CN105214595A - 一种络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用负载Ag+的陶瓷膜络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法。将陶瓷膜经过水煮、硅烷化改性后置于硝酸银水溶液中浸渍，烘干后得到负载Ag+的陶瓷膜。将此陶瓷膜用于过滤含多不饱和脂肪酸或不饱和烃的正己烷溶液，使多不饱和脂肪酸或不饱和烃选择性地吸附在陶瓷膜上；再用乙酸丁酯进行洗脱，浓缩后得到所需要的不饱和脂肪酸。本发明利用不饱和双键的π电子与Ag+的配位作用，以负载Ag+的陶瓷膜分离纯化多不饱和脂肪酸或不饱和烃。该方法分离选择性强，回收率均在90%以上；膜材料强度高，有利于实现工艺的连续化等优点，为规模化生产多不饱和脂肪酸或不饱和烃产品提供一条新途径。
Description
技术领域
本发明属于生物活性物质分离领域，具体涉及一种利用陶瓷膜作为分离介质络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法。
背景技术
角鲨烯、花生四烯酸（ARA）及二十碳五烯酸（EPA）等属于多不饱和脂肪类物质，在动植物体内分布广泛，是一类人体必需的生物活性物质，可维持细胞结构与功能，促进婴幼儿的生长发育，对人体生理功能具有重要的调节作用。近年来，人们采用各种技术分离、提取动植物油脂中的不饱和脂肪酸和不饱和烃。目前常用的方法有分子蒸馏、低温溶剂结晶、超临界流体萃取、尿素包合、银离子络合萃取、色谱分离等，但由于多不饱和脂肪酸和不饱和烃在生物体内的含量极低，且性质与动植物脂（酯）类极为接近，导致其分离的难度大，分离成本高，难以形成大规模的应用。
由于不饱和脂肪酸和不饱和烃的C=C双键中的不饱和电子流入Ag+的5s空轨道，会形成σ配位键；Ag+反作用一对d电子到C=C双键空的反键轨道上，会形成反馈键π键；σ配位键与π键之间有“协同作用”，彼此配合彼此促进，其配位结果比单独的σ配位键强，且可生产稳定配合物。Ag+与C=C形成的络合物的极性较原来的待分离目标物有较大提高，因而银离子络合技术可用于一些非极性脂肪酸及烃的萃取分离。该方法具有选择性强、分离条件温和、反应能耗低、反应器设计简单、适于规模化应用等优点，已广泛用于不饱和脂肪酸及烃的提取、分离和浓缩。
同时，为了提高银离子络合萃取的效率，有研究者将Ag+负载于离子交换树脂，以固定床的方式对多不饱和脂肪酸或不饱和烃进行络合吸附，再通过溶剂洗脱等方法将目标物解离出来。但由于离子交换树脂的耐有机溶剂性能差，机械强度低，难以实现工艺的连续化。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、实用性强的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，包括如下步骤：
（1）陶瓷膜预处理：将陶瓷膜用金相砂纸进行表面磨平处理，然后将打磨过的陶瓷膜放入纯水中煮沸0.5~1h进一步除去杂质并打开膜表面通道，再烘箱烘干；
（2）取适量的硅烷偶联剂溶液，加入乙醇中形成混合溶液，将步骤（1）得到的陶瓷膜置于混合溶液中静置10~16h，然后拿出放入烘箱烘干；
（3）配制一定浓度的硝酸银水溶液，将步骤（2）得到的陶瓷膜放入硝酸银水溶液中反应20~30h，最后拿出放入烘箱烘干，得到过滤材料；
（4）以正己烷为溶剂分别配制含有角鲨烯、花生四烯酸及二十碳五烯酸的溶液；
（5）将步骤（3）中烘干的陶瓷膜置于膜组件中，在一定流速下分别将步骤（4）中的含角鲨烯、花生四烯酸和二十碳五烯酸的正己烷溶液进行分离吸附；
（6）最后用乙酸丁酯对步骤（5）中的陶瓷膜进行循环洗脱，浓缩后，角鲨烯、花生四烯酸或者二十碳五烯酸的回收率均在90%以上。
步骤（1）中所述的陶瓷膜为氧化铝或氧化锆陶瓷膜，膜孔径为0.01~0.25μm，膜厚度为3~5mm；步骤（1）中烘箱温度为60~70℃，烘干时间为10~12h。
步骤（2）中硅烷偶联剂量取0.5~1.0mL；乙醇量取20~30mL，步骤（2）中烘箱温度为100~120℃，烘干时间为4~6h。
步骤（3）中硝酸银水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L，烘干时间为10~12h。
步骤（4）中角鲨烯、花生四烯酸、二十碳五烯酸的浓度为1~10μg/mL。
步骤（5）中注入的正己烷溶液体积为100mL，循环流速1.0~2.0mL/min，络合吸附时间为3~5h。
