滤创造了条件。聚丙烯颇尔膜不具有吸附性，从而减少总皂苷的过程损耗，且精度高，可进一步减少大分子杂质。

下面以实施例进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

本实施例的一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法，包括下述步骤：

(1)药材提取和提取液精制：按组方比例称取复方药材(覆盆子、人参、枸杞子、山药、茯苓、大枣、葛根、甘草)合计5kg，加入36％vol的白酒基酒为溶剂，常温重浸渍3次，5天/次，每次均添加50L溶剂，且每次浸渍过程中每天内喷射强制循环1h，合并3次浸提液得到药材提取液；使用精度为0.2μm的中空纤维微滤膜精滤药材提取液，得到浓配药汁，检测浊度为0.18NTU；

(2)半成品保健酒调配：按配方设计比例将浓配药汁调配成200L36％vol半成品保健酒后，采用低溶氧搅拌方式混匀，即内喷射循环15min；

(3)半成品保健酒精制：使用交联度为9的凝胶型强酸性阳离子交换树脂，对半成品保健酒进行去离子处理，而后自然陈酿3个月；

(4)半成品保健酒精滤：使用精度为0.45μm的亲水性聚丙烯颇尔膜精滤半成品保健酒，检测浊度为0.13NTU(精滤酒体浊度<0.5NTU时即为合格，下同)。

对比例1

(1)药材提取和提取液精制：按组方比例称取复方药材(覆盆子、人参、枸杞子、山药、茯苓、大枣、葛根、甘草)合计5kg，加入36％vol的白酒基酒为溶剂，常温重浸渍3次，5天/次，每次均添加50L溶剂，且每次浸渍过程中每天内喷射强制循环3h，合并3次浸提液得到药材提取液；使用精度为0.2μm的中空纤维微滤膜精滤药材提取液，得到浓配药汁，检测浊度为0.20NTU；

(3)半成品保健酒精制：不做任何处理，自然陈酿3个月；

(4)半成品保健酒精滤：使用精度为0.45μm的亲水性聚丙烯颇尔膜精滤半成品保健酒，检测浊度为0.21NTU。

对比例2

采用常规工艺生产保健酒，包括下述步骤：

(1)药材提取和提取液精制：按组方比例称取复方药材(覆盆子、人参、枸杞子、山药、茯苓、大枣、葛根、甘草)合计5kg，加入150L28％vol的白酒基酒为溶剂，冷浸渍法单次常温浸泡30天，沥出后得到药材提取液；使用硅藻土为助滤剂精滤药材提取液，得到浓配药汁，检测浊度为1.78NTU；

(2)半成品保健酒调配：按配方设计比例将浓配药汁调配成200L36％vol半成品保健酒后，通入压缩空气搅拌15min；

(3)半成品保健酒精制：调配陈酿1个月后，使用硅藻土倒罐过滤，而后立即添加0.07％的粉末活性炭，通入压缩空气搅拌15min后，静置1个月，而后使用硅藻土倒二过滤，继续静置1个月；

(4)半成品保健酒精滤：使用硅藻土倒三精滤，检测浊度为0.23NTU。

对比例3

采用常规工艺生产保健酒，包括下述步骤：

(1)药材提取和提取液精制：按组方比例称取复方药材(覆盆子、人参、枸杞子、山药、茯苓、大枣、葛根、甘草)合计5kg，65℃温浸提取3次，1.5h/次，每次均添加50L50％vol的白酒基酒溶剂，合并3次浸提液得到药材提取液，静置降温1天；使用硅藻土为助滤剂精滤药材提取液，得到浓配药汁，检测浊度为3.36NTU；

(3)半成品保健酒精制：调配陈酿1个月后，使用硅藻土倒罐过滤，而后立即添加0.07％的粉末活性炭，通入压缩空气搅拌15min后，静置1个月，而后使用硅藻土倒二过滤，继续静置1个月，而后使用交联度为9的凝胶型强酸性阳离子交换树脂，对半成品保健酒进行去离子处理；

(4)半成品保健酒精滤：使用硅藻土倒三精滤，检测浊度为0.27NTU。

各实施例及对比例的工艺区别汇总，如表1所示：

表1实施例、对比例各节点工艺区别

对各实施例及对比例中的保健酒不同节点的总皂苷含量等指标进行评价，结果如表2、表3、表4所示：

表2不同提取溶剂酒数导致的半成品保健酒在倒一过滤前的浊度差异

表4成品酒沉淀稳定性变化情况

说明：“-”：表示酒体澄清，稳定性良好；“×”：表示出现轻微沉淀；“××”表示沉淀严重。

表2结果显示：采用与成品酒酒度相同的提取溶剂提取药材(实施例1、对比例1)，药汁精滤后调配成半成品酒体，由于酒度变化不大，酒体仍然澄清，浊度较低(分别为1.29NTU、1.36NTU)，待到装瓶前精滤时对有机膜的污染较小，可直接使用颇尔膜过滤，而采用与成品酒酒度相差较大的提取溶剂提取药材(对比例2、对比例3)，药汁精滤后调配成半成品酒体，酒度变化较大，原先可溶的部分杂质成分析出，酒体不够澄清，浊度较高(分别为6.32NTU、20.72NTU)，无法直接使用颇尔膜过滤，只能退而求其次采用硅藻土过滤，而对比表3中对比例2、对比例3的节点2、5总皂苷数据，发现多孔结构的硅藻土过滤介质对总皂苷有吸附作用(损耗幅度5-7％)，明显高于实施例1、对比例1的无吸附作用的有机膜过滤介质(损耗幅度<1％)，造成了较多总皂苷的吸附性损耗。

