CN112159747A - 一种去除黄酒中杂醇油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除黄酒中杂醇油的方法。所述方法包括以下步骤：(1)用超滤膜过滤黄酒，收集滤液；(2)向步骤(1)的滤液中加入特异性吸附树脂，吸附1～4h，滤网过滤，即可去除黄酒中的杂醇油。本发明采用低温超滤膜分离技术，并结合特异性树脂吸附黄酒中的杂醇油，极大程度上解决黄酒饮后“易上头”的问题，同时又保留黄酒的风味和口感，操作简单，可在黄酒生产中大规模应用。

Description

一种去除黄酒中杂醇油的方法
技术领域
本发明属于酒类有害物质去除技术领域，具体涉及一种去除黄酒中杂醇油的方法。
背景技术
黄酒是一种发酵酒，在中国已有5000多年的发展历史，因其含有丰富的碳水化合物、氨基酸、维生素、无机盐、微量元素以及生物活性成分，是人们最喜爱的古酒之一。黄酒酒精度低，不仅可以作为饮用酒，同时还具有佐餐、佐烹饪、佐药的功能，经常饮用黄酒对人体健康有益，包括预防癌症、降低心血管疾病、提高人体免疫力等。杂醇油又称高级醇，高级醇是指三个以上碳原子构成的一元醇类，主要包括正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、活性戊醇和β-苯乙醇等，适量的高级醇不仅能给予黄酒独特的风味，还能保持酒体醇甜及饮后有圆润、醇厚的口感。但是过量的高级醇不仅会产生苦味，还容易致醉。而黄酒中的高级醇含量相对较高。因此，控制黄酒高级醇的含量，对提高黄酒品质、黄酒产品的升级换代和产业发展具有重要意义。
目前，国内外对于黄酒中高级醇的研究比较少，去除高级醇的方法主要是通过控制生产原料、糖化剂、发酵温度、酵母的种类等酿造工艺。但是，改变了成熟的酿造工艺存在成本高、效果不佳、产品质量易受影响的问题，并且会给企业带来一定的风险。如CN102071126A通过优化酿造工艺的方法，降低大曲白酒中杂醇油的含量，但是操作步骤繁琐。CN 107012103 B采用低产杂醇油酵母生产低杂醇油的小曲原酒，但是酵母菌株培养过程比较复杂且繁琐。这种方法具有在保留风味的前提下降低杂醇油的优点，但是改变成熟的酿造工艺，成本较高，大大限制了其推广使用。因此，在不改变传统黄酒生产工艺和风味物质的前提下，建立一种能大幅降低黄酒中高级醇含量的方法，是黄酒生产亟需解决的问题。
目前，依靠超声波处理和吸附剂吸附降低酒中杂醇油的含量，这些方法具有操作简单、能去除一定量杂醇油的优点。吸附剂主要采用活性炭等吸附材料，活性炭吸附杂醇油的机理是通过物理吸附，利用表面积大小和孔隙结构实现对杂醇油的吸附。如CN103571729 A采用超声波法处理青梅酒，杂醇油的去除率为20％，虽然超声波法可以去除一定量的杂醇油，但是去除效率低，效果不明显。赵丹等研究了活性炭对荔枝酒中的苦味物质的吸附，杂醇油的去除率为30.66％，虽然活性炭能改善酒饮用“上头”的问题，但是，杂醇油的去除率低，特别是活性炭大量吸附酒中有益成分，造成风味物质损失和口感变差，失去黄酒原有的口感和风味。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种去除黄酒中杂醇油的方法。
本发明采用低温超滤膜技术，结合特异性树脂吸附的方法，实现对杂醇油的高效和特异性去除，在高效去除杂醇油的同时，极大地保留了黄酒的特有风味和口感，解决了现有的去除杂醇油方法中存在特异性差、风味损失严重、口感裂变等问题。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种去除黄酒中杂醇油的方法，包括以下步骤：
(1)用超滤膜过滤黄酒，收集滤液；
(2)向步骤(1)的滤液中加入特异性吸附树脂，吸附1～4h，滤网过滤，即可去除黄酒中的杂醇油。
