CN112725130A - 一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及树脂交换技术领域,为了有效去除黄酒中蛋白质沉淀,本发明提出了一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置及其使用方法,包括通过输液管依次连接的输液装置、吸附装置、接收装置,吸附装置包括串联连接的吸附柱,吸附柱包括至少一个装有凝胶树脂的吸附柱,所述装有凝胶树脂的吸附柱外绕有带电线圈。利用离子交换树脂去除黄酒蛋白质沉淀的方法。经本方法处理后,黄酒的透光率明显提高,且在货架期内酒体仍能保持良好的稳定性。

Description

一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及树脂交换技术领域,具体涉及一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置及其使用方法。
背景技术
黄酒是我国的民族特产和传统食品,具有营养丰富、酒味醇厚、益于身体健康等优点。一直以来,黄酒行业最突出的问题之一就是货架期出现浑浊现象并产生沉淀。黄酒产生非生物沉淀情况比较复杂,影响因素较多,已有研究表明,黄酒的沉淀物中,蛋白质的含量均在10%以上,且一般认为,黄酒沉淀主要是由于蛋白质与共存物质(如多糖、多酚、金属离子、溶解氧等)相结合而引起的,因此,蛋白质是引起黄酒浑浊并产生沉淀的主要因素。解决黄酒沉淀是关乎到产品质量及企业发展的热点关注问题,其相应的技术创新十分有必要。
目前,黄酒生产企业常采用冷冻处理法和澄清剂法去除原酒中丰富的蛋白质,以达到去除沉淀的目的。冷冻处理法是在短时间内降低黄酒的温度,使酒液中的不稳定物质沉淀析出,以此达到去除沉淀的目的,此方法短时间内效果比较明显,但在货架期内仍然易产生沉淀,且成本较高。相较而言,利用市场上已有的各类澄清剂去除黄酒沉淀是企业普遍采用的方法,常用的澄清剂有单宁、硅胶、皂土、PVPP、海藻酸钠等,但澄清剂法易受澄清剂用量、pH、酒体成分等因素的影响,无法有效解决黄酒沉淀问题。蛋白质沉淀部分被去除,但水溶性、醇溶性蛋白并未除去,在储存期、货架期,这些蛋白质易受外界条件影响后变性,不断产生沉淀,成为黄酒质量控制的难点。而采取多次去除工艺,一是基于吸附原理(无选择性)的方法难以完全去除蛋白;二是成本飙升,企业难以承受。因此,寻找一种能有效去除黄酒中蛋白质沉淀的方法具有重要意义。
现在,离子交换技术分离具有分离效率高,时间短,灵敏度高,重现性好,吸附容量大,回收率高,用温和条件便可洗脱,不致引起蛋白质变性或者酶失活等优势。离子交换技术分离蛋白质的技术已经很成熟了,但是其在黄酒领域运用还是空白。
发明内容
为了有效去除黄酒中蛋白质沉淀,本发明提出了一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置及其使用方法,利用离子交换树脂去除黄酒蛋白质沉淀的方法。经本方法处理后,黄酒的透光率明显提高,且在货架期内酒体仍能保持良好的稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,包括通过输液管依次连接的输液装置、吸附装置、接收装置,吸附装置包括串联连接的吸附柱,吸附柱包括至少一个装有凝胶树脂的吸附柱,所述装有凝胶树脂的吸附柱外绕有带电线圈。
本发明利用树脂上可交换的离子基团与蛋白质所带的电荷进行可逆交换,从而吸附酒液中的蛋白质沉淀,同时利用通过使用带电线圈,形成外加电场,加速树脂上可交换的离子基团与蛋白质所带的电荷进行可逆交换的速率。
作为优选,所述的输液装置包括酒桶、输液泵,输液管的一端插入酒桶内,酒桶内装有未过滤黄酒,通过输液泵后的另一端设在吸附装置上方,将黄酒喷洒在第一吸附柱上。
作为优选,所述的吸附装置包括若干个吸附柱,更优选为2个,吸附柱的增加使成本增加,性价比降低。
第一个吸附柱内设有大孔离子交换树脂,最后一个吸附柱内设有凝胶树脂,中间吸附柱内设有大孔离子交换树脂、凝胶树脂中的一种。
大孔离子交换树脂具有很大的比表面积,对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物,吸附功能十分显著,可以快速过滤分子量较大的蛋白质,得到初步去除大分子蛋白的黄酒。
作为优选,所述的大孔离子交换树脂的吸附柱外设有保温夹套,保温夹套与控温仪连接,向夹层中通入热水由控温仪控制温度。
所述装有凝胶树脂的吸附柱外的带电线圈与电流控制器连接,通过电流控制带电线圈,形成外加电场。带电线圈漆包线粗、线圈匝数小、流过线圈的电流大而线圈两端的电压小,使用安全,同时加速树脂上可交换的离子基团与蛋白质所带的电荷进行可逆交换的速率。
