CN114369689A - 一种晶体麦芽糖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶体麦芽糖及其制备方法，其采用水系降温结晶的方法制备晶体麦芽糖：淀粉经过调浆、液化、糖化制备出麦芽糖浆，经过色谱分离，得到高纯度麦芽糖浆，经过浓缩结晶，制备高纯度晶体麦芽糖产品，麦芽糖晶粒的形状为钝三角形片状晶体；最终得到纯度较高且品质稳定的晶体麦芽糖。

Description

一种晶体麦芽糖及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶体麦芽糖及其制备方法，具体地说是一种采用水系降温结晶的方法制备晶体麦芽糖的工艺，属于糖醇生产技术领域。
背景技术
麦芽糖是淀粉等原料经过酶解而产生的一种营养性双糖，广泛应用于食品及医药领域。麦芽糖由2分子葡萄糖经过α-1，4糖苷键连接而成。因C1羟基位置不同而又α-型和β-型两种异构体。通常的食品级麦芽糖醇粉体产品为两种构型的混合体，还含有部分糊精或低聚糖杂质。麦芽糖产品属于较难结晶的淀粉糖，糊精及低聚糖的存在，使得麦芽糖浆发粘，浓度越高，粘度越大，不容易析出晶体，且即使产生了晶体颗粒也不易分离。市售麦芽糖固体产品，一般采用直接将高纯度麦芽糖浆脱水制备而成，晶体颗粒形状不规则或者近似球形，不透明。麦芽糖的质量百分比含量一般90％左右，纯度较高产品能够达到95％左右。这种粉体产品由于杂质尤其麦芽三糖的存在，影响其稳定性，在空气中易吸潮、结块，给生产和使用带来不便。因此，很多生产商直接采用麦芽糖浆液体产品出售，麦芽糖浆液体产品不易长期储存、长途运输，在市场流通中受到一定的限制。
一些研究者等采用酒精结晶麦芽糖。发明专利CN110938715公开了一种麦芽糖结晶工艺，采用85％质量百分比含量的麦芽糖浆经过膜过滤、脱色、离子交换处理，浓缩后进行真空结晶，结晶过程中需要加入糖浆质量30％-50％的无水酒精，酒精属于易挥发性物质，在工业生产中对生产设备的密封性、生产车间的安全性及人员的操作精确性等要求较高，生产工艺较为繁琐。
发明专利CN107447058公开了一种结晶麦芽糖的制备方法，该工艺采用酒精溶解晶种，整个结晶过程酒精的使用量3.7％-34.8％，酒精使用量随其晶种的添加量变化而变化，不同品质的麦芽糖原料使用的晶种量可能不同，酒精的使用量也变化较大，在工业生产中对设备、人员的要求较高，存在安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种适合于工业化生产的高纯度晶体麦芽糖产品及其制备方法。所得到的品质稳定的高纯度晶体麦芽糖产品的晶粒为钝三角形片状晶体。
为达到上述发明目的，本发明的技术方案如下：淀粉经过调浆、液化、糖化制备出麦芽糖浆，经过色谱分离，得到高纯度麦芽糖浆，经过浓缩结晶，制备高纯度晶体麦芽糖产品，麦芽糖晶粒的形状为钝三角形片状晶体。
具体技术方案如下：
(1)调浆
将淀粉与去离子水混合，配成质量百分比浓度25％-30％的淀粉乳，用碳酸钠调节pH至5.5-6.0，加入氯化钙和耐高温α-淀粉酶，(优选氯化钙的加入量0.2-0.6g/kg干物，α-淀粉酶加入量0.5-1.2kg/t干物)，搅拌均匀；(2)液化
将调节好的淀粉乳，通入蒸汽升温，利用一次喷射和二次喷射，控制液化温度和液化时间，得到液化液；其中，优选液化温度96-110℃，液化时间30-60min；液化液DE值15％-25％。
(3)糖化