优选的，步骤(1)所述过滤的条件为0.1～0.3MPa、5～10℃。
优选的，步骤(1)所述超滤膜的分子截留量为6000～10000Dalton。
优选的，步骤(2)所述特异性吸附树脂的用量与滤液的比例为2～30g：150ml。
优选的，步骤(2)所述吸附的条件为20～30℃、100～300rpm。
优选的，步骤(2)所述特异性吸附树脂为聚苯乙烯型吸附树脂，由以下方法制得：
S1、将卡拉胶和明胶溶于水中，加入氢氧化铝和十二烷基磺酸钠，混合均匀，得到水相；
其中卡拉胶、明胶、氢氧化铝和十二烷基磺酸钠分别占水质量的0.1～0.3％、0.3～0.5％、0.1～0.5％和0.03～0.08％；
S2、将苯乙烯与二乙烯苯溶于溶剂中，加入过氧化二苯甲酰(BPO)，混合均匀，得到油相；
其中，苯乙烯、二乙烯苯、溶剂和过氧化二苯甲酰的体积质量比为5～50mL：2～20mL：5～50g：0.5～5g。
S3、将油相通过三氧化二铝陶瓷膜，加入到水相中，同时搅拌使两相混合均匀，升温反应，降至室温，洗涤，干燥，得到特异性吸附树脂。
更优选地，S2所述溶剂为正己烷。
更优选地，S3所述升温反应的条件为：升温到80℃，保温2～3小时，升温85℃，保温1～2小时，升温至95℃保温5～7h。
更优选地，S3所述油相和水相的体积比为1:6～1:10。
更优选地，S3所述三氧化二铝陶瓷膜的孔径0.1～0.5μm。
更优选地，S3所述洗涤指用3倍的纯水清洗树脂3～5次，用乙醇清洗3～5次，再用纯水清洗3～5次；所述干燥的温度为80～100℃。
本发明针对黄酒中杂醇油含量相对较高，饮后容易“致醉”，如何控制黄酒中的杂醇油含量的问题，采用低温超滤膜分离技术，并结合特异性树脂吸附黄酒中的杂醇油，极大程度上解决黄酒饮后易上头的问题。本发明利用超滤分离的无相变、分离性好、容易操作等优点，借助于黄酒中杂醇油在低温下溶解性差的特性，在低温条件下，采用超滤膜技术去除黄酒中的杂醇油。同时，聚苯乙烯型树脂是一类交联高聚物，往往以氢键作用、疏水键间的相互作用、静电引力等方式与黄酒中杂醇油相互作用，实现对杂醇油的特异性吸附，且不影响黄酒特有的风味和口感。因此，本发明利用低温超滤膜分离和特异性树脂去除黄酒中杂醇油，极大保留黄酒的风味和口感，又能改善了黄酒易“上头”的问题。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过超滤膜技术在低温下去除不溶于水的杂醇油，杂醇油的去除率可到29％，同时能够改善口感，去除黄酒中的土腥味等杂味。
(2)本发明制备的特异性吸附树脂，可以特异性地吸附杂醇油，杂醇油的去除率达到44％。
(3)本发明采用超滤膜技术结合特异性树脂吸附黄酒中杂醇油的方法具有良好吸附杂醇油的功能，可以实现高效去除杂醇油，杂醇油的总去除率为76.8％。
(4)本发明去除黄酒中杂醇油，既能使得黄酒饮后不“上头”，又能提高黄酒的饮用口感。
(5)本发明中去除黄酒中杂醇油的方法，具有操作简单、去除效果好、可操作性强等优点，可在黄酒生产中大规模应用。
附图说明
图1是加入乙酸丁酯内标法测定杂醇油(标准物)的气相色谱图，色谱峰为：1.甲醇；2.乙醇；3.仲丁醇；4.正丙醇；5.乙酸丁酯；6.异丁醇；7.正丁醇；8.异戊醇。
图2是黄酒的气相色谱图。
图3是加入乙酸丁酯内标法测定黄酒的气相色谱图。
图4是加入乙酸丁酯内标法测定经过超滤膜过滤后的黄酒的气相色谱图。
图5是加入乙酸丁酯内标法测定经过超滤膜过滤结合10％特异性树脂吸附的黄酒的气相色谱图。
图6是加入乙酸丁酯内标法测定经过超滤膜过滤结合10％活性炭吸附的黄酒的气相色谱图。
图7是加入乙酸丁酯内标法测定不同接触时间下特异性树脂吸附杂醇油的效果图。
图8是加入乙酸丁酯内标法测定不同接触时间下活性炭吸附杂醇油的效果图。
图9是经过不同方式处理黄酒的糖度图。
