DE2422889A1 - Kontinuierliches verfahren zur zuckerrueckgewinnung aus klaerungs-abschaum - Google Patents

Description

DR. EYSENBACH

'. PATENTANWALT ι' Tele.3ram.ne: PATEUrifSENBACH, PULLACH-ISARTAL

^; Telefon München (0811): 7930391

Dr. Hans Eysenbach, D-8023 Pulloch, BaunTstroge_6_ Zeichen - ref._: .^T-_l 8-P_j(2339Jj

Datum : 11. Mai 19 74

Beschreibung

zur
Patentanmeldung

"Kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus Klärungs-Abschaum"

Anmelderin: Täte & LyIe Limited/ London, England

Als Priorität wird in Anspruch genommen: Britische Patentanmeldung Nr. 2259 4, angemeldet am 11. Mai 19 73

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phophatierungsflotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Abschaum durch Dispergieren des Abschaumes in Entsüssungswasser und anschließende Wiederflotation.

Zur Erzeugung von Zucker für den Humanbedarf führt man im allgemeinen zwei unterschiedliche aufeinanderfolgende Verfahrensoperationen durch, nämlich zunächst die Erzeugung von Rohzucker und anschließend die Erzeugung von gereinigtem Zucker, wobei diese zwei Operationen oft an geographisch voneinander entfernten Orten durchgeführt werden. Der Rohzucker wird aus Rohsaft ("raw juice") hergestellt, der aus Zuckerrohr oder aus Zuckerrüben gewonnen worden ist; hierzu unterwirft man den Rohsaft zunächst einer Klärunc ("clarification"), d.h. der Entfernung von suspendierten Feststoffteilchen, dampft den geklärten Saft zu einem dicken Sirup ein und läßt den Zucker auskristallisieren. Wenn man bei diesen Verfahrensstufen spezielle Verfahrensbedingunqen einhält, kann das kristallisierte Produkt einen für den unmittelbaren Konsum

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bereits brauchbaren Standard erreichen; solche Endprodukte sind bekannt als "Mill White-Zucker" oder "Plantation White-Zucker". Im allgemeinen ist es jedoch erforderlich, den Rohzucker zu raffinieren, bevor er einen annehmbaren Reinheitsgrad erreicht. Bei diesem konventionellen Zuckerraffinationsprozeß wird zunächst der Rohzucker gewaschen und zentrifugiert, um anhaftenden Sirup zu entfernen; der so erzielte raffinierte Zucker "affined sugar" wird in Wasser gelöst zur Gewinnung der Wiederauflösungslauge ("melter liquor"). Die Wiederauflösungslauge wird dann in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten gereinigt, wobei der erste Schritt hierzu in einer Erstabscheidung ("defecation") besteht, worauf die erhaltene Lauge im zweiten Verfahrensschritt der Entfärbung ("decolorization") unterworfen wird. Die auf diese Weise gereinigte Zuckerlauge wird als Feinlauge ("fine liquor") bezeichnet; aus-dieser Feinlauge erhält man den raffinierten Zucker durch Kristallisation. Wenn eine verhältnismäßig niedrige Qualität des raffinierten Zuckers ausreicht, kann der Entfärbungsschritt auch völlig unterbleiben.

