DE2422889B2 - Kontinuierliches Verfahren zur ZuckerrUckgewinnung aus Klärungs-Schaum - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur ZuckerrUckgewinnung aus Klärungs-SchaumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch
Phospho-Flotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Schaum durch Dispergieren des Schaumes
in Absüßwasser und anschließende erneute Flotation.
Zur Erzeugung von Zucker für den Humanbedarf führt man im allgemeinen zwei unterschiedliche
aufeinanderfolgende Verfahrensoperationen durch, nämlich zunächst die Erzeugung von Rohzucker und
anschließend die Erzeugung von gereinigtem Zucker, eo wobei diese zwei Operationen oft an geographisch
voneinander entfernten Orten durchgeführt werden. Der Rohzucker wird aus Rohsaft hergestellt, der aus
Zuckerrohr oder aus Zuckerrüben gewonnen worden ist; hierzu unterwirft man den Rohsaft zunächst einer b5
Klärung, d. h. der Entfernung von suspendierten Feststoffteilchen, dampft den geklärten Saft zu einem
dicken Sirup ein und läßt den Zucker auskristallisieren.
Wenn man bei diesen Verfahrensstufen spezielle Verfahrensbedingungen einhält, kann das kristallisierte
Produkt einen für den unmittelbaren Konsum bereits brauchbaren Standard erreichen; solche Endprodukte
sind bekannt als »Mill White-Zucker« oder »Plantation White-Zucker«. Im allgemeinen ist es jedoch erforder
lieh, den Rohzucker zu raffinieren, bevor er einen annehmbaren Reinheitsgrad erreicht. Bei diesem konventionellen
Zuckerraffinationsprozeß wird zunächst der Rohzucker gewaschen und zentrifugiert, um
anhaftenden Sirup zu entfernen; der so erzielte raffinierte Zucker wird in Wasser gelöst zur Gewinnung
der Wiederauflösungslauge. Die Wiederauflösungslauge wird dann in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten gereinigt, wobei der erste Schritt hierzu in
einer Erstabscheidung besteht, worauf die erhaltene Lauge im zweiten Verfahrensschritt der Entfärbung
unterworfen wird. Die auf diese Weise gereinigte Zuckerlauge wird als Feinlauge bezeichnet; aus dieser
Feinlauge erhält man den raffinierten Zucker durch Kristallisation. Wenn eine verhältnismäßig niedrige
Qualität des raffinierten Zuckers ausreicht, kann der Entfärbungsschritt auch völlig unterbleiben.
Der Ei stabscheidungsschritt kann in einer einfachen
Filtration durch ein Bett aus Diatomeenerde oder einem anderen geeigneten Filterhilfsmittel bestehen; jedoch ist
es gebräuchlicher, diese Erstabscheidung als eine anorganische Ausfällungsreaktion durchzuführen, wobei
unlösliches und colloidales Verunreinigungsmaterial zusammen mit der anorganischen ausgefällten Substanz
entfernt wird. Bei dem Carbonatprozeß wird als anorganisches Fällungsmittel Kalziumcarbonat verwendet,
welches durch Auflösen von Kalk in der Wiederauflösungslauge und durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid
in situ gebildet wird; als Kohlenstoffdioxid kann man beispielsweise Rauchgas verwenden. Die
Ausscheidung, die verschiedene Verunreinigungen enthält, wird durch Filtration abgeschieden, wobei das
Kalziumcarbonat als seine eigene Filterhilfe dient. Bei dem Sulfitverfahren verwendet man als anorganische
Ausscheidung Kalziumsulfit, das durch Einleiten von Schwefeldioxid in mit Kalk versetzte Wiederauflösunglauge
gebildet wird; das entstandene Kalziumsulfit wird dann durch Filtration entfernt, wie es bei dem
Carbonatprozeß bereits erwähnt ist. Man verwendet den Sulfitprozeß oft in Verbindung mit dem Carbonatprozeß;
da der besondere Effekt des Schwefeldioxids in der Verhinderung von Verfärbungen während der
nachfolgenden Verfahrensschritte beruht, ist eine besondere Entfärbung bei diesem Prozeß selten
erforderlich. Als eine weitere Verfahrensweise der Ausfällung zusammen mit anorganischem Niederschlag
kann Kalziumphosphat verwendet werden, beispielsweise solches, das durch Hinzufügen von Kalk und von
Phosphorsäure zu der Wiederauflösungslauge gewonnen wird; dieser Prozeß wird als Phosphatation
bezeichnet. Diese Ausfällung kann auch durch Filtration entfernt werden, jedoch müssen hierbei große Mengen
an Filterhilfsmittel eingesetzt werden; es ist deshalb gebräuchlicher, das Kalziumphosphat durch Flotation
abzutrennen, d. h. durch Anhaftung an Luftbläschen.