图10是经过不同方式处理黄酒的酸度图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所用超滤膜购自广州洁圣膜技术有限公司。
实施例1：膜孔滴加-悬浮聚合法制备特异性大孔树脂
水相：在300mL的去离子水中，加入0.2％(即0.6g)的卡拉胶和0.4％(即1.2g)的明胶，搅拌溶解，然后加入0.4％(即1.2g)的氢氧化铝，最后加入0.05％(即0.15g)的十二烷基磺酸钠。
非水相：将30mL苯乙烯与5mL的二乙烯苯与30g的正己烷混合均匀后，加入0.5g的过氧化二苯甲酰(BPO)，混合溶解。
将非水相通过三氧化二铝陶瓷膜0.2μm滴加到水相(非水相和水相的体积比为1:8)中，同时快速搅拌混合。滴加完成后，料液升温到80℃，保温2h，再升温至85℃，保温1h，最后升温至95℃保温6h，降至室温，反应结束。用3倍的纯水清洗树脂3次，乙醇清洗树脂3次，再用纯水清洗树脂5次，在80℃下烘干，得到特异性吸附大孔树脂。
对比例1：采用低温超滤膜过滤黄酒
在压力为0.1MPa、温度为8℃的条件下，用截留分子量为10000Dalton的超滤膜(PES，聚醚砜)过滤一定量的黄酒，收集透过液。黄酒中杂醇油由处理之前的230.5mg/L降至163.89mg/L，去除率为28.9％。
对比例2：采用10％特异性树脂吸附黄酒
准确称取15g实施例1制得的特异性大孔树脂，加入150mL黄酒，在25℃、150rpm的条件下吸附2h。黄酒中杂醇油由处理之前的229.3mg/L降至127.49mg/L，去除率为44.4％。
实施例2：采用低温超滤膜过滤结合10％的特异性树脂吸附黄酒
在压力为0.1MPa、8℃的条件下，用截留分子量为10000Dalton的超滤膜(PES，聚醚砜)过滤一定量的黄酒，收集透过液。准确称取15g实施例1制得的特异性大孔树脂，加入150mL经过超滤膜过滤后的滤液(透过液)，在25℃、150rpm的条件下吸附2h。黄酒中杂醇油由处理之前的229.8mg/L降至53.31mg/L，去除率为76.8％。
对比例3：采用10％活性炭吸附黄酒
准确称取15g颗粒活性炭，加入150mL黄酒，在25℃、150rpm的条件下吸附2h。黄酒中杂醇油由处理之前的229.5mg/L降至102.12mg/L，去除率为55.5％。
对比例4：采用低温超滤膜过滤结合10％活性炭吸附黄酒
在压力为0.1MPa、8℃的条件下，用截留分子量为10000Dalton的超滤膜(PES，聚醚砜)过滤一定量的黄酒，收集透过液。准确称取15g活性炭，加入150mL经过超滤膜处理过的黄酒，在25℃、150rpm的条件下吸附2h。黄酒中杂醇油由处理之前的230.3mg/L降至40.33mg/L，去除率为82.5％。
实施例3：不同接触时间下特异性树脂吸附杂醇油的效果
在PEG玻璃层析柱中装入10g实施例1制得的特异性树脂，将300mL黄酒自上而下流过吸附柱，记录吸附时间。当与特异性树脂的接触时间为80min时，杂醇油的去除率为56.0％。当与特异性树脂的接触时间为50min时，杂醇油的去除率为48.1％。
对比例5：不同接触时间下活性炭吸附杂醇油的效果
在PEG玻璃层析柱中装入10g活性炭，将300mL黄酒自上而下流过吸附柱，记录吸附时间。当与活性炭的接触时间为70min时，杂醇油的去除率为72.0％。当与活性炭的接触时间为25min时，杂醇油的去除率为66.5％。
图9为未经处理的黄酒以及经对比例1-4和实施例2处理所得黄酒的糖度；图10为未经处理的黄酒以及经对比例1-4和实施例2处理所得黄酒的酸度。