将液化液降温至55-60℃，用碳酸钠调节pH4.0-5.0，加入葡萄糖淀粉复合酶进行糖化；优选的，糖化温度58-60℃，糖化时间40-70小时，葡萄糖淀粉复合酶添加量0.5-0.9kg/t干物；葡萄糖淀粉复合酶，包括β-淀粉酶、麦芽三糖酶、普鲁蓝酶等，以及具有同等效果的复合酶；
优选的，控制糖化后葡萄糖的含量5％以下。
(4)净化、浓缩
将糖化液加入干物量的0.05％-2％的活性炭，70-80℃，保温20-30min，过滤分离活性炭，得到脱色液；脱色液经过离子交换，得到净化液；浓缩采用多效蒸发器，75℃-85℃浓缩至质量百分比浓度40％-50％，备用；
优选的，离子交换所用的树脂为001×7和D301树脂或者其他等效树脂，离子交换工艺为阴-阳-阴-阳；
优选的，脱色所用的活性炭为糖用粉末活性炭，脱色工艺控制为70℃-80℃保温20-30min，滤除活性炭得到脱色液；
(5)色谱分离
色谱分离条件为：温度70℃-75℃，进料浓度40％-50％；优选采用的色谱分离树脂为钾型或具有等同效果的阳离子色谱分离树脂；可选的，进料流速为3L/h，进水与进料质量比1.0-3.0；
优选的，控制麦芽三糖的含量1.5％以下。
(6)浓缩、结晶
经过色谱分离搜集到的麦芽糖浆部分，进一步浓缩至质量百分比浓度65％-72％，控制糖膏初始温度65℃-75℃，采用程序式降温，初始降温速度1℃/h，待温度降至58℃-63℃时，加入晶种，随后保温1h-2h养晶，待晶粒形成后进行缓慢降温，降至室温，离心分离，分离过程中添加糖膏质量3％-10％的去离子水淋洗，离心后得到，麦芽糖晶体和母液；
优选的，结晶糖膏初始浓度65％-72％。
优选的，加入晶种的量为糖膏干物质量的0.02％-0.5％的麦芽糖微粉；缓慢降温速度为0.5℃/h-2℃/h；
优选的，浓缩采用真空低温浓缩；
优选的，晶种所用的麦芽糖微粉粒度分布为100目-200目占90％以上，麦芽糖的质量百分比含量95％以上，水分0.1％以下。
本发明上述方案具有如下的技术效果：
本发明通过控制淀粉液化、糖化工艺，所得到的脱色净化液的葡萄糖的含量5％以下，麦芽三糖含量1％以下，为后续提高纯度和产品品质稳定提供了良好的条件。
本发明所述色谱分离步骤，将麦芽糖浆通过控制色谱分离的条件，控制麦芽三糖以上的杂质降低至1.5％以下。控制麦芽三糖的含量，可以降低麦芽糖浆的粘度，利于麦芽糖晶粒的生长。
本发明采用低浓度结晶，糖膏浓度65％-72％，初始结晶温度65℃-75℃，温度降至58℃-63℃加晶种。低浓度结晶，降低糖液的粘度，降低麦芽糖分子之间形成键桥的几率，利于麦芽糖晶粒的生长。
本发明采用水系结晶，避免酒精等有机溶剂的使用，不需要溶剂回收，提高了工业化生产的适应性，操作方便、环境友好。
本发明得到的麦芽糖晶体为钝三角形片状晶体，所得产品纯度高、性质稳定、不吸湿、易储存、不易变质、保质期长；而常规直接干燥的不规则颗粒状晶体产品，易吸湿、发粘，对储存条件要求高，且包装开封后需要尽快使用。
通过上述关键技术手段的组合，使麦芽三糖等杂质的含量明显减少，最终得到适合于工业化生产、使用的高纯度晶体麦芽糖产品的制备方法。
附图说明
图1为本发明实施例1、2所得麦芽糖晶粒照片，即为本发明所述钝三角形片状晶体。
图2为实施例1对应麦芽糖结晶峰。
图3、图4为实施例3、4、5中对应的麦芽糖晶体图片举例，具体而言，图3为实施例3中糖化液葡萄糖含量7.88％所得麦芽糖晶体，图4为表4、5中作为对比的其他条件下的麦芽糖晶体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
(1)调浆
将淀粉与去离子水混合，配成质量百分比浓度26％的淀粉乳，用碳酸钠调节pH至5.5，加入氯化钙和耐高温α-淀粉酶，氯化钙的加入量0.4g/kg干物，α-淀粉酶加入量0.8kg/t干物，搅拌均匀。
