CN107586309A - 一种阿拉伯糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阿拉伯糖的生产方法，包括提供糖混合物，糖混合物包括半乳糖以及阿拉伯糖，以模拟移动床层析法将糖混合物中的半乳糖以及阿拉伯糖分离开来，藉此得到高纯度阿拉伯糖。本发明的阿拉伯糖的生产方法通过应用模拟移动床层析法来分离阿拉伯糖与半乳糖，不仅可有效提升分离效率，更可获得高纯度的阿拉伯糖。
Description
技术领域
本发明涉及一种糖类的生产方法，且特别是涉及一种阿拉伯糖的生产方法。
背景技术
阿拉伯糖(又称树胶醛糖、果胶糖)为含有5个碳原子并且带有醛基的单糖。阿拉伯糖有8种立体异构体，常见的为β-L-阿拉伯糖和β-D-阿拉伯糖。天然的L-阿拉伯糖广泛存在于食物中，通常与其他单糖结合，以杂多糖的形式存在于胶质、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。D-阿拉伯糖通常由人工合成而得，在自然界很少见，偶见于某些大肠杆菌或结核杆菌的细胞内。阿拉伯糖可广泛应用在医药和保健食品领域、生物试验、生物工程、香精香料中。
阿拉伯糖主要存在于植物的半纤维素中，特别是在松叶中。目前从半纤维素中提取阿拉伯糖的方法主要包括先将半纤维素进行水解，接着再从水解产物中分离阿拉伯糖。因此，如何找出一种可生产出高纯度阿拉伯糖的方法，是目前研究人员急欲解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阿拉伯糖的生产方法，可有效地分离出高纯度的阿拉伯糖。
为达上述目的，本发明提供一种阿拉伯糖的生产方法，所述方法包括以下步骤：首先，提供糖混合物，糖混合物包括半乳糖以及阿拉伯糖；接着，以模拟移动床层析法将糖混合物中的半乳糖以及阿拉伯糖分离开来，其中模拟移动床层析法包含：(i)提供模拟移动床，模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中模拟移动床是由移动相及固定相所组成，固定相的颗粒内部具有孔隙，移动相的移动方向相对于模拟移动床中是朝同一方向流经第一区段、第二区段以及第三区段，固定相相对于所述移动相朝反方向模拟移动；(ii)将糖混合物注入模拟移动床的第二区段与第三区段之间，并使阿拉伯糖随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端，使半乳糖随移动相移动至第三区段的萃余端，以分离半乳糖以及阿拉伯糖。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的第一区段、第二区段以及第三区段分别包含2根管柱、3根管柱以及3根管柱，且每根管柱内填充颗粒内部具有孔隙的固定相。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，上述的模拟移动床使用的分离条件为：流动相注入的流速为6.0毫升/分钟，进料端的流速为0.1毫升/分钟，萃出端的流速为2.0毫升/分钟，萃余端的流速为4.1毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为3.33分钟。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，上述所分离的阿拉伯糖的纯度为90％以上。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的第一区段、第二区段以及第三区段分别包含2根管柱、11根管柱以及11根管柱，且每根管柱内填充颗粒内部具有孔隙的固定相。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，上述的模拟移动床使用的分离条件为：流动相注入的流速为216.0毫升/分钟，进料端的流速为15.0毫升/分钟，萃出端的流速为72.0毫升/分钟，萃余端的流速为159.0毫升/分钟，且模拟移动床的切换时间为4.3分钟。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所分离的阿拉伯糖的纯度为96％以上。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的移动相例如是去离子水。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的固定相例如是强酸型离子交换树脂。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的固定相例如是UBK555离子交换树脂。
依照本发明实施例所述的阿拉伯糖的生产方法，所述的糖混合物包括30g/L的半乳糖以及30g/L的阿拉伯糖。
基于上述，本发明的阿拉伯糖的生产方法通过应用模拟移动床层析法来分离阿拉伯糖与半乳糖，不仅可有效提升分离效率，更可获得高纯度的阿拉伯糖。
附图说明
包含附图以便进一步理解本发明，且附图并入本说明书中并构成本说明书的一部分。附图说明本发明的实施例，并与描述一起用于解释本发明的原理。
图1为依照本发明的一实施例的一种阿拉伯糖的生产方法的流程步骤图；
图2为半乳糖与阿拉伯糖的HPLC/RI分析图谱。
图3为依照本发明实施例的一种阿拉伯糖的生产方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。
图4显示实验纯度数据与计算机模拟数据的比较。
具体实施方式
为让本发明的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附的图式作详细说明如下。