Der Erstabscheidungsschritt kann in einer einfachen Filtration durch ein Bett aus Diatomeenerde oder einem anderen geeigneten Filterhilfsmittel bestehen; jedoch ist es gebräuchlicher, diese Erstabscheidung als eine anorganische Ausfällungsreaktion durchzuführen, wobei unlösliches und colloidales Verunreinigungsmaterial zusammen mit der anorganischen ausgefällten Substanz entfernt wird. Bei dem Carbonatprozeß C'carbonatation") wird als anorganisches Fällungsmittel Kaliumcarbonat verwendet, welches durch Auflösen von Kalk in der Wiederauflösungslauge und durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid in situ gebildet wird; als Kohlenstoffdioxid kann man beispielsweise Rauchgas verwenden. Die Ausscheidung, die verschiedene Verunreinigungen enthält, wird durch Filtration abgeschieden, wobei das Kaliumcarbonat als seine eigene Filterhilfe dient. Bei dem Sulfitverfahren ("sulphitation") verwendet man als anorganische Ausscheidung Kalziumsulfit, das durch Einleiten von Schwefel-dioxäd in mit Kalk versetzte Wiederauflösungslauge gebildet wird; das entstandene Kalziumsulfit wird dann durch Filtration entfernt, wie es bei dem Carbonatprozeß bereits erwähnt ist. Man verwendet den Sulfitprozeß oft in Ver-

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bindung mit dem Carbonatprozeß; da der besondere Effekt des Schwefeldioxids in der Verhinderung von Verfärbtingen während der nachfolgenden Verfahrensschritte beruht, ist eine besondere Entfärbung bei diesem Prozeß selten erforderlich. Als eine weitere Verfahrensweise der Ausfällung zusammen mit anorganischem Niederschlag kann Kalziumphosphat verwendet werden, beispielsweise solches, das durch Hinzufügen von Kalk und von Phosphorsäure zu der Wiederauflösungslauge gewonnen wird; dieser Prozeß wird als Phosphatation ("phosphatation") bezeichnet. Diese Ausfällung kann auch durch Filtration entfernt werden, jedoch müssen hierbei große Mengen an Filterhilfsmittel eingesetzt werden; es ist deshalb gebräuchlicher, das Kalziumphosphat durch Flotation abzutrennen, d.h. durch Anhaftung an Sauerstoffbläschen.

Bei der Phosphatations-Flotation wird das ausgeflockte Kalziumphosphat belüftet und steigt an die Oberfläche der Lauge in einem Klärungsbehälter und trägt dabei die verschiedenen suspendierten Verunreinigungen nach oben. Das Kalziumphosphat wird als ein Abschaum von der Oberfläche des Klärungsbehälters entfernt und die geklärte, von der Abscheidung befreite Lösung wird vom Boden abgezogen. Viele chemische Zusätze sind als Hilfsmittel für die Flotationsabtrennung des Phosphatationsniederschalges vorgeschlagen worden, z.B. hochmolekulare anionische Polymersubstanzen des Polyacrylamidtyps, welche die Größe der Flocken vergrößern und die Rückhaltung der Luftbläschen darin verbessern. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die einfache Zusetzung solcher Ausflockungshilfsmittel nicht unbedingt zu einer wirkungsvollen Ausflockung beitragen, welche benötigt wird, um die nachfolgende schnelle und vollständige Klärung der Lauge zu bewirken. Insbesondere ist in der Deutschen Patentanmeldung P 22 30 610.1 beschrieben, daß man eine optimale Ausflockung der suspendierten Feststoffteilchen und eine wirkungsvolle Klärung der Lauge durch einen Prozeß erzielen kann, der zunächst eine erste Ausflockung in der die suspendierten Feststoffteilchen enthaltenden Lauge hervorruft, diese Erstausflockung unter Bewegung belüftet und ein organisches polymeres Ausflockungsmittel gleichmäßig in der gesamten flüssigen Phase der belüfteten Lauge verteilt, um eine zweite Ausflockung darin hervorzurufen; das resultierende Gemisch