Bei der Phosphatations-Flotation (Phospho-Flotation) wird das ausgeflockte Kalziumphosphat belüftet
und steigt an die Oberfläche der Lauge in einem Klärungsbehälter und trägt dabei die verschiedenen
suspendierten Verunreinigungen nach oben. Das Kalziumphosphat wird als ein Schaum von der Oberfläche
des Klärungsbehälters entfernt und die geklärte, von der
Abscheidung befreite Lösung wird vom Boden abgezogen. Viele chemische Zusätze sind als Hilfsmittel für die
Flotationsabtrennuiig des Phosphatationsniederschlages
vorgeschlagen worden, z. B. hochmolekulare anionische Polymersubstanzen des Polyacrylamidtyps, welche
die Größe der Flocken vergrößern und die Rückhaltung der Luftbläschen darin verbessern. Es hat sich jedoch
gezeigt, daß die einfache Zusetzung solcher Ausflokkungshilfsmittel nicht unbedingt zu einer wirkungsvollen
Ausflockung beitragen, welche benötigt wird, um die nachfolgende schnelle und vollständige Klärung der
Lauge zu bewirken. Insbesondere ist in der DT-OS 22 30 610 beschrieben, daß man eine optimale Ausflokkung
der suspendierten Feststoffteilchen und eine wirkungsvolle Klärung der Lauge durch einen Prozeß
erzielen kann, der zunächst eine erste Ausflockung in der die suspendierten Feststoffteilchen enthaltenden
Lauge hervorruft, diese Erstausflockung unter Bewegung belüftet und ein organisches polyme-es Ausflokkungsmittel
gleichmäßig in der gesamten flüssigen Phase der belüfteten Lauge verteilt, um eine zweite
Ausflockung darin hervorzurufen; das resultierende Gemisch hält man unter Anwendung einer nichtturbulenten
Bewegung in einem Ausflockungskessel und verhindert auf diese Weise die Abscheidung der zweiten
Ausflockung aus der Lauge und bewirkt so, daß diese zweite Ausflockung wachsen kann; danach wird die
Lauge mit einer möglichst geringen zusätzlichen Bewegung aus dem Ausflockungskessel in einen
Abscheidungskessel überführt, worin die zweite Ausflockung durch Flotation aus der Lauge abgetrennt
wird; schließlich wird die geklärte Lösung aus dem Abscheidungskessel abgezogen, und die ausgeflockten
Fststoffteilchen werden daraus entfernt. In unserer vorstehend erwähnten DT-OS 22 30 610 wird auch eine
Apparatur beschrieben, worin die verbesserte Flotationsverfahrensweise in besonders vorteilhafter Weise
ausgeführt werden kann. Darüber hinaus ist in dem britischen Patent 12 24 990 beschrieben, in der Lauge
gelöst vorhandene anionische hochmolekulare Verunreinigungen, einschließlich der färbenden Verunreinigungen,
aus der Wiederauflösungslauge auszufällen durch Hinzufügen eines cationischen Netzmittels,
welches mit den Verunreinigungen eine unlösliche Komplexverbindung bildet, worauf die unlösliche
Komplexverbindung durch eine Abscheidungsbehand-Iung entfernt wird, wie sie bei der Phospho-Flotation
durchgeführt wird, zusammen mit den anorganischen Ausscheidungen.
Ein bisher noch ungelöstes Problem bei allen Phospho-Flotations-Verfahren besteht darin, daß in
dem Klärungs-Schaum eine erhebliche Anteilsmenge an Zucker vorhanden ist. Bei den konventionellen Prozessen
befindet sich üblicherweise etwa eine Anteilsmenge von 4 Gewichts-% des Eingangszuckers in dem
Kalziumphosphat-Schaum, der aus dem Klärungsbehälter entfernt wird, und sogar bei dem verbesserten
Prozeß, wie er in der britischen Patentschrift 12 24 990
und der DT-OS 22 30 610 beschrieben ist, enthält der Schaum immer noch etwa 2 Gewichts-% Zucker,
bezogen auf den Eingangszucker. Um eine wirkungsvolle und wirtschaftliche Raffination zu erzielen, sollte
mindestens ein Teil dieses Zuckers durch »Absüßung« aus dem Klärungs-Schaum zurückgewonnen werden.
In der Verganganheit sind durch Absüßung des Klärungs-Schaums drei Methoden in Verwendung
gewesen zwecks Extraktion des Zuckers mit »Absüßwasser«. Bei dem Absüßwasser handelt es sich um reines
Wasser, beispielsweise um Dampfkondensat, oder auch
um verdünnte Zuckerlösung aus anderen Zuckerraffinationsschritten, vorausgesetzt, daß ihr Verunreinigungsgehalt niedrig genug ist für eine Kreislaufführung in den
Prozeßstrom. Diese drei bekannten Methoden können wie folgt skizziert werden:
1. Filtration des Schaumes und Waschen mit Absüßwasser.
Diese Methode weist den Nachteil auf, daß die Geschwindigkeit der Filtration sehr gering wird,
wenn das Flockungssystem zusammenbricht, wogegen die Zurückgewinnung des Zuckers unbefriedigend
ist, wenn das Flockungssystem nicht zusammenbricht (vgl. Sugar Industry Technology 1963,22
[1], S. 65-74, irisb. S. 67 und S. I. T. 1969, 28 [1], S. 63).
2. Verdünnen des Schaums mit Absüßwasser und Absetzen.
Diese Methode ist mühsam und wenig wirkungsvoll, weil große Volumina an Flüssigkeit und an
Schlamm behandelt werden müssen (vgl. Sugar Industry Technology 1966, 25 [1], Seiten 129 bis
133).
3. Dispergieren des Schaums in Absüßwasser und erneute Flotation.
Es hat sich als schwierig erwiesen, die Flockung schnell genug zu reformieren, um genügend Luft für
eine richtige Flotation einzufangen und das erzeugte Flockungssystem erweist sich üblicherweise
als unstabil mit einem Anteil an Schaum, der statt offen zu schwimmen, absinkt (vgl. A. P.
Sa ran in, Sugar Technology Review 2 [1972] 1-72, auf S. 66).
Auf jeden Fall müssen die Methoden 2. und 3. normalerweise durch eine Filtration vervollständigt
werden oder der Zuckerverlust ist zu hoch. Zentrifugieren wurde anstelle einer Filtratrion vorgeschlagen,
jedoch ist hierfür die apparative Ausrüstung verhältnismäßig kostspielig, und zwar sowohl bei der Anschaffung
als auch bei der Betriebsweise, und es kann vorkommen, daß die Abscheidung von Feststoffteilchen aus der
flüssigen Phase unvollständig ist.