表3结果显示：

(1)对比节点2、3、4溶解氧数据，发现压缩空气搅拌法会显著提升酒体含氧量(内喷射循环搅拌的实施例1和对比例1的5.39、5.48mg/L溶解氧明显低于压缩空气搅拌的对比例2和对比例3的6.89、7.06mg/L)；再综合对比节点5、6、7、8、9总皂苷、溶解氧数据，发现含氧量高的对比例2、对比例3，酒体总皂苷衰减幅度越大，反之越小(如实施例1、对比例1)；且对比节点5、9的总皂苷降幅发现，去离子处理对总皂苷的氧化衰减有一定的抑制作用，如含氧量相近时，去离子处理的实施例1仅衰减22.68％(绝对值：105.3mg/L)，而不进行去离子处理的对比例1衰减34.12％(绝对值：165.4mg/L)，又如去离子处理的对比例3衰减37.96％(绝对值：149.4mg/L)，而不进行去离子处理的对比例2衰减59.78％(绝对值：202.6mg/L)；

(2)对比节点3、4总皂苷数据，发现不做任何精制处理的对比例1酒体的衰减幅度为2.66％(绝对值：13.3mg/L)，仅做去离子处理的实施例1酒体为3.73％(绝对值：18.1mg/L)，远低于硅藻土过滤结合活性炭澄清处理的对比例2、对比例3衰减幅度(分别为：13.17％(绝对值：55.1mg/L)、14.15％(绝对值：68.5mg/L))，可见去离子处理所用的阳离子交换树脂虽然因为多孔结构导致也有一定的吸附作用，但显著低于活性炭净化和硅藻土过滤相结合的传统工艺；

(3)对比含氧量相近的实施例1、对比例1的节点8(溶解氧分别为5.01、5.12mg/L；总皂苷分别为394.7、376.1mg/L)、节点9(溶解氧分别为5.02、5.11mg/L；总皂苷分别为359.0、319.4mg/L)的溶解氧、总皂苷数据，发现随着瓶储期延长，酒体含氧量逐渐降低并趋于稳定，趋于稳定后总皂苷含量仍在逐渐衰减，但去离子处理后的实施例1酒体衰减幅度最小(陈酿期分别为2年、3年的节点8、9相比，实施例1、对比例1、对比例2、对比例3总皂苷衰减幅度分别为：9.04％(绝对值：35.7mg/L)、15.08％(绝对值：56.7mg/L)、31.37％(绝对值：62.3mg/L)、15.91％(绝对值：46.2mg/L))，说明去离子处理工艺起到了提高酒体内环境平衡度的作用；

(4)对比节点1、9总皂苷数据，可见酒体调配后陈酿3年内，虽然不管装瓶前采用何种生产工艺，都无法完全避免总皂苷的缓慢自然衰减，节点1、9相比：实施例1、对比例1、对比例2、对比例3陈酿三年后的总皂苷总体损耗和衰减幅度分别为：26.60％、36.79％、69.68％、52.89％，损耗和衰减绝对值分别为：130.1mg/L、185.9mg/L、313.2mg/L、274.2mg/L，说明采用本发明的全套工艺后(实施例1)，总皂苷的降低幅度最小，实用性高；其次较优的是对比例1，但根据表4验证结果，其由于没有对半成品酒体进行任何的精制处理，沉淀稳定性最差，不宜应用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims

1.一种降低保健酒生产过程总皂苷损耗和延缓货架期总皂苷衰减的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)半成品保健酒调配：将浓配药汁调配入半成品保健酒，并进行低溶氧搅拌混匀。

(3)半成品保健酒精制：对半成品保健酒进行去离子处理，然后自然陈酿1-3个月。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，浸提溶剂是酒精度数与成品保健酒度数相近(±1％vol)的白酒基酒。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，药材提取液无吸附精滤采用的是常温重浸渍法结合内喷射强制循环工艺提取药材，且循环时间为在浸提周期内每天循环0.5-3h；提取全部结束后，使用无吸附作用的中空纤维微滤膜过滤，过滤精度为0.02-0.2μm，滤液浊度≤0.5NTU。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，低溶氧搅拌采用的是内喷射循环搅拌工艺，循环时间为10-40min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，去离子处理使用的是凝胶型强酸性阳离子交换树脂，交联度为4-11，优选为9。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述半成品保健酒无吸附精滤使用的是无吸附作用的亲水性聚丙烯颇尔膜，过滤精度为0.2-0.8μm。