CN112626281A - 一种利用木糖二蒸液生产木糖醇及联产l-阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种利用木糖二蒸液生产木糖醇及联产L‑阿拉伯糖的生产方法，包括步骤：(1)取木糖二蒸液；(2)对木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床色谱分离去除阿拉伯糖，提取液主要成分为木糖和葡萄糖，残液主要成分为阿拉伯糖；(3)将上述提取液和残液分别进行脱色、离子交换提纯；(4)将提纯后的提取液浓缩、结晶、离心、烘干得到木糖晶体；(5)将提纯后的残液浓缩、结晶、离心、烘干得到阿拉伯糖晶体；(6)将所得木糖晶体加水溶解，进行木糖加氢，得到木糖加氢液；(7)对木糖加氢液进行阳‑阴离子交换，将交换液浓缩、结晶、离心、烘干，得到木糖醇晶体。该方法提高了木糖液的加氢效率，进而大幅提高了木糖醇的结晶收率。
Description
技术领域
本发明属于功能糖技术领域，特别涉及一种木糖醇的生产方法。
背景技术
众所周知，木糖醇的生产方法一般有化学法和发酵法两种工艺。
发酵法是利用微生物细胞内的木糖还原酶，将木糖还原为木糖醇，虽然生物发酵反应条件温和，操作相对安全，但设备一次性投资大，生产周期长。
化学法生产木糖醇，是利用含半纤维素的玉米芯等为原料，先制备原料木糖，再对木糖液进行加氢反应，生产出木糖醇。
目前的生产工艺，木糖醇的生产收率较低，一般在50％左右，因此，亟需一种新的木糖醇生产方法来解决上述技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用木糖二蒸液生产木糖醇及联产L-阿拉伯糖的生产方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用木糖二蒸液生产木糖醇及联产L-阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为75-81％的木糖二蒸液，该木糖二蒸液质量浓度为40-45％；
(2)对木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床色谱分离去除阿拉伯糖，提取液主要成分为木糖和葡萄糖，残液主要成分为阿拉伯糖；
(3)将上述提取液和残液分别进行脱色、离子交换提纯；
(4)将提纯后的提取液浓缩至质量浓度75-78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，离心、烘干得到木糖晶体；
(5)将提纯后的残液浓缩至质量浓度65-75％，放入结晶器进行梯度降温结晶，离心、烘干得到L-阿拉伯糖晶体；
(6)将步骤(4)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度40-50％，进行木糖加氢，得到木糖加氢液；
(7)对上述木糖加氢液进行阳-阴离子交换，将交换液浓缩至质量浓度78-82％，梯度降温结晶，离心，烘干，得到木糖醇晶体。
其中，所述步骤(1)中，所述的木糖二蒸液包括采用玉米芯、甘蔗渣、秸秆等原料通过水解、提纯、浓缩制得的木糖二蒸液或者是木糖原料经化糖、提纯、浓缩制得的木糖二蒸液；
其中，所述步骤(2)中，所述顺序式模拟移动床色谱分离去除阿拉伯糖，其分离条件为：进料流量52-55ml/min(优选53.3ml/min)，洗涤剂流量75-85ml/min(优选80ml/min)，提取液流量80-82ml/min(优选81.3ml/min)，残液流量45-55ml/min(优选50ml/min)，循环流量75-85ml/min(优选80ml/min)，循环时间840-870s，分离温度63-67℃(优选65℃)。
其中，所述步骤(3)中，所述的脱色为采用活性炭脱色，活性炭加入量为糖液质量的1-3％，脱色条件为温度60-70℃，脱色时间30-40min。
其中，所述步骤(3)中，所述离子交换为采用阳-阴离子交换树脂来进行离子交换。
其中，所述步骤(4)或(5)中，所述的浓缩为采用旋转蒸发器真空浓缩蒸发。
其中，所述步骤(4)中，结晶条件为初始温度78-82℃(优选80℃)，以0.8-1.2℃/h(优选1℃/h)的速率降温至68-72℃(优选70℃)，保温1.5-2.5h(优选2h)后，继续降温至35-40℃离心。
其中，所述步骤(5)中，结晶条件为：初始温度78-82℃(优选80℃)，以0.8-1.2℃/h(优选1℃/h)的速率降温，降温至30-35℃离心。
其中，所述步骤(6)中，所述的加水为加入去离子水。
其中，所述步骤(6)中，加氢条件为：木糖液浓度：40-45质量％，温度125-130℃，pH：7-8，加氢压力8-10MPa(优选9MPa)，搅拌转速450-470rpm(优选460rpm)，催化剂为镍催化剂。
其中，所述步骤(7)中，结晶条件为：初始温度78-82℃(优选80℃)，以0.8-1.2℃/h(优选1℃/h)的速率降温至65-70℃，加入木糖醇晶种(≥100目)，保温1.5-2.5h(优选2h)后，继续降温至40-45℃离心。
优选地，上述晶种加入方式为：将晶种与少量酒精混合均匀后加入，以使木糖醇颗粒更好的分散于木糖醇糖液中；
优选的，上述晶体离心时，用少量酒精进行洗涤，以进一步提高产品的收率和纯度。
本发明的有益技术效果：
本发明首先采用模拟移动床对木糖液进行色谱分离，分离出其中的阿拉伯糖，这使得在加氢过程中，可以避免同分异构体阿拉伯糖对木糖加氢的影响，提高了木糖液的加氢效率，进而大幅提高木糖醇的结晶收率至60％左右。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为80.02％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约40升，其质量浓度为42％；
(2)将上述木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，分离条件：系统压力0.2Mpa，进料流量53.3ml/min，洗涤剂流量80ml/min，提取液流量81.3ml/min，残液流量50ml/min，循环流量80ml/min，循环时间840s，分离温度65℃，得到约52升质量浓度为26％、主要成分为木糖和葡萄糖的提取混合液，其木糖纯度为89.23％；得到约35升质量浓度为3％、主要成分为阿拉伯糖的残液，其阿拉伯糖纯度为79.05％；
(3)向提取液及残液分别按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(4)离子交换后的提取液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，随后以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体7.55Kg；
(5)离子交换后的残液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度71％，放入结晶器进行梯度降温结晶，结晶条件：初始温度80℃，降温速率1℃/h，继续降温至32℃，离心、烘干得到阿拉伯糖晶体400g；