作为优选,吸附柱下端出口与后面吸附柱上端进口通过输液管连通。
本发明利用以离子交换树脂具有的亲水性网状结构,可吸附黄酒中蛋白质沉淀物,以达到澄清黄酒的目的。该方法设备简单,操作简便,树脂经再生后可重复使用,处理后的黄酒颜色清亮,结果显示除沉淀效果良好,洗脱下来的蛋白质经加工后还可作为饲料等其他副产品,不会给中小企业带来生产成本的负担。
所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置的使用方法包括以下步骤:
(1)将大孔离子交换树脂预处理、树脂装柱;
所述的大孔离子交换树脂包括芳香族吸附剂(非极性)、脂肪族吸附剂(中等极性)、极性吸附剂,大孔离子交换树脂孔径在100~1000nm,由于不同的离子交换树脂有不同的预处理方法,采用常规方法进行预处理。
凝胶树脂的骨架结构呈微孔状,吸附酒液中分子量较小的蛋白质沉淀,离子交换反应是通过由交联大分子链间距离而形成的孔隙(微孔)扩散到交换基团附近进行的。作为优选,凝胶树脂由强酸性凝胶阳离子交换树脂组成。
(2)打开控温仪、电流控制器,
保温套温度设在30-35℃。黄酒中含有极微量的甲醇、醛、醚类等有机化合物,对人体有一定的影响,由于醛、醚等有机物的沸点较低,一般在20~35℃左右,为了尽可能减少这些物质的残留量,加热黄酒使其中所含的这些极微量的有机物随着温度升高而挥发掉。
电流控制器为滑动变阻器,可根据实际酒液,滑动变阻器得到所需要的电流。带电线圈电流为2A-6A,电流的大小虽和磁场大小有关,影响吸附速度,但是也由酒液的澄清度决定。
(3)将酒桶内黄酒通过输液管,输送至第一吸附柱上端,将酒液洒入第一吸附柱内,酒液依次通过中间吸附柱,得到初步过滤后黄酒;
(4)将初步过滤后黄酒通过最后一个吸附柱,接收装置接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的黄酒。
本发明将离子交换树脂预处理后进行装柱,形成整体吸附柱,将经初步过滤的黄酒运输至吸附柱上端,利用树脂上可交换的离子基团与蛋白质所带的电荷进行可逆交换,从而吸附酒液中的蛋白质沉淀,在吸附柱下端收集澄清后的酒液。由于蛋白质的含量越少,越不易变质,因此本发明除去蛋白质沉淀后经过灭菌处理后可以长期保存。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明利用离子交换树脂具有的亲水性网状结构,可吸附黄酒中蛋白质沉淀物,以达到澄清黄酒的目的;
(2)该方法设备简单,操作简便,树脂经再生后可重复使用,处理后的黄酒颜色清亮。
附图说明
图1为本发明利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置的结构示意图;
其中,1:输液装置,11:酒桶,12:输液泵,2:吸附装置,21:第一个吸附柱,22:保温夹套,23:最后一个吸附柱,24:带电线圈,25:控温仪,26:电流控制器,3:接收装置,4:输液管。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明作进一步详细说明,实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例
如图1所示,一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,包括通过输液管4依次连接的输液装置1、吸附装置2、接收装置3,吸附装置包括串联连接的若干个吸附柱,第一个吸附柱21内设有大孔离子交换吸附,最后一个吸附柱23内设有凝胶树脂,当吸附柱大于2个时,中间吸附柱内设有大孔离子交换树脂、凝胶树脂中的一种,有利于蛋白质沉淀的进一步吸附。设有大孔离子交换树脂的吸附柱外设有保温夹套22,向保温夹套22的夹层中通入热水,由控温仪25控制温度。设有凝胶树脂的吸附柱外设有带电线圈24,由滑动变阻器26控制电流,形成外加电场,加速树脂上可交换的离子基团与蛋白质所带的电荷进行可逆交换的速率。
所述的输液装置1包括酒桶11、输液泵12,输液管4的一端插入酒桶内,通过输液泵2后的另一端设在第一个吸附柱21上方。吸附柱下端出口与后续吸附柱上端进口通过输液管4连通。最后一个吸附柱23下端出口通过输液管4将吸附后的酒液输入到接收装置3酒缸中,通过灭菌、消毒装瓶。
制备例1:大孔离子交换树脂预处理过程
使用浓度大于体积浓度95%的乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1∶5不浑浊→用水洗至无醇味→质量浓度5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→质量浓度2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