图1为依照本发明的一实施例的一种阿拉伯糖的生产方法的流程步骤图。
请参照图1。首先，进行步骤S100，提供糖混合物，所述糖混合物包括半乳糖以及阿拉伯糖。在本实施例中，糖混合物例如是阿拉伯糖以及半乳糖的混合溶液。在另一实施例中，糖混合物例如是松叶或废弃木材的水解产物，其中水解产物包括阿拉伯糖以及半乳糖。
接着，进行步骤S110，以模拟移动床层析法将所述糖混合物(主要包括半乳糖以及阿拉伯糖)中的半乳糖以及阿拉伯糖分离开来。
以下列举实施例以说明本发明的生产方法的细节或条件，但这些实施例非用以限制本发明保护范围。所绘附图为示意图仅为说明方便而绘制，并非代表限制其实际的方法、条件或装置等。
实施例1：半乳糖与阿拉伯糖的分析方法
在本实施例中，使用HPLC/RI(Pump:2130，Hitachi；RI:L-7490，Hitachi)进行成份分析，其中管柱为Xtimate Sugar-H(月旭(Welch)科技股份有限公司，5μm)，管柱尺寸为7.8mm×300mm，并以80mM硫酸水溶液作为移动相，流速为0.4mL/min，所使用的注射循环体积为20μL。同时以不同浓度的半乳糖标准品(0.270g/L、0.540g/L、1.08g/L、3.16g/L、5.11g/L、7.06g/L、10.05g/L)以及阿拉伯糖标准品(0.255g/L、0.510g/L、1.02g/L、3.06g/L、5.11g/L、7.06g/L、10.05g/L)来建立检量线。
图2为半乳糖与阿拉伯糖的HPLC/RI分析图谱，其中半乳糖与阿拉伯糖的滞留时间分别为14.17分钟与15.23分钟。而所得到的半乳糖标准品的检量线与阿拉伯糖标准品的检量线分别如式(1)及式(2)：
AGal＝917314×CGal(g/L) 式(1)；
AAra＝884621×CAra(g/L) 式(2)
在式(1)与式(2)中，AGal与AAra分别为半乳糖及阿拉伯糖的波峰面积，CGal与CAra分别为半乳糖及阿拉伯糖的浓度。
实施例2：半乳糖与阿拉伯糖的分离
[模拟移动床的组态设计]
在本实施例中，是以提供由图3所示的模拟移动床100来进行模拟移动床层析法。图3是依照本发明实施例的一种阿拉伯糖的生产方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。请参照图3，模拟移动床包括第一区段、第二区段与第三区段。模拟移动床是由移动相(未绘示)及固定相(未绘示)所组成，其中移动相例如是去离子水。固定相的颗粒内部具有孔隙。移动相的移动方向是相对于模拟移动床朝同一方向从冲涤端入口流经第一区段、第二区段以及第三区段，而固定相相对于移动相朝反方向模拟移动。
此外，在本实施例中，第一区段由两根管柱C1与C2串联而成，第二区段由三根管柱C3、C4以及C5串联而成，第三区段由三根管柱C6、C7与C8串联而成。第二区段以及第三区段主要功能在于进行阿拉伯糖与半乳糖的分离，而第一区段的功能在于进行冲涤。上述每根管柱(C1～C8)内填充颗粒内部具有孔隙的固定相。在一实施例中，固定相例如是强酸型离子交换树脂。在本实施例中，固定相例如是填料UBK555(Ca型)离子交换树脂。每一根管柱的直径为1cm，而长度为25cm。
[半乳糖与阿拉伯糖的分离]
半乳糖(30g/L)与阿拉伯糖(30g/L)的混合溶液(进料成分A/B)通过位于在第二区段与第三区段之间(亦即管柱C5与管柱C6之间)的进料端以0.1mL/min的流速注入模拟移动床，而去离子水则以6.0mL/min的流速从管柱C1注入。同时，在第一区段与第二区段间(亦即管柱C2与管柱C3之间)的萃出端(萃取液出口端)则计量引出2.0mL/min的溶液(即萃出液)，并让多余的溶液(亦即萃余液，4.1mL/min)从管柱C8出口(萃余端)流出。在本实施例的模拟移动床中，是以半乳糖与阿拉伯糖两种成分的混合溶液作为进料，萃出端主要收集阿拉伯糖(成分B)，萃余端主要收集半乳糖(成分A)。
当使用上述的方式操作一段时间以后，如3.33分钟，便将所有的出口以及入口，同时往下一根管柱切换。再持续一段相同时间后，再一次将所有出入口移往下一根管柱，如此持续的将所有出入口切换至下一根管柱，便可模拟固体向图3的左侧方向移动，而形成与液体逆向流动的行为。在本实施例中，测试了五种不同切换时间(2.83分钟、2.92分钟、3.33分钟、3.50分钟以及3.67分钟)。
当模拟移动床进行4次循环操作后，开始在萃出端以及萃余端收集样品，并进行HPLC分析。
表1为进料总浓度为60g/L(半乳糖及阿拉伯糖各为30g/L)时，不同管柱切换时间所得分离实验结果。
表1
表1中所定义的纯度定义如下：
在式(3)与式(4)中，PE与PR分别代表在萃出端与萃余端的纯度。C代表浓度，其下标A与G分别代表阿拉伯糖与半乳糖，而其上标E与R则分别代表在萃取端与萃余端。
表1中所定义的回收率定义如下：
在式(5)与式(6)中，YA与YG分别分代表阿拉伯糖回收率与半乳糖回收率。QR与QE分别代表萃出端的流速以及萃余端的流速。C代表浓度，其A与G分别代表阿拉伯糖与半乳糖，而其上标E与R则代表萃出端与萃余端。
由表1的数据可以看出，当切换时间延长时，在萃余端的半乳糖及阿拉伯糖浓度大致呈现逐渐上升的趋势，同时在萃出端的半乳糖及阿拉伯糖浓度则逐渐下降。当切换时间为3.33分钟时，在萃出端可得到最高纯度的阿拉伯糖，其纯度为90.8％，回收率为52.4％。当切换时间为3.50分钟时，虽纯度及回收率不及切换时间为3.33分钟的实验成果，但亦能获纯度高于85％的阿拉伯糖。当切换时间为3.67分钟时，虽纯度不及切换时间为3.33分钟的实验成果，但其回收率(62.1％)高于切换时间为3.33分钟的实验成果，且亦能获纯度高于85％的阿拉伯糖。