(6)将步骤(4)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度125℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为97.51％的木糖加氢液；
(7)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度78％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降至65℃时加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃离心，烘干，得到木糖醇晶体4.56kg，相对于加氢木糖原料晶体收率达到60.4％。
实施例2：
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为81.09％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约40升，其质量浓度为41.5％；
(2)将上述木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，分离条件：系统压力0.2Mpa，进料流量53.3ml/min，洗涤剂流量80ml/min，提取液流量81.3ml/min，残液流量50ml/min，循环流量80ml/min，循环时间840s，分离温度65℃，得到约53.2升其质量浓度为26.2％，主要成分为木糖和葡萄糖的提取混合液，其木糖纯度为89.51％；得到约34.6升其质量浓度为2.8％，主要成分为阿拉伯糖的残液，其阿拉伯糖纯度为79.85％；
(3)提取液及残液分别按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(4)离子交换后的提取液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度79％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，随后以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体7.69Kg；
(5)离子交换后的残液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度71.5％，放入结晶器进行梯度降温结晶，结晶条件：初始温度80℃，降温速率1℃/h，继续降温至35℃离心、烘干得到阿拉伯糖晶体392g；
(6)将步骤(4)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度125℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为97.80％的木糖加氢液；
(7)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度80％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降温至65℃时采用酒精混合加入的方式加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃，用少量酒精洗涤离心，烘干，得到木糖醇晶体4.76kg，相对于加氢木糖原料晶体收率达到61.9％。
实施例3：
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为75.52％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约40升，其质量浓度为42％；
(2)将上述木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，分离条件：系统压力0.2Mpa，进料流量53.3ml/min，洗涤剂流量80ml/min，提取液流量81.3ml/min，残液流量50ml/min，循环流量80ml/min，循环时间870s，分离温度65℃，得到约51升其质量浓度为25.8％、主要成分为木糖和葡萄糖的提取混合液，其木糖纯度为89.06％；得到约37升其质量浓度为3.2％、主要成分为阿拉伯糖的残液，其阿拉伯糖纯度为79.85％；
(3)提取液及残液分别按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(4)离子交换后的提取液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，随后以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体7.05Kg；
(5)离子交换后的残液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度71％，放入结晶器进行梯度降温结晶，结晶条件：初始温度80℃，降温速率1℃/h，继续降温至30-35℃离心、烘干得到阿拉伯糖晶体450g；
(6)将步骤(4)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度125℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为96.89％的木糖加氢液；
(7)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度78％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降至65℃加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃离心，烘干，得到木糖醇晶体4.16kg，相对于加氢木糖原料晶体收率达到59.0％。
对比例1：未经顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，其余同实施例1
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为80.02％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约15升，其质量浓度为42％；
(2)将上述木糖二蒸液按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(3)离子交换后的糖液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，随后以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体2.47Kg；
(4)将步骤(3)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度80℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为89.92％的木糖加氢液；