制备例2:凝胶树脂预处理
阳离子凝胶树脂的预处理步骤:首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可装入吸附柱内。
使用例1
(1)吸附装置为2个吸附柱,将孔径在500nm大孔离子交换树脂(苯乙烯芳香族族)预处理后装入第一个吸附柱内,凝胶树脂(强酸性凝胶阳离子D061)装入最后一个吸附柱内;
(2)打开控温仪控制保温套温度设在35℃,滑动变阻器控制带电线圈电流为4A;
(3)将元红酒装入酒桶内,打开输液泵,通过输液管,未吸附的元红酒输送至第一吸附柱上端,将酒液通入第一吸附柱内,得到初步过滤后黄酒;控制流速为1.5~2.0BV/h,
(4)输液管将初步过滤后黄酒通入最后一个吸附柱,酒缸接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的元红黄酒,进行灭菌处理。
经本方法处理后元红酒各理化指标变化如表1所示。
表1元红酒澄清前后理化指标对比
指标 澄清前 澄清后
透光率/% 74.10±0.24 96.62±0.11
氨基酸态氮/(g·L<sup>-1</sup>) 0.38±0.006 0.36±0.010
酒精度/%vol 11.5±0.36 10.9±0.26
总酸/(g·L<sup>-1</sup>) 3.76±0.26 3.23±0.26
总糖/(g·L<sup>-1</sup>) 10.66±0.82 10.24±0.66
总酚/(g·L<sup>-1</sup>) 0.288±0.056 0.262±0.034
蛋白质/(g·L<sup>-1</sup>) 4.42±0.24 2.56±0.16
使用例2
(1)吸附装置为3个吸附柱,将孔径在1000nm大孔离子交换树脂(二乙烯苯聚合物芳香族族)预处理后,装入第一个与第二个吸附柱内,凝胶树脂(强酸性凝胶阳离子D061)装入最后一个吸附柱内;
(2)打开控温仪使保温夹套温度设在33℃,滑动变阻器控制带电线圈的电流在6A。
(3)将加饭酒装入酒桶内,通过输液管,打开输液泵,将未过滤的加饭酒输送至第一吸附柱上端,酒液通入第一吸附柱内,通过输液管再经过第二吸附柱后,得到初步过滤后黄酒;控制流速为1.0~1.5BV/h,
(4)通过输液管将初步过滤后黄酒通过最后一个吸附柱,接收装置酒缸接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的加饭黄酒,进行灭菌处理。
经本方法处理后加饭酒各理化指标变化如表2所示。
表2加饭酒澄清前后理化指标对比
指标 澄清前 澄清后
透光率/% 77.58±0.24 95.24±0.43
氨基酸态氮/(g·L<sup>-1</sup>) 0.43±0.016 0.47±0.010
酒精度/%vol 11.6±0.29 10.7±0.24
总酸/(g·L<sup>-1</sup>) 4.65±0.27 4.24±0.16
总糖/(g·L<sup>-1</sup>) 18.36±0.44 18.24±0.46
总酚/(g·L<sup>-1</sup>) 0.295±0.026 0.273±0.054
蛋白质/(g·L<sup>-1</sup>) 5.47±0.25 2.23±0.25
实施例3
(1)吸附装置为2个吸附柱,将孔径在1000nm大孔离子交换树脂(聚丙烯酸酯型聚合物脂肪族)预处理后,装入第一个吸附柱内,凝胶树脂(强酸性凝胶阳离子D061)装入最后一个吸附柱内;
(2)打开控温仪使保温套温度设在31℃、滑动变阻器控制带电线圈电流在5A。
(3)将善酿酒装入酒桶内,通过输液管,打开输液泵,将未过滤的善酿就输送至第一吸附柱上端,将酒液通入第一吸附柱内,得到初步过滤后黄酒;控制流速为1.0~1.5BV/h,
(4)将初步过滤后黄酒通过最后一个吸附柱,接收装置酒缸接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的善酿黄酒,进行灭菌处理。
经本方法处理后善酿酒各理化指标变化如表3所示。
表3善酿酒澄清前后理化指标对比
指标 澄清前 澄清后
透光率/% 73.86±0.32 93.53±0.47
氨基酸态氮/(g·L<sup>-1</sup>) 0.56±0.006 0.47±0.010
酒精度/%vol 12.5±0.24 11.8±0.31
总酸/(g·L<sup>-1</sup>) 4.37±0.28 4.32±0.35
总糖/(g·L<sup>-1</sup>) 43.34±0.49 42.67±0.24