上述实施例和对比例结果表明，低温超滤分离技术结合特异性树脂可以吸附一定量的杂醇油。先用低温超滤膜过滤黄酒，再结合10％的特异性树脂静态吸附黄酒2h，杂醇油去除率达76.8％。仅仅使用低温超滤膜技术过滤黄酒、10％的特异性树脂吸附黄酒，杂醇油的去除率分别为28.95％、44.4％，只能去除部分杂醇油，仍然不能解决黄酒饮用“上头”的问题。特异性树脂在动态下吸附黄酒中的杂醇油，与黄酒的接触时间越长，吸附杂醇油的效果越好。虽然活性炭比特异性树脂吸附杂醇油多，但是活性炭还吸附了黄酒中的有益成分，造成风味物质损失和口感变差。因此，本发明使用低温超滤膜分离技术结合特异性树脂既能高效去除杂醇油，又能提高黄酒的饮用口感。
表1是静态杂醇油的去除效果与感官评价
Figure BDA0002724139340000071
Figure BDA0002724139340000081
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用超滤膜过滤黄酒，收集滤液；
(2)向步骤(1)的滤液中加入特异性吸附树脂，吸附1～4h，滤网过滤，即可去除黄酒中的杂醇油。
2.根据权利要求1所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，步骤(2)所述特异性吸附树脂的用量与滤液的比例为2～30g：150ml；所述特异性吸附树脂为聚苯乙烯型吸附树脂。
3.根据权利要求1所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，步骤(2)所述特异性吸附树脂由以下方法制得：
S1、将卡拉胶和明胶溶于水中，加入氢氧化铝和十二烷基磺酸钠，混合均匀，得到水相；
S2、将苯乙烯与二乙烯苯溶于溶剂中，加入过氧化二苯甲酰，混合均匀，得到油相；
S3、将油相通过三氧化二铝陶瓷膜，加入到水相中，同时搅拌使两相混合均匀，升温反应，降至室温，洗涤，干燥，得到特异性吸附树脂。
4.根据权利要求3所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，S1所述卡拉胶、明胶、氢氧化铝和十二烷基磺酸钠分别占水质量的0.1～0.3％、0.3～0.5％、0.1～0.5％和0.03～0.08％；S2所述苯乙烯、二乙烯苯、溶剂和过氧化二苯甲酰的体积质量比为5～50mL：2～20mL：5～50g：0.5～5g；S3所述油相和水相的体积比为1:6～1:10。
5.根据权利要求1所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，步骤(1)所述过滤的条件为0.1～0.3MPa、5～10℃。
6.根据权利要求1所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，步骤(1)所述超滤膜的分子截留量为6000～10000Dalton。
7.根据权利要求1所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，步骤(2)所述吸附的条件为20～30℃、100～300rpm。
8.根据权利要求3所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，S3所述升温反应的条件为：升温到80℃，保温2～3小时，升温85℃，保温1～2小时，升温至95℃保温5～7h。
9.根据权利要求3所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，S3所述三氧化二铝陶瓷膜的孔径0.1～0.5μm。
10.根据权利要求3所述一种去除黄酒中杂醇油的方法，其特征在于，S2所述溶剂为正己烷；S3所述洗涤指用3倍的纯水清洗树脂3～5次，用乙醇清洗3～5次，再用纯水清洗3～5次；所述干燥的温度为80～100℃。
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