(5)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度78％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降至65℃时加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃离心，烘干，得到木糖醇晶体1.108kg，相对于加氢木糖原料晶体收率为44.86％。
对比例2：未经顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，其余同实施例2
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为81.09％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约15升，其质量浓度为41.5％；
(2)将上述木糖二蒸液按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(3)离子交换后的糖液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度77％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体2.52Kg；
(4)将步骤(3)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度80℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为90.02％的木糖加氢液；
(5)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度80％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降至65℃时采用酒精混合加入的方式加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃离心，用少量酒精洗涤离心，烘干，得到木糖醇晶体1.160kg，相对于加氢木糖原料晶体收率为46.03％。
对比例3：未经顺序式模拟移动床(SSMB)色谱分离去除阿拉伯糖，其余同实施例3
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为75.52％(面积百分含量，下同)的木糖二蒸液约15升，其质量浓度为42％；
(2)将上述木糖二蒸液按糖液干物质量的1％加入活性炭，60℃保温40min，脱色过滤，其脱色液经阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)进行离子交换；
(3)离子交换后的糖液利用旋转蒸发器一次浓缩至质量浓度78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，80℃开始降温，降温速率1℃/h，出现晶粒即保温2h养晶，随后以1℃/h的速率继续降温，至35℃左右离心、烘干得到木糖晶体2.07Kg；
(4)将步骤(3)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度42％，进行木糖加氢，加氢条件：温度80℃，压力9.0MPa，pH：7.5，催化剂：镍催化剂，得到木糖醇含量为89.99％的木糖加氢液；
(5)对上述木糖加氢液进行阳离子交换树脂(001*7)—阴离子交换树脂(D301)离子交换，交换液浓缩至质量浓度78％，梯度降温结晶，初始温度80℃，降温速率1℃/h，降至65℃时加入木糖醇晶种(≥100目)，保温2h，随后继续降温至40℃离心，烘干，得到木糖醇晶体0.91kg，相对于加氢木糖原料晶体收率为43.98％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种利用木糖二蒸液生产木糖醇及联产L-阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取以液相色谱检测面积百分含量为75-81％的木糖二蒸液，该木糖二蒸液质量浓度为40-45％；
(2)对木糖二蒸液进行顺序式模拟移动床色谱分离去除阿拉伯糖，提取液主要成分为木糖和葡萄糖，残液主要成分为阿拉伯糖；
(3)将上述提取液和残液分别进行脱色、离子交换提纯；
(4)将提纯后的提取液浓缩至质量浓度75-78％，放入结晶器进行梯度降温结晶，离心、烘干得到木糖晶体；
(5)将提纯后的残液浓缩至质量浓度65-75％，放入结晶器进行梯度降温结晶，离心、烘干得到阿拉伯糖晶体；
(6)将步骤(4)中所得木糖晶体进行加水溶解至质量浓度40-50％，进行木糖加氢，得到木糖加氢液；
(7)对上述木糖加氢液进行阳-阴离子交换，将交换液浓缩至质量浓度78-82％，梯度降温结晶，离心，烘干，得到木糖醇晶体。
2.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(2)中，所述顺序式模拟移动床色谱分离去除阿拉伯糖，其分离条件为：进料流量52-55ml/min，洗涤剂流量75-85ml/min，提取液流量80-82ml/min，残液流量45-55ml/min，循环流量75-85ml/min，循环时间840-870s，分离温度63-67℃。
3.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(3)中，所述的脱色为采用活性炭脱色，活性炭加入量为提取液或残液质量的1-3％。
4.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(3)中，所述离子交换为采用阳-阴离子交换树脂来进行离子交换。
5.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(4)或(5)中，所述的浓缩为采用旋转蒸发器真空浓缩蒸发。
6.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(4)中，结晶条件为初始温度78-82℃，以0.8-1.2℃/h的速率降温至68-72℃，保温1.5-2.5h后，继续降温至35-40℃离心。
7.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(5)中，结晶条件为：初始温度78-82℃，以0.8-1.2℃/h的速率降温，降温至30-35℃离心。
8.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(6)中，加氢条件为：木糖液浓度：40-45质量％，温度125-130℃，pH：7-8，加氢压力8-10MPa，搅拌转速450-470rpm，催化剂为镍催化剂。
9.如权利要求1所述的生产方法，其中，所述步骤(7)中，结晶条件为：初始温度78-82℃，以0.8-1.2℃/h的速率降温至65-70℃，加入木糖醇晶种，保温1.5-2.5h后，继续降温至40-45℃离心。
10.如权利要求1或9所述的生产方法，所述加入木糖醇晶种的方式为将晶种与酒精混合均匀后加入，以使木糖醇颗粒更好的分散于木糖醇糖液中。
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