总酚/(g·L<sup>-1</sup>) 0.334±0.033 0.307±0.014
蛋白质/(g·L<sup>-1</sup>) 5.28±0.23 2.13±0.17
使用例4
(1)吸附装置为2个吸附柱,将孔径在500nm大孔离子交换树脂(丙烯酰胺极性大孔吸附树脂)预处理后,装入第一个吸附柱内,凝胶树脂(强酸性凝胶阳离子D061)装入最后一个吸附柱内;
(2)打开控温仪使保温套温度设在30-35℃,滑动变阻器控制带电线圈的电流3A;
(3)将香雪酒装入酒桶内,通过输液管,打开输液泵,输送至第一吸附柱上端,将未过滤的香雪酒通入第一吸附柱内,得到初步过滤后黄酒;控制流速为1.5~2.0BV/h;
(4)通过输液管将初步过滤后黄酒通过最后一个吸附柱,接收装置酒缸接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的香雪黄酒,进行灭菌处理。
经本方法处理后善酿酒各理化指标变化如表4所示。
表4:香雪酒澄清前后理化指标对比
指标 澄清前 澄清后
透光率/% 75.37±0.26 94.74±0.27
氨基酸态氮/(g·L<sup>-1</sup>) 0.36±0.006 0.34±0.006
酒精度/%vol 15.6±0.25 15.2±0.08
总酸/(g·L<sup>-1</sup>) 4.48±0.21 4.32±0.25
总糖/(g·L<sup>-1</sup>) 104.61±0.54 102.88±0.47
总酚/(g·L<sup>-1</sup>) 0.347±0.029 0.338±0.024
蛋白质/(g·L<sup>-1</sup>) 4.24±0.21 2.46±0.25
去除蛋白是黄酒生产的必备步骤,本发明从上述实施例可以看出利用大孔离子交换树脂与凝胶树脂结合去除黄酒蛋白质沉淀后,黄酒的透光率明显提高,且质量和透明度在货架期内仍能保持良好的稳定性。

Claims (10)

1.一种利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,所述的装置包括通过输液管依次连接的输液装置、吸附装置、接收装置,吸附装置包括串联连接的吸附柱,吸附柱包括至少一个装有凝胶树脂的吸附柱,所述装有凝胶树脂的吸附柱外绕有带电线圈。
2.根据权利要求1所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,所述的输液装置包括酒桶、输液泵,输液管的一端插入酒桶内,通过输液泵后的另一端设在吸附装置上方。
3.根据权利要求1所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,所述的吸附装置包括若干个吸附柱。
4.根据权利要求1或3所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,第一个吸附柱内设有大孔离子交换树脂,最后一个吸附柱内设有凝胶树脂。
5.根据权利要求4所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,中间吸附柱内设有大孔离子交换树脂、凝胶树脂中的一种。
6.根据权利要求5所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,设有大孔离子交换树脂的吸附柱外设有保温夹套,保温夹套与控温仪连接,所述装有凝胶树脂的吸附柱外的带电线圈与电流控制器连接。
7.根据权利要求3所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置,其特征在于,吸附柱下端出口与后面吸附柱上端进口通过输液管连通。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置的使用方法,其特征在于,使用方法包括以下步骤:
(1)将大孔离子交换树脂预处理、树脂装柱;
(2)打开控温仪、电流控制器;
(3)将酒桶内黄酒通过输液管,输送至第一吸附柱上端,将酒液洒入第一吸附柱内,酒液依次通过中间吸附柱,得到初步过滤后黄酒;
(4)将初步过滤后黄酒通过最后一个吸附柱,接收装置接收吸附后酒液,得到去除黄酒蛋白质沉淀的黄酒。
9.根据权利要求8所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置的使用方法,其特征在于,保温套温度设在30-35℃。
10.根据权利要求8所述的利用外加电场去除黄酒蛋白质沉淀的装置的使用方法,其特征在于,带电线圈的电流为2A-6A。
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