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hält man unter Anwendung einer nicht turbulenten Bewegung in einem Ausflockungskessel und verhindert auf diese Weise die Abscheidung der zweiten Ausflockung aus der Lauge und bewirkt so, daß diese zweite Ausflockung wachsen kann; danach wird die Lauge mit einer möglichst geringen zusätzlichen Bewegung aus dem Ausflockungskessel in einen Abscheidungskessel überführt/ worin die zweite Ausflockung durch Flotation aus der Lauge abgetrennt wird; schließlich wird die geklärte Lösung aus dem Abscheidungskessel abgezogen und die ausgef lockten Feststoffteilchen werden daraus entfernt. In unserer vorstehend erwähnten Deutschen Patentanmeldung P 22 30 610.1 wird auch eine Apparatur beschrieben, welche als der "TALO-clarifier" bekannt geworden ist, worin die verbesserte FlotationsVerfahrensweise in besonders vorteilhafter Weise ausgeführt werden kann. Darüber hinaus ist in dem Britischen Patent 1 224 990 beschrieben, in der Lauge gelöst vorhandene anionische hochmolekulare Verunreinigungen, einschließlich der färbenden Verunreinigungen, aus der Wiederauflösungslauge auszufällen durch Hinzufügen eines cationischeri Netzmittels, welches mit den Verunreinigungen eine unlösliche Komplexverbindung bildet, worauf die unlösliche Komplex-Verbindung durch eine Abscheidungsbehandlung entfernt wird, wie sie bei der Phophatations-Flotation durchgeführt wird, zusammen mit den anorganischen Ausscheidungen.

Ein bisher noch ungelöstes Problem bei allen Phosphatations-Flotations-Verfahren besteht darin, daß in dem Klärungs-Abschaum eine erhebliche Anteilsmenge an Zucker vorhanden ist. Bei den konventionellen Prozessen befindet sich üblicherweise etwa eine Anteilsmenge von 4 Gewichts-% des EingangsZuckers in dem Kalziumphosphat-Abschaum, der aus dem Klärungsbehälter entfernt wird, und sogar bei dem verbesserten Prozeß, wie er in der Britischen Patentschrift 1 224 990 und der Deutschen Patentanmeldung P 22 30 610.1 beschrieben ist, enthält der Abschaum immer noch etwa 2 Gewichts-% Zucker, bezogen auf den Eingangszucker. Um eine wirkungsvolle und wirtschaftliche Raffination zu erzielen, sollte mindestens ein Teil dieses Zuckers durch "Entsüßung" aus dem Klärungs-Abschaum zurückgewonnen werden.

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In der Vergangenheit sind durch Entsüßung des Klärungs-Abschaums drei Methoden in Verwendung gewesen zwecks Extraktion des Zuckers mit "Entsüßungswasser". Bei dem Entsüßungswasser handelt es sich um reines Wasser, beispielsweise um Dampfkondensat, oder auch um verdünnte Zuckerlösung aus anderen Zuckerraffinationsschritten, vorausgesetzt, daß ihr Verunreinigungsgehalt niedrig genug ist für eine Kreislaufführung in den Prozeßstrom. Diese drei bekannten Methoden können wie folgt skizziert werden:

1. Filtration des Abschaumes und Waschen mit Entsüßungswasser. Diese Methode weist den Nachteil auf, daß die Geschwindigkeit der Filtration sehr gering wird, wenn das Flockungssystem zusammenbricht, wogegen die Zurückgewinnung des Zuckers unbefriedigend ist, wenn das Flockungssystem nicht ζ us ammenb ri ch t.

2. Verdünnen des Abschaums mit Entsüßungswasser und Absetzen. Diese Methode ist mühsam und wenig wirkungsvoll, weil große Volumina an Flüssigkeit und an Schlamm behandelt werden müssen.

3. Dispergieren des Abschaums in Entsüßungswasser und Wiederflotation.

Es hat sich als schwierig erwiesen, die Flockung schnell genug zu reformieren, um genügend Luft für eine richtige Flotation einzufangen und das erzeugte Flockungssystem erweist sich üblicherweise als unstabil mit einem Anteil an Abschaum, der statt of fen zu schwimmen absinkt.

Auf jeden Fall müssen die Methoden 2) und 3) normalerweise durch' eine Filtration vervollständigt werden oder der Zuckerverlust ist zu hoch. Zentrifugieren wurde anstelle einer Filtration vorgeschlagen, jedoch ist hierfür die