步骤（6）中乙酸丁酯量取60~100mL，循环流速1.0~2.0mL/min，洗脱时间在0.5~1.5h之间，温度80~90℃。
本发明的有益效果：
1）本发明采用负载Ag+的陶瓷膜作为分离介质，将络合吸附技术与膜分离技术进行集成，实现多不饱和脂肪酸或不饱和烃的选择性分离，该方法工艺简单实用、成本低；
2）陶瓷膜的机械强度高、抗冲击性能良好、耐热、耐酸碱和有机溶剂，材料性能稳定，便于清洗和再生，有利于实现工艺的连续化。同时，陶瓷膜自身具有一定的筛分能力，可去除样品溶液中的有机小分子杂质和不溶性物质；
3）载Ag+的陶瓷膜易于制备，且操作简单，对于连续化提取、分离多不饱和脂肪酸及不饱和烃具有重要的工业化应用价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
（1）氧化铝陶瓷膜预处理：用3000目金相砂纸将膜表面打磨均匀。将膜放入去离子水中煮沸0.5h，去除膜片表面的杂质及气泡。取出后放入60℃的烘箱中干燥10h以除去其表面水分；
（2）硅烷化反应：在烧杯中先加入20mL乙醇溶剂，再加入质量分数5%的硅烷偶联剂0.5mL，超声震荡使其混合均匀；放入步骤（1）中预处理好的膜片，置于室温下静置10h。反应结束后，分别先后用乙醇及去离子水清洗，后放入110℃的烘箱中干燥5h；
（3）Ag+氧化铝陶瓷膜的制备：配制0.1mol/L的硝酸银水溶液100mL。将清洗烘干的陶瓷膜片放入配制好的硝酸银水溶液中反应20h，取出放在60℃的烘箱中烘干12h；
（4）角鲨烯溶液的配置：准确称取100mg的角鲨烯标准品，用正己烷定容至100mL，配置成1.0mg/mL浓度。取出0.5mL溶液，再用正己烷定容到100mL，制成5.0μg/mL的角鲨烯溶液；
（5）络合吸附：将步骤（3）得到的Ag+氧化铝陶瓷膜放于膜组件中，陶瓷膜组件加保温套。将100mL的步骤（4）中的角鲨烯溶液置于样品池中，冰浴制冷；以隔膜泵将角鲨烯溶液注入膜组件，流速为1.0mL/min，渗透侧溶液流回样品池，循环反应3h；以高效液相色谱（HPLC）测定样品池溶液中角鲨烯的浓度，根据差减法计算陶瓷膜对角鲨烯的吸附率为98.4%。
（6）洗脱：用100mL的乙酸丁酯溶剂对步骤（5）中络合吸附后的氧化铝陶瓷膜进行动态洗脱，循环流速为1.0mL/min，洗脱温度为90℃，洗脱时间为30min。角鲨烯的洗脱率为94.38%。
（7）浓缩：将洗脱液29.1mL置于旋转蒸发仪真空浓缩至3.8mL，以HPLC测定其中角鲨烯的浓度为120.8μg/mL，总回收率为91.8%。
实施例2
（1）氧化锆陶瓷膜预处理：用3000目金相砂纸将膜表面打磨均匀。将膜片放入去离子水中煮沸1.0h，去除膜片表面的杂质及气泡。取出后放入70℃的烘箱中干燥12h以除去其表面水分；
（2）硅烷化反应：在烧杯中先加入20mL乙醇溶剂，再加入质量分数5%的硅烷偶联剂0.88mL，超声震荡使其混合均匀；放入步骤（1）中预处理好的膜，置于室温下充分反应12h。反应结束后，分别先后用乙醇及去离子水清洗，后放入100℃的烘箱中干燥6h；
（3）Ag+陶瓷膜的制备：配制0.2mol/L的硝酸银水溶液100mL。将清洗烘干的陶瓷膜片放入配制好的硝酸银水溶液中反应24h，取出放在70℃的烘箱中烘干10h；
（4）花生四烯酸溶液的配置：准确称取100mg的花生四烯酸标准品，用正己烷定容至100mL，配置成1.0mg/mL浓度。取出0.1mL溶液，再用正己烷定容到100mL，制成1.0μg/mL的花生四烯酸溶液；
（5）络合吸附：将步骤（3）得到的Ag+陶瓷膜放于膜组件中，陶瓷膜组件加保温套。将100mL的步骤（4）中的花生四烯酸溶液置于样品池中，冰浴制冷；以隔膜泵将花生四烯酸溶液注入膜组件，流速为2.0mL/min，渗透侧溶液流回样品池，循环反应4.0h；以HPLC测定样品池溶液中花生四烯酸的浓度，根据差减法计算陶瓷膜对花生四烯酸的吸附率为96.2%。
（6）洗脱：用60mL的乙酸丁酯溶剂对步骤（5）中络合吸附后的陶瓷膜进行动态洗脱，循环流速为2.0mL/min，洗脱温度为80℃，洗脱时间为60min。花生四烯酸的洗脱率为95.33%。
（7）浓缩：将洗脱液58.3mL置于旋转蒸发仪真空浓缩至3.5mL，以HPLC测定其中花生四烯酸的浓度为25.74μg/mL，总回收率为90.1%。
实施例3：
（1）氧化铝陶瓷膜预处理：用3000目金相砂纸将膜表面打磨均匀。将膜片放入去离子水中煮沸1.0h，去除膜片表面的杂质及气泡。取出后放入70℃的烘箱中干燥12h以除去其表面水分；