Wenn die Methode 3. benutzt wurde, dann hat man bisher gerade nur eine erneute Flotierungsstufe
angeschaltet, und die Benutzung von kostspieligen Apparaturen wie Filterpressen oder Zentrifugen war
nicht zu umgehen. Die niedrig viskose flüssige Zuckerlösung, um die es sich dabei handelt, erlaubt den
Luftbläschen, sich wesentlich schneller nach oben zu bewegen als in einer Wiederauflösungslauge, und die
Belüftung der Flockung ist schwierig. Infolgedessen ist die Flotation unzuverlässig, und die Methode ist für die
industrielle Anwendung in der Zuckerraffinafion unbeliebt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht aemgemäß in der Schaffung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phospho-Flotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Schaum durch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und durch erneute Flotation des Schaumes in einer schnell und wirkungsvoll ohne kostspielige apparative Ausrüstung durchführbaren Art und Weise. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe beruht auf der neuen Erkenntnis, daß sich ein
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht aemgemäß in der Schaffung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phospho-Flotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Schaum durch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und durch erneute Flotation des Schaumes in einer schnell und wirkungsvoll ohne kostspielige apparative Ausrüstung durchführbaren Art und Weise. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe beruht auf der neuen Erkenntnis, daß sich ein
Vielfachstufen-Wiederflotationsprozeß ohne nachfolgende Filtration oder Zentrifugierung durchführen läßt
und daß die Probleme der Ausflockung, Belüftung und Flotation in verdünnter Zuckerlösung durch Einhalten
der kennzeichnenden nachfolgend angegebenen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte überwunden werden
können.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum mindestens zwei
aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen von Gegen-Stromwasserextraktionen unterworfen wird, wobei jede
dieser Verfahrensstufen folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte umfaßt:
(a) Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende
Belüftung dieser Mischung;
(b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen Ausflockungsmittels innerhalb der belüfteten
Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Schaumes;
(c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter;
(d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Schaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter
und
(e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten
Schaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,
und wobei der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit
Ausnahme der letzten Extraklionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe
überführt wird,
die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme
der ersten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der unmittelbar nachfolgenden Extraktionsverfahrensstufe
als Absüßwasser überführt wird,
der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als entsüßter Schaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.
der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als entsüßter Schaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.
Da es sich bei dem erfindungsgemäßen Prozeß um einen Vielfachstufen-Gegenstrom-Extraktionsprozeß
handelt, erreicht man eine wirkungsvolle Entsüßung des Klärungs-Schaums ohne Hervorrufung von unbequemen
großen Volumina der verdünnten Zuckerlösungen. Die verdünnte Zuckerlösung, die aus dem Verfahrensschritt
(e) der ersten Extraktionslösung anfällt, hat normalerweise eine Konzentration von etwa 10° bis
20° Brix. Diese Lösung, bekannt als Süßwasser, kann zu dem Wiederauflösungsbehälter zurückgeführt werden,
wo sie benutzt wird, um den Rohzucker aufzulösen und weitere Wiederauflösungslauge zu erzeugen. Die
Zuckerkonzentration in der aus Verfahrensschritt (e)
abgezogenen verdünnten Zuckerlösung der letzten Extraktionsstufe beträgt normalerweise 0,2° bis 2° Brix.
Die Restzuckermenge in dem entsüßten Schaum, welcher aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsstufe
entfernt wird, beträgt typischerweise weniger als 0,05 Gcwichts-%, d. h. einen sehr geringen Anteil des
gesamten Zuckereinganges der Raffination; dieser entsüßte Schaum kann deshalb ohne Filtration oder b5
sonstige Behandlung verworfen werden.
Meistens handelt es sich bei dem Absüßwasser, das für den Verfahrensschritt (a) in der letzten Extraktionsstufe verwendet wird, um reines Wasser, normalerweise
in der Form von Dampfkondensat, das irgendwo in der Raffinationsdurchführung anfällt.
Bei jeder Extraktionsstufe wird der Schaum zunächst gründlich durchgemischt und dispergiert im Absüßwasser.
Dies ist wichtig, um sicherzustellen, daß der Zucker im Gleichgewicht durch das ganze System vorhanden ist
und sich nicht in den Flocken einschließt. Die homogene Mischung muß dann gründlich belüftet werden. Die
Dispersion und Belüftung kann unabhängig voneinander durchgeführt werden durch konventionelle Mittel.
Jedoch ist es besonders vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung, homogene Dispersionen des
Schaumes und Belüftung des Gemisches gleichzeitig durchzuführen in einem Mischtank, welcher mit einem
äußeren Kreislaufführungsweg versehen ist, der eine kraftgetriebene Hochgeschwindigkeitsintensivbelüftung
unter Injektion von Druckluft enthält. Die mittlere Verweilzeit der Mischung im Mischtank beträgt
vorzugsweise 2 bis 10 Minuten. Es ist zweckmäßig, die Anteilsmenge der eingeführten Luft im Bereich von
1 Volumen-% bis 5 Volumen-% einzustellen, berechnet
auf Basis des Gemischvolumens; dabei sollte die Kreislaufführungsgeschwindigkeit im Kreislaufweg das
1- bis lOfache des Durchsatzes im Mischtank betragen. Der Belüfter sollte mit einer Rotorgeschwindigkeit von
nicht weniger als 2500 Umdrehungen pro Minute arbeiten und vorzugsweise mit etwa 3500 Umdrehungen
pro Minute. Ein geeigneter Belüfter ist erhältlich bei der TALO Products and Processes Division der Täte & LyIe
Enterprises Limited, London, England.