(2)液化
将调节好的淀粉乳，通入蒸汽升温，利用一次喷射和二次喷射，控制液化温度97-105℃，液化时间30min得到液化液。
(3)糖化
将液化液降温至60℃，用碳酸钠调节pH4.5，加入葡萄糖淀粉复合酶进行糖化。糖化温度60℃，糖化时间48小时，葡萄糖淀粉复合酶添加量0.6kg/t干物。
(4)净化、浓缩
将糖化液加入干物量的0.5％的糖用粉末活性炭，75-80℃，保温20min，过滤分离活性炭，得到脱色液。脱色液经过阴-阳-阴-阳离子交换，得到净化液。净化液的指标：麦芽糖含量(干物质量百分比含量)89.0％，葡萄糖4.7％，麦芽三糖0.75％，麦芽四糖4.5％，其他成分约1％。
浓缩采用多效蒸发器，75℃-80℃浓缩至质量百分比浓度45％，备用。
(5)色谱分离
温度70℃，进料浓度45％，进料流速3L/h。采用钾型色谱分离树脂。色谱分离后，麦芽糖浆的指标：麦芽糖含量95.4％，葡萄糖3.9％，其他约0.7％。
(6)浓缩、结晶
经过步骤(5)色谱分离搜集到的麦芽糖浆，75℃、真空-0.94Mpa条件下浓缩至质量百分比浓度71.4％，转移至预热为70℃的结晶器当中，匀速搅拌，控制糖膏初始温度70℃，按照1℃/h速度降温，控温精度±0.5℃，待温度降至61℃时，加入晶种，晶种的量为糖膏干物质量的0.05％的麦芽糖微粉，保温2h养晶，待晶粒悬浮密度达到5％-10％时，进入降温程序，0.5℃/h，降至25℃，采用高速离心机分离，分离因数1050，离心过程中快速淋洗，淋洗用水量，糖膏质量10％的去离子水进行清洗，去离子水温度为25℃，离心分离麦芽糖晶体和母液。
根据图2所述麦芽糖结晶峰，得到各物质对应比例(如表1所示)，麦芽糖纯度98.719％；其麦芽三糖等杂质含量显著减少。
表1麦芽糖结晶峰各物质对应比例
Figure BDA0003453152510000061
Figure BDA0003453152510000071
实施例2
(1)调浆
将淀粉与去离子水混合，配成质量百分比浓度28％的淀粉乳，用碳酸钠调节pH至6.0，加入氯化钙和耐高温α-淀粉酶，氯化钙的加入量0.4g/kg干物，α-淀粉酶加入量0.8kg/t干物，搅拌均匀。
(2)液化
将调节好的淀粉乳，通入蒸汽升温，利用一次喷射和二次喷射，控制液化温度97-105℃，液化时间30min得到液化液。
(3)糖化
将液化液降温至60℃，用碳酸钠调节pH4.5，加入葡萄糖淀粉复合酶进行糖化。糖化温度60℃，糖化时间48小时，葡萄糖淀粉复合酶添加量0.6kg/t干物。
(4)净化、浓缩
将糖化液加入干物量的0.5％的糖用粉末活性炭，75-80℃，保温20min，过滤分离活性炭，得到脱色液。脱色液经过阴-阳-阴-阳离子交换，得到净化液。净化液的指标：麦芽糖含量(干物质量百分比含量)89.0％，葡萄糖4.7％，麦芽三糖0.75％，麦芽四糖4.5％，其他成分约1％。
浓缩采用多效蒸发器，75℃-80℃浓缩至质量百分比浓度45％，备用。
(5)色谱分离
温度70℃，进料浓度45％，进料流速3L/h。采用钾型色谱分离树脂。色谱分离后，麦芽糖浆的指标：麦芽糖含量95.4％，葡萄糖3.9％，其他约0.7％。
(6)浓缩、结晶
经过步骤(5)色谱分离搜集到的麦芽糖浆，75℃、真空-0.94Mpa条件下浓缩至质量百分比浓度71.4％，转移至预热为70℃的结晶器当中，匀速搅拌，控制糖膏初始温度70℃，按照1℃/h速度降温，控温精度±0.5℃，待温度降至61℃时，加入晶种，晶种的量为糖膏干物质量的0.05％的麦芽糖微粉，保温2h养晶，待晶粒悬浮密度达到5％-10％时，进入降温程序，0.5℃/h，降至25℃，采用高速离心机分离，分离因数1050，离心过程中快速淋洗，淋洗用水量，糖膏质量10％的去离子水进行清洗，去离子水温度为25℃，离心分离麦芽糖晶体和母液。