本发明的实验进一步假设模拟移动床的质传速率很快，搭配ASPEN模拟软件进行上面表1实验结果的模拟，其中ASPEN模拟的系统参数如表2所示。
表2
ASPEN模拟软件所得数据如表3所示，而模拟所得数据与表1实验所得数据的比较显示于图4。
表3
在图4中，空心菱形符号代表为萃余液的纯度，空心三角形符号代表萃出液的纯度，实线为萃余液纯度的模拟结果，而虚线则为萃出液纯度的模拟结果。其结果显示实线与虚线所代表的模拟数据与空心菱形及空心三角形所代表的实验数据相互之间颇为吻合。
本发明进一步进行量产设备的模拟。本发明利用小型模拟移动床所获得的模拟参数，进行量产设备的放大设计。量产设备的管柱数量为24柱，其管柱组态为2管/11管/11管。所采用的管柱为直径3.0公分而高度为100公分。流动相注入、进料端、萃出端、萃余端的流速分别为216.0mL/min、15.0mL/min、72.0mL/min以及159.0mL/min，其中死体积的当量长度则设定为3.5公分。利用ASPEN模拟软件计算在半乳糖及阿拉伯糖纯度为95％以上的条件下，各成分在不同出口端的浓度。在进行放大的模拟时，进料溶液中各含有30g/L的半乳糖及阿拉伯糖。结果如表4所示，当设备在切换时间为4.3分钟时，半乳糖及阿拉伯糖的纯度皆为96％以上。
表4
综合上述，本发明的阿拉伯糖的生产方法通过应用模拟移动床层析法来分离阿拉伯糖与半乳糖，不仅可有效提升分离效率，更可获得高纯度的阿拉伯糖。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视后附的申请专利范围所界定者为准。
Claims (11)
1.一种阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，包括：
提供糖混合物，所述糖混合物包括半乳糖以及阿拉伯糖；以及
以模拟移动床层析法将所述糖混合物中的半乳糖以及阿拉伯糖分离开来，
其中所述模拟移动床层析法包含：
提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成，所述固定相的颗粒内部具有孔隙，所述移动相的移动方向相对于所述模拟移动床是朝同一方向流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段，所述固定相相对于所述移动相朝反方向模拟移动；
将所述糖混合物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间，并使阿拉伯糖随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，使半乳糖随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离半乳糖以及阿拉伯糖。
2.根据权利要求1所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段分别包含2根管柱、3根管柱以及3根管柱，且每根管柱内填充颗粒内部具有所述孔隙的所述固定相。
3.根据权利要求2所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述模拟移动床使用的分离条件为：所述流动相注入的流速为6.0毫升/分钟，进料端的流速为0.1毫升/分钟，所述萃出端的流速为2.0毫升/分钟，所述萃余端的流速为4.1毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为3.33分钟。
4.根据权利要求3所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所分离的阿拉伯糖的纯度为90％以上。
5.根据权利要求1所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段分别包含2根管柱、11根管柱以及11根管柱，且每根管柱内填充颗粒内部具有所述孔隙的所述固定相。
6.根据权利要求5所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述模拟移动床使用的分离条件为：所述流动相注入的流速为216.0毫升/分钟，进料端的流速为15.0毫升/分钟，所述萃出端的流速为72.0毫升/分钟，所述萃余端的流速为159.0毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为4.3分钟。
7.根据权利要求6所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所分离的阿拉伯糖的纯度为96％以上。
8.根据权利要求1所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述移动相为去离子水。
9.根据权利要求1所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述固定相为强酸型离子交换树脂。
10.根据权利要求9所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述固定相为UBK555离子交换树脂。
11.根据权利要求1所述的阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，其中所述糖混合物包括30g/L的半乳糖以及30g/L的阿拉伯糖。
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