Nach dem Abschluß der Dispergierung und der Belüftung gibt man ein organisches polymeres Ausflokkungsmittel
zu der belüfteten Mischung. Solche polymeren Ausflockungshilfsmittel sind an sich wohlbekannt.
Insbesondere brauchbar sind die hochmolekularen anionischen Polyacrylamid-Ausflockungsmittel (d. h.
Polymersubstanzen mit einem Molekulargewicht von mindestens einer Million), insbesondere solche Mittel,
welche bis zu 20 Mol-Prozent an Acrylsäure- oder Natriumacrylat-Einheiten enthalten, wie sie marktgängig
sind. Für jede Extraktionsstufe verwendet man vorzugsweise 0,1 bis 5,0 Gewichts-%, insbesondere 0,5
bis 2,0 Gewichts-% des Ausflockungsmittels pro einer Million Gewichtsteilen an in die Raffinierung eingegebenem
festem Wiederauflösungszucker.
Die Art und Weise, in der das polymere Ausflokkungsmittel zu der belüfteten Mischung hinzugefügt
wird, kann den Erfolg der nachfolgenden Schritte erheblich beeinflussen. So sollte das Ausflockungsmittel
vorzugsweise in der Form einer verdünnten wäßrigen Lösung, im allgemeinen mit einer Konzentration von
0,25 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gramm pro Liter hinzugefügt werden, da eine hohe Verdünnung der
Polymermoleküle eine besssere Verwendung der vollen Aktivität des Ausflockungsmittels gewährleistet. Die
Lösung des Ausflockungsmittels sollte nicht einer heftigen mechanischen Bewegungsbehandlung unterworfen
werden, welche die Polymermoleküle zerbrechen kann: anstelle dessen sollte ein Strom von
Luftbläschen oder ein mit nicht mehr als 100 Umdrehungen pro Minute rotierender Rührflügel
benutzt werden, um das Polymer aufzulösen. Die Ausflockungsmittellösung sollte während einiger Stunden
»gealtert« sein, bevor sie benutzt wird, was die Auflösung erleichtert, aber sie sollte nicht länger als drei
Tage aufgehoben werden, weil hierbei eine Hydrolyse und eine Zerstörung der Polymermoleküle eintreten
kann: im allgemeinen ist eine Alterung während 2 bis 3 Stunden befriedigend.
Eine gute Verteilung der polymeren Ausflockungssubstanz in der belüfteten Mischung ist also wichtig.
Einerseits läßt sich aber eine Verteilung des Ausflockungsmittels nicht genügend erreichen lediglich
durch dosiertes Eingeben in die Mischung; andererseits jedoch ist eine heftige Einmischung, wie sie etwa durch
einen Einlaufmischer hervorgerufen wird oder durch Hindurchlauf des Gemisches durch eine Zentrifugalpumpe,
ebenfalls unbefriedigend. Es hat sich also gezeigt, daß, obwohl eine gute Vermischung wünschenswert
ist, eine vollständig homogene Vermischung unerwünscht ist; theoretisch kann man sagen, daß ein zu
gründliches Vermischen die Ausflockungsmoleküle innerhalb der wachsenden Flocken einfängt, und es
kann dann nicht länger zusammen mit den suspendierten Feststoffteilchen in Kontakt treten, um sie
einzufangen für die Vergrößerung der Flocken. Der Verteilungsgrad der Ausflockungsmoleküle im Gemisch
hängt ab von der Intensität und Dauer des Mischens. So ist z. B. der richtige Verteilungsgrad erreichbar durch
einen Turbulenzgrad, welcher den Reynolds-Zahlen im Bereich von 7000 bis 70 000 bei einer Zuckerkonzentration
von 20° Brix entspricht bzw. von 14 000 bis 140 000 bei Zuckerkonzentrationen unerhalb 5° Brix. In der
Praxis läßt sich eine befriedigende Verteilung erreichen durch Dosierung des Ausflockungsmittels durch eine
Meßpumpe in die belüftete Mischung, welche mit einer Lineargeschwindigkeit von 30 bis 300 cm pro Sekunde
fließt, vorzugsweise von etwa 150 cm pro Sekunde, und zwar in einer Rohrleitung mit geeignetem Bohrungsdurchmesser; der richtige Verteilungsgrad kann aber
auch in anderer Weise erzielt werden, so beispielsweise durch Verursachung eines Laugendurchflusses durch
eine Rohrleitung, weiche einen oder auch zwei rechtwinklige Knicke aufweist.
Ohne weitere Bewegung wird das Gemisch dann in einen Klärungsbehälter eingeleitet, in welchem der
ausgeflockte Schaum sich durch Flotation abtrennen kann. Normalerweise sollte das Gemisch in den
Klärungsbehälter mit einer Geschwindigkeit von nicht über 20 cm pro Sekunde einfließen, vorzugsweise von
von nicht mehr als 10 cm pro Sekunde. In dem Klärungsbehälter schwimmt der ausgeflockte Schaum
an die Oberfläche auf und das geklärte »Süßwasser« wird vom Boden des Behälters abgezogen. Die
Verweilzeit im Klärungsbehälter beträgt normalerweise 5 bis 10 Minuten. Die Größe des Klärungsbehälters ist
offensichtlich abhängig von dem Volumen des zu behandelnden Schaumes, der seinerseits abhängt von
dem Durchsatz der Raffinerie, normalerweise ausgedrückt in der Auflösungszuckereinsatzgeschwindigkeit.