采用实施例1相同的测试方法(如表2所示)，最终所得麦芽糖纯度99.72％，其麦芽三糖等杂质含量显著减少。
表2麦芽糖结晶峰各物质对应比例
峰号 化合物名 保留时间 比例(面积％)
1 聚糖 6.284 0.002
2 麦芽四糖 8.146 0.013
3 麦芽三糖 8.699 0.043
4 麦芽糖 9.749 99.720
5 葡萄糖 11.510 0.222
总计 100000
实施例3
按照本发明的步骤(1)和(2)进行淀粉液化，通过控制糖化条件，得到A、B、C种糖化液，葡萄糖的含量分别为A：5.00％、B：5.92％、C：7.88％。
按照本发明的步骤(4)和(5)对糖化液进行净化、浓缩、色谱分离，控制麦芽三糖含量，A：1.49％、B：1.43％、C：1.46％。
A、B、C三种麦芽糖液按照本发明步骤(6)在相同的工艺条件下进行浓缩结晶，离心分离后，检测麦芽糖含量并观察微观晶型。结果如表(3)所示：
表3糖化液中不同葡萄糖含量对麦芽糖晶体晶型的影响
葡萄糖含量％ 麦芽三糖含量％ 麦芽糖晶体含量％ 麦芽糖晶体晶型
5.00％ 1.49 98.72 钝三角形，略有层叠
5.92％ 1.43 96.13 钝三角形，有层叠
7.88％ 1.46 93.34 晶体片状不规则
实施例3为本发明的反向实施例，糖化液中不同葡萄糖含量对麦芽糖晶型有影响，葡萄糖含量高于5％，麦芽糖晶型发生变化，具体如图3所示。
实施例4
按照本发明的步骤(1)和(2)进行淀粉液化，通过控制糖化条件，得到A、B、C种糖化液，葡萄糖的含量分别为A：5.00％、B：4.93％、C：5.06％。
按照本发明的步骤(4)和(5)对糖化液进行净化、浓缩、色谱分离，控制麦芽三糖含量，A：1.49％、B：2.01％、C：3.44％。
A、B、C三种麦芽糖液按照本发明步骤(6)在相同的工艺条件下进行浓缩结晶，离心分离后，检测麦芽糖含量并观察微观晶型。结果见表(4)：
表4糖化液中不同麦芽三糖含量对麦芽糖晶型的影响
Figure BDA0003453152510000091
Figure BDA0003453152510000101
实施例4为本发明的反向实施例，糖化液经过色谱分离后，不同的麦芽三糖含量，对麦芽糖结晶过程及晶型有影响。可见控制麦芽三糖的含量1.5％以下，可以得到比较好的钝三角形片状晶体。
实施例5
按照本发明的步骤(1)至(5)进行麦芽糖液的制备，按照本发明步骤(6)进行结晶，控制不同的糖膏初始浓度，记录离心分离过程，计算离心收率(晶体质量与糖膏质量的百分比)，观察微观晶型。结果见表5：
表5糖膏初始浓度与结晶收率及晶体晶型关系
糖膏初始浓度 离心过程 离心收率％ 晶体晶型
76％ 水洗分离困难 42.91 不规则片状，有结块
74％ 水洗可分离 53.63 钝三角形片状，有结块
72％ 水洗可分离 53.99 钝三角形片状
68％ 水洗可分离 54.28 钝三角形片状
65％ 水洗可分离 52.86 钝三角形片状
63％ 水洗可分离 48.96 钝三角形片状
实施例5为本发明的对比实施例，结晶工艺中不同的糖膏初始浓度，对麦芽糖晶型的形成有影响。糖膏浓度太高，不利于晶粒的生长，易形成结块；浓度较低，则影响收率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种高纯度麦芽糖晶体，其特征在于：麦芽糖晶体形状为钝三角形片状晶体。