（2）硅烷化反应：在烧杯中先加入30mL乙醇溶剂，再加入质量分数5%的硅烷偶联剂1mL，超声震荡使其混合均匀；放入步骤（1）中预处理好的膜，置于室温下充分反应16h。反应结束后，分别先后用乙醇及去离子水清洗，后放入120℃的烘箱中干燥4h；
（3）Ag+氧化铝陶瓷膜的制备：配制0.2mol/L的硝酸银水溶液100mL。将清洗烘干的陶瓷膜片放入配制好的硝酸银水溶液中反应30h，取出放在70℃的烘箱中烘干10h；
（4）二十碳五烯酸溶液的配置：准确称取100mg的二十碳五烯酸标准品，用正己烷定容至100mL，配置成1.0mg/mL浓度。取出1.0mL溶液，再用正己烷定容到100mL，制成10μg/mL的二十碳五烯酸溶液；
（5）络合吸附：将步骤（3）得到的Ag+氧化铝陶瓷膜放于膜组件中，陶瓷膜组件加保温套。将100mL的步骤（4）中的EPA溶液置于样品池中，冰浴制冷；以隔膜泵将EPA溶液注入膜组件，流速为1.0mL/min，渗透侧溶液流回样品池，循环反应5h；以HPLC测定样品池溶液中EPA的浓度，根据差减法计算陶瓷膜对EPA的吸附率为98.8%。
（6）洗脱：用80mL的乙酸丁酯溶剂对步骤（5）中络合吸附后的氧化铝陶瓷膜进行动态洗脱，循环流速为1.0mL/min，洗脱温度为80℃，洗脱时间为1.5h。EPA的洗脱率为93.67%。
（7）浓缩：将洗脱液44.1mL置于旋转蒸发仪真空浓缩至5.8mL，以HPLC测定其中花生四烯酸的浓度为156.93μg/mL，总回收率为91.02%。
Claims (8)
1.一种络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）陶瓷膜预处理：将陶瓷膜用金相砂纸进行表面磨平处理，然后将打磨过的陶瓷膜放入纯水中煮沸0.5~1h进一步除去杂质并打开膜表面通道，再烘箱烘干；
（2）取适量的硅烷偶联剂溶液，加入乙醇中形成混合溶液，将步骤（1）得到的陶瓷膜置于混合溶液中静置10~16h，然后拿出放入烘箱烘干；
（3）配制一定浓度的硝酸银水溶液，将步骤（2）得到的陶瓷膜放入硝酸银水溶液中反应20~30h，最后拿出放入烘箱烘干，得到过滤材料；
（4）以正己烷为溶剂分别配制含有角鲨烯、花生四烯酸及二十碳五烯酸的溶液；
（5）将步骤（3）中烘干的陶瓷膜置于膜组件中，在一定流速下分别将步骤（4）中的含角鲨烯、花生四烯酸和二十碳五烯酸的正己烷溶液进行分离吸附；
（6）最后用乙酸丁酯对步骤（5）中的陶瓷膜进行循环洗脱，浓缩后，角鲨烯、花生四烯酸或者二十碳五烯酸的回收率均在90%以上。
2.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的陶瓷膜为氧化铝或氧化锆陶瓷膜，膜孔径为0.01~0.25μm，膜厚度为3~5mm。
3.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（1）中烘箱温度为60~70℃，烘干时间为10~12h。
4.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（2）中硅烷偶联剂量取0.5~1.0mL；乙醇量取20~30mL，步骤（2）中烘箱温度为100~120℃，烘干时间为4~6h。
5.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（3）中硝酸银水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L，烘干时间为10~12h。
6.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸及不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（4）中角鲨烯、花生四烯酸、二十碳五烯酸的浓度为1~10μg/mL。
7.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（5）中注入的正己烷溶液体积为100mL，循环流速1.0~2.0mL/min，络合吸附时间为3~5h。
8.根据权利要求1所述的络合吸附分离多不饱和脂肪酸或不饱和烃的方法，其特征在于，步骤（6）中乙酸丁酯量取60~100mL，循环流速1.0~2.0mL/min，洗脱时间在0.5~1.5h之间，温度80~90℃。
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