So beispielsweise ergibt eine Raffination mit einem Wiederauflösungszuckereinsatz in einer Geschwindigkeit
von 40 Tonnen pro Stunde einen Schaum im Klärungsbehälter, welcher typischerweise zylindrisch
ist, mit einer Höhe und einem Durchmesser von jeweils etwa 150 cm. Die Schaumklärbehälter können alle die
gleiche Größe aufweisen, gleichgültig, für welche Extraktionsstufe sie verwendet werden.
Die bei den Extraktionsprozessen eingehaltene Temperatur ist nicht kritisch, jedoch ist es im
allgemeinen zweckmäßig, den Prozeß bei einer Temperatur von 5O0C bis 9O0C, vorzugsweise bei etwa
7O0C durchzuführen. Die Temperatur hängt im wesentlichen
ab von den Erfordernissen der Hauptraffinierung, bei der das Dampfkondensat in die letzte Extraktionsstufe eingeführt wird und im allgemeinen nicht heiß ist;
das aus der ersten Extraktionsstufe gewonnene Süßwasser sollte für die Rückführung zum Wiederauflösungsbehälter
heiß sein. Die Erfindung wird anschließend anhand der Zeichnung näher erläutert. Die
Zeichnung zeigt ein Fließdiagramm für einen erfindungsgemäßen Prozeß unter Verwendung von zwei
hintereinandergeschalteten Gegenstrom- Extraktionsstufen.
ίο Der in der Zeichnung ersichtliche Laugenklärungsapparat
1 besitzt eine zentrale Ausflockungskammer 2, in weiche bei 3 die belüftete phosphatierte Wiederauflösungslauge
eingespeist wird. Da die Lauge in der Ausflockungskammer 2 ansteigt, wird sie schwach
gerührt durch Rührer 4, wobei die Flocken wachsen können. Die Lauge fließt dann in die Abscheidungskammer
5, welche die Ausflockungskammer 2 umgibt. In der Abtrennungskammer steigen die Flocken auf die
Oberfläche der Flüssigkeit als Schaum, welcher in dem Ringtrog 3, der den Kopfteil der Kammer umgibt, mit
Hilfe der langsam rotierenden Schaumabstreifer 7 abgeschoben wird. Die geklärte Zuckerlösung v/ird auf
dem Bodenteil des Abscheidungsraumes über dem Flüssigkeitsauslaß 8 abgezogen.
Erfindungsgemäß wird der Klärungsschaum in dem Trog 6 mit Süßwasser aus der Leitung 9 verdünnt und
über die Leitung 10 in dei, ersten Schaummischtank 11
überführt, welcher mit einem Ablenkorgan 12 versehen ist, welches den Raum in zwei Abteilungen einteilt. In
dem Mischtank werden die Flocken im Schaum gebrochen, und der Schaum wird gleichmäßig in dem
Absüßwasser verteilt, das Gemisch wird gleichzeitig durch Kreislaufführung durch die äußere, den Belüfter
13 enthaltende Rohrleitung im Kreislauf geführt und mit komprimierter Luft aus der Hauptdruckluftleitung 14
gespeist.
Nach einer Verweilzeit von zwei bis zehn Minuten wird im allgemeinen die belüftete Mischung in den
Mischtank 11 über die Rohrleitung 15 ausfließen gelassen in den ersten Schaumklärbehälter 16. Da das
Gemisch aus dem Mischtank ausfließt, wird es über die Rohrleitung 17 mit einer Lösung an organischem
polymerem Flockungsmittel versetzt. Diese Lösung wird aus dem Vorratstank 41 über die Meßpumpe 42
zugeführt. Die Einspeisungsrohrleitung 15 vom Klärungsbehälter 16 enthält rechtwinklige Knicke, so daß
sie den korrekten Grad an Turbulenz in der Mischung für eine gleichförmige Verteilung des Ausflockungsmittels
bewirkt.
so In dem ersten Schaumklärbehälter 16 steigt der Schaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen
Trog 18 mit Hilfe der langsam rotierenden Schaumflügel 19 abgestreift. Die geklärte Süßwasserlauge wird
vom Boden des ersten Schaumklärungsbehälters über den Auslaß 20 abgelassen und fließt über das
Niveausteuerungsgefäß 21 und die Rohrleitung 22 zu dem Süßwassertank 23, von wo sie nach Bedarf für den
Prozeß wieder abgezogen wird.
Der Schaum im Trog 18 des ersten Schaumklärbehälters wird mit Wasser aus dem Kondensattank 24 über
die Pumpe 25 und die Rohrleitung 26 verdünnt. Der verdünnte Schaum fließt dann über die Rohrleitung 27
in den zweiten Schaummischtank 28, welcher mit einem Ablenkorgan 29 ausgerüstet ist. Der Schaum wird dort
in genau der gleichen Weise behandelt, wie in dem ersten Schaummischtank, wobei er gleichzeitig verdünnt
und belüftet wird, und zwar durch den Belüfter 30, der aus der Rohrleitung 14 Druckluft einspeist.
Nach dem Verlassen des zweiten Schaummischtanks wird wiederum nach einer Verweilzeit von etwa zwei bis
zehn Minuten das belüftete Gemisch mit einer Lösung von organischem polymerem Ausflockungsmittel über
die Rohrleitung 31 versetzt; die Rohrleitung 31 wird über die Meßpumpe 43 aus dem Vorratstank 41 mit
Ausflockungsmittel gespeist, und das Gemisch fließt dann durch die Rohrleitung 32, welche rechtwinklige
Knicke aufweist, in den zweiten Schaumklärbehälter 33.
In dem zweiten Schaumklärbehälter steigt der Schaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen
Trog 34 mit Hufe des langsam rotierenden Schaumabstreifer
35 abgeschoben. Aus dem Ringtrog 34 wird der nun abgesüßte Schaum über die Leitung 36 in den
Schaumtank 37 geführt, um eventuell beseitigt zu werden.
Das geklärte Absüßwasser fließt aus dem Bodenteil des zweiten Schaumklärungsbehälters über den Auslaß
38 und das Niveausteuerungsgefäß 39 zur Pumpe 40, von wo es im Kreislauf geführt wird über die
Rohrleitung 9 zu dem Ringtrog 6 auf dem Hauptklärbehälter 1, um dort den eingespeisten Schaum der ersten
Schaummischung zu verdünnen.
In der Praxis hängt die Anzahl der zu verwendenden Extraktionsstufen und der Grad der Schaumverdünnung
in jeder Stufe davon ab, welche speziellen Bedingungen und Erfordernisse bei der betreffenden Raffinierungsanlage
herrschen, insbesondere der Grad des zu vertretenden Zuckerverlustes, die Quantität und die
Qualität des verfügbaren Absüßwassers und die Quantität sowie Qualität des gewünschten Süßwassers,
das in den Prozeß zurückgeführt werden kann, beispielsweise über die Kreislaufführung zum Wiederauflösungstank.
Im allgemeinen reichen zwei Extraktionsstufen mit einer verhältnismäßig hohen Verdünnung
aus, jedoch können auch drei Extraktionsstufen
mit einem geringeren Verdünnungsgrad manchmal nützlich sein. Die folgenden typischen Ausführungsformen
werden zur Erläuterung angegeben, wobei bemerkt sei, daß die Durchführungsbedingungen abgewandelt
werden, je nach den Bedürfnissen der Raffinierungsanlage.
Die Tabelle 1 zeigt, wie der Zuckerverlust, ausgedrückt als Prozentsatz des Feststoffgehalts des Raffinierungsdurchsetzungssatzes,
variiert mit der Zuckerkonzentration in dem Wasser, welches sich in dem abgesüßten Schaum von der letzten Extraktionsstufe
des Prozesses befindet. Natürlich ist dies genau die gleiche Zuckerkonzentration, wie sie sich in dem
geklärten Süßwasser auf dieser Stufe befindet, das im r>o
Kreislauf geführt wird, um als Absüßwasser für die vorhergehende Extraktionsstufe zu dienen. Diese
angegebenen Daten stützten sich auf die Betriebsresultate, welche in einer Raffinierungsanlage erhalten
worden sind, welche einen Zuckerdurchsatz von 10 Tonnen Feststoff pro Stunde (entsprechend 220 Tonnen
pro Tag der Raffinierungszuckerproduktion) erreicht, wobei mit einem P2Os-Spiegel von 0,03%, bezogen auf
Zuckerfeststoff, gearbeitet wird; man produziert ein mittleres Volumen von 385 Liter pro Stunde als
endgültig verworfenen Schaum mit einem Wassergehalt von 75%. Die angegebenen Verlustwerte sind vom
Zuckergehalt im Eingangsabschaum unabhängig, der aus dem Hauptklärungsbehälter gewonnen wird und
ebenso unabhängig von dem Volumen des verwendeten Absüßwassers.
Tabelle 1 | Zuckerverlust (Gewichts |
Zuckerkonzentration des | prozent, bezogen auf |
Wassers im verworfenen | raffinierten Rohzucker) |
Schaum (° Brix) | 0,003 |
0,1 | 0,009 |
0,3 | 0,014 |
0,5 | 0,029 |
1,0 | 0,043 |
1,5 | 0,058 |
2,0 | 0,087 |
3,0 | 0,144 |
5,0 | 0,202 |
7,0 | 0,289 |
10,0 | |
Das Verhältnis zwischen der Schaumverdünnung und dem Zuckergehalt des erhaltenen Süßwassers aus jeder
Extraktionsstufe ist in den Tabellen 2 und 3 gezeigt, und zwar für ein Zweistufenverfahren und ein Dreistufenverfahren.
Das »Schaumverdünnungsverhältnis« stellt das Gewichtsverhältnis der Absüßwassereingabe (normalerweise
Dampfkondensat, und deshalb mit einem Null-Gehalt an Zuckerkonzentration anzusetzen) zum
Schaumeinsatz (erhalten aus dem Laugenklärungsbehälter). Es ist anzunehmen, daß der in dem Eingabeschaum
vorhandene Laugengehalt eine Konzentration von 65° Brix aufweist, welcher als ein typischer Wert
gilt. Die Tabellen 2 und 3 geben die Daten für den Schaumeinsatz mit einem Gehalt an 2 Gewichts-% und
an 4 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff; er repräsentiert den aus dem Ablaugenklärungsbehälter
bei einer guten Betriebsweise und geringen Flotationsabscheidung erhältlichen Schaum.