2.一种高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其由淀粉经过调浆、液化、糖化制备出麦芽糖浆，再经过色谱分离，得到高纯度麦芽糖浆，经过浓缩结晶，制备高纯度晶体麦芽糖产品。
3.如权利要求2所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其具体包括如下步骤：
(1)调浆
将淀粉与去离子水混合，配成质量百分比浓度25％-30％的淀粉乳，用碳酸钠调节pH至5.5-6.0，加入氯化钙和耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀；
(2)液化
将调节好的淀粉乳，通入蒸汽升温，利用一次喷射和二次喷射，控制液化温度和液化时间，得到液化液；
(3)糖化
将液化液降温至55-60℃，用碳酸钠调节pH4.0-5.0，加入葡萄糖淀粉复合酶进行糖化；
(4)净化、浓缩
将糖化液加入干物量的0.05％-2％的活性炭，70-80℃下保温20-30min，过滤分离活性炭，得到脱色液；脱色液经过离子交换，得到净化液；浓缩采用多效蒸发器，75℃-85℃浓缩至质量百分比浓度40％-50％备用；
(5)色谱分离
色谱分离条件为：温度70℃-75℃，进料浓度40％-50％；
(6)浓缩、结晶
经过色谱分离搜集到的麦芽糖浆部分，进一步浓缩，控制糖膏初始温度65℃-75℃，采用程序式降温，初始降温速度1℃/h，待温度降至58℃-63℃时，加入晶种，随后保温1h-2h养晶，待晶粒形成后进行缓慢降温，降至室温离心分离麦芽糖晶体和母液，最终制得产品。
4.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(1)调浆中氯化钙的加入量为0.2-0.6g/kg干物，α-淀粉酶加入量为0.5-1.2kg/t干物。
5.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(2)液化温度96-110℃，液化时间30-60min，液化液DE值15％-25％。
6.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(3)对应糖化温度58-60℃，糖化时间40-70小时，葡萄糖淀粉复合酶添加量0.5-0.9kg/t干物；优选的，控制糖化后葡萄糖的含量5％以下。
7.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(4)对应离子交换所用的树脂为001×7和D301树脂或者其他等效树脂，离子交换工艺为阴-阳-阴-阳；脱色所用的活性炭为糖用粉末活性炭，脱色工艺控制为70℃-80℃保温20-30min，滤除活性炭得到脱色液。
8.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(5)采用的色谱分离树脂为钾型或具有等同效果的阳离子色谱分离树脂；优选的，控制麦芽三糖的含量1.5％以下。
9.如权利要求3所述高纯度麦芽糖晶体的制备方法，其步骤(6)中，加入晶种的量为糖膏干物质量的0.02％-0.5％的麦芽糖微粉；缓慢降温速度为0.5℃/h-2℃/h；浓缩采用真空低温浓缩；晶种所用的麦芽糖微粉粒度分布为100目-200目占90％以上，麦芽糖的质量百分比含量95％以上，水分0.1％以下；离心分离过程中添加糖膏质量3％-10％的去离子水淋洗；结晶糖膏初始浓度65％-72％。
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