Tabelle 2 | Raffinierungszuckerfeststoff | II | Schaumeingabe mit 4% | II |
° Brix im Süßwasser bei | 4,6 | Raffinierungszuckerfeststoff | 2,3 | |
Zweistufiger Absüßprozeß | Extraktionsstufe: | 3,0 | ° Brix im Süßwasser bei | 1,4 |
1 | 2,2 | Extraktionsstufe: | U | |
20,3 | 1,8 | I | 0,9 | |
Schaum-Verdünnungs- Schaumeingabe mit 2% | 15,5 | 1,4 | 18,2 | 0,7 |
Verhältniszahl | 12,6 | 1,0 | 14,1 | 0,5 |
10,7 | 0,8 | 11,7 | 0,4 | |
9,2 | 0,53 | 9,9 | 0,31 | |
7,9 | 0.20 | 8,2 | 0.12 | |
3: | 6,6 | 7,4 | ||
4: | 5,9 | 6,5 | ||
5: | 4.1 | 5,5 | ||
6: | 3.7 | |||
7: | ||||
8: | ||||
9; | ||||
10: | ||||
12; | ||||
Dreistufiger Absüßprozeß
Schaum-
Verdünnungs-
Verhältniszahl
Schaumeingabe mit 2%
Raffinierungszuckerfeststoff
Raffinierungszuckerfeststoff
° Brix im Süßwasser bei
Extraktionsstufe:
I Il IM
Schaumeingabe mit 4%
Raffinierungszuckerfestftoff
Raffinierungszuckerfestftoff
° Brix im | Süßwasser bei | Il | III |
Extraktionsstufe: | 3,7 | 1,4 | |
I | 2,0 | 0,6 | |
20,0 | 1,4 | 0,3 | |
15,1 | 1,1 | 0,2 | |
13,0 | 0,8 | 0,1 | |
10,6 | 0,6 | 0,07 | |
9,1 | 0,45 | 0,05 | |
7,8 | 0,35 | 0,04 | |
6,6 | 0,15 | 0,03 | |
5,5 | |||
3,7 |
10
12
12
22,0
17,0
14,0
11,6
10,0
8,6
7,3
6,0
4,1
7,3
4,0
2,7
2,1
1,6
1,1
0,9
0,6
0,25
4,0
2,7
2,1
1,6
1,1
0,9
0,6
0,25
2,7
1,0
0,5
0,3
0,2
0,13
0,09
0,07
0,05
Als ein Beispiel, wie diese Daten in der Praxis benutzt werden können, soll angenommen werden, daß der
maximal tragbare Zuckerverlust in einer bestimmten Raffinierungsanlage bei 0,04 Gewichts-% der Gesamtzuckerfeststoffmenge
festgesetzt sei. Die Zahlen in Tabelle 1 zeigen, daß die Zuckerkonzentration des
Wassers in der zu verwerfenden Schaumfraktion und demzufolge auch des Süßwasssers aus der Extraktionsstufe nicht eine Höhe von 1,5° Brix überschreiten sollte.
Wenn der Eingabeschaum 4 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff enthält, zeigt die Tabelle 2, daß der
Zuckerverlust mit einem zweistufigen Absüßprozeß bei einer Betriebsweise mit einer Schaumverdünnungs-Verhältniszahl
von etwa 4 : 1 arbeitet, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche Zuckerverlust erreicht werden J5
kann mit einem dreistufigen Absüßprozeß, welcher mit einer Schaumverdünnung von etwa 3: 1 arbeitet.
Andererseits enthält der Eingabeschaum nur 2 Gewichts-% an RafffinierungszuckerfeststoFf, wenn man
mit den verbesserten Phosphatationsflotationsprozessen arbeitet, die vorstehend erwähnt worden waren,
wobei Tabelle 2 zeigt, daß der Zuckerverlust-Höchstwert mit einem zweistufigen Absüßverfahren erreicht
werden kann mit einer Schaumverdünnung im Verhältnis von 7 :1, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche
Höchstwert des Verlustes erreicht werden kann mit einem dreistufigen Absüßprozeß, welcher bei einer
Schaumverdünnung im Verhältnis von 3,5 : i arbeitet.
Die Tabellen 2 und 3 zeigen auch die Zuckerkonzentrationen der im Kreislauf geführten Süßwassermenge so
für den Wiederauflösungstank, und zwar in den Kolonnen für »Extraktionsstufe I«, und das Volumen
dieser Süßwassermenge kann berechnet werden. Auf diese Weise können die optimalen Betriebsbedingungen
für jegliche bestimmte Raffinieiungsanlage ausgewählt
werden.
Im Vergleich zeigt Tabelle 4 das Verhältnis zwischen
der Schaumverdünnungs-Verhältniszahl und dem Süßwasserzuckergehalt
in einem Absüßprozeß mit nur einem einzigen Extraktionsvorgang (und demzufolge t>o
außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung), jedoch im übrigen in gleicher Weise unter den gleichen
Bedingungen durchgeführt wie bei den Tabellen 2 und 3. Es ergibt sich, daß der Zuckergehalt in dem Süßwasser
einem unzulässig hohen Zuckerverlust sich auswirkt. br>
Um den Zuckerverlusthöchstwert auf 0,04 Gewichts-% herunterzudrücken, müßte die Tabelle 4 fortgesetzt
werden, um auch noch Schaumverdünnungs-Verhältniszahlen von 15:1 oder sogar 20 : 1 zu erfassen, d. h. also
praktisch zu umfangreich.
Einstufiger Absüßprozeß
Schaum-
Verdünnunas-
Verhältniszuhl
Schaurneingabe mit
2% Raffinierungszuckerfeststoff
2% Raffinierungszuckerfeststoff
Schaumeingabe mit 4% Raffinierungszuckerfeststoff
Brix im Süßwasser ° Brix im Süßwasser
40 15,7
12,5
10,4
8,9
7,8
6,9
6,2
5,3
3,6
15,9
12,7
10,6
9.0
7,9
7,0
6,3
5,4
3,7
Zur näheren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele, welche sich alle auf ein zweistufiges
Absüßverfahren, wie es in der Zeichnung gezeigt ist, bezieht. In allen Beispielen wird das Ausflockungsmittel
verwendet in der Form einer wäßrigen Lösung mit einer Konzentration von 1 Gramm pro Liter.
Ei e i s ρ i e I 1
Eine Phosphatationsraffinierungsanlage mit einem Feststoffdurchsatz von 10 Tonnen pro Stunde arbeitete
bei einem P2Os-Gehalt von 0,03 Gewichts-%, bezogen
auf den Zuckerfeststoff, es wurde ein einziger Klärungsapparat verwendet mit einer Zuckerkonzentration
in der geklärten Lösung von 65° Brix und einem pH-Wert des Schaumes von 7,0 bis 7,5.
Der zweistufige Zuckerentziehungs- bzw. Absüßprozeß gemäß vorliegender Erfindung wurde in diese
Raffinieranlage eingebaut, dabei wurden 4000 Liier pro Stunde an Absüßwarser verwendet. Die mit jeder
Extraklionsstufe eingeleitete Luftmenge betrug 3 Volumen-%; die belüftete Mischung in jeder Stufe
wurde mit 1,2 Gewichtsteilen von Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichtsteile an Zuckerfcstsloffdurchsatz
versetzt. Die letzte Extraktionsstufc erzeugte 400 Liter pro Stunde an zu verwerfendem Schaum und
dus Wasser, in welchem eine Zuckcrkon/.entniiion von
weniger als 0,2° Bnx herrschte, bedeutete einen
Zuckerverlust von nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste
Extraktionsstufe erzeugte 3800 Liter pro Stunde an Süßwasser, welches einen Zuckergehalt von 8 bis
12° Brix aufwies, der im Kreislauf zurückgeführt wurde.
Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zukkerfeststoffdurchsatz
von 13 Tonnen pro Stunde arbeitete mit einem P2Os-Gehalt von 0,02 Gewichts-%,
bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei Laugenklärern, mit einer geklärten Zuckerlösungskonzentration
von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,9 bis 7,1.
In dieser Raffinierungsanlage wurde eine zweistufige is
Zuckerentziehungs- bzw. Absüßeinrichtung gemäß der Erfindung eingebaut, wobei 3200 Liter pro Stunde an
Absüßwasser Verwendung fand. Die Menge der in jeder Extraktionsstufe eingeführten Luft betrug 2 VoIumen-%
und die belüftete Mischung in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,3 Gewichtsteilen an Ausflockungsmittel
pro Million Gewichtsteilen Feststoffzuckerdurchsatz. Bei der ersten Extraktionsstufe erhielt man 3000 Liter
pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 10 bis 15° Brix zur Zurückführung in den Zuckerlaugenherstellen
im zweiten Extraktor erhielt man 369 Liter pro Stunde an Abfall-Schaum, dessen Wasser einen
Zuckergehalt von nicht mehr als 0,2° Brix enthielt, d. h., der Zuckerverlust betrug nicht mehr als 0,006
Gewichts-%, bezogen auf den durchgesetzten Zuckerfeststoff.
Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zukkerfeststoffdurchsatz
von 36 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einem P2Os-Gehalt von 0,02 Gewichts-%,
bezogen auf Zuckerfeststoffdurchsatz, unter Verwendung von zwei Laugenklärern, mit einem Zuckergehalt
in der geklärten Lauge von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,8 bis 7,2.
In diese Raffinieranlage wurde eine erfindungsgemäße zweistufige Absüßeinrichtung eingebaut mit 8000
Litern pro Stunde an Absüßwasser, zugeführt zur ersten Extraktionsstufe. Die Luftmenge zur Belüftung in jeder
Stufe betrug 3 Volumen-%, und das belüftete Gemisch in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,5 Gewichtsteilen an
Ausflockungsmittel pro Million Gewichtsteilen an Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste Extraktionsstufe
erzeugte 7200 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 9 bis 15° Brix, zur Kreislauf führung
zum Laugenhersteller; die zweite Extraktionsstufe erzeugte 1300 Liter pro Stunde an entsüßtem Schaum,
dessen Wassergehalt eine Zuckerkonzentration von nicht mehr als 0,3° Brix aufwies, d. h., der Zuckerverlust
war nicht größer als 0,009 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.
Eine Phosphatations-Raffinieranlage für einen Zukkerfeststoffdurchsatz
von 75 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einer P2C>5-Konzentration von 0,02
Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei Klärern, mit einer geklärten Zuckerlaugenkonzentration
von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,U bis 7,1.
In diese Anlage wurde eine zweistufige erfindungsgemäße Absüßanlage eingebaut mit einem Einsatz von
16 000 Litern pro Stunde an Absüßwasser in der ersten Extraktionsstufe. Die eingeführte Luft betrug in jeder
Stunde 2 Volumen-% und in jeder Stufe wurde die belüftete Mischung mit 0,7 Gewichtsteilen an Ausflokkungsmittel
pro einer Million Gewichtsteilen Zuckerfeststoffdurchsatz. Der erste Extraktor erzeugte 15 000
Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 8 bis 14° Brix für die Kreislaufführung zum
Wiederauflösungsbehälter; die zweite Stufe erzeugte 2400 Liter pro Stunde an Abfallschaum, dessen
Wassergehalt einen Zuckergehalt von nicht mehr als 0,2° Brix aufwies, d. h., der Zuckerverlust betrug nicht
mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der Zuckerrafination durch Phospho-Flotation anfallenden Schaum durch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und erneute Flotation, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum mindestens zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen von Gegenstromwas- ι ο serextraktionen unterworfen wird, wobei jede dieser Verfahrensstufen folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte umfaßt:(a) Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende Belüftung dieser Mischung;(b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen Ausflockungsmittels innerhalb der belüfteten Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Schaumes;(c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter;(d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Schaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter und(e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten Schaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,wobei der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der letzten Extraktionsverfahrensstufe dem Verfahrensschritt (a) der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe zugeführt wird,
die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der ersten Extraktionsverfahrensstufe dem Verfahrensschritt (a) der unmittelbar nachfolgenden Extraktionsverfahrensstute als Absüßwasser zugeführt wird, der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als abgesüßter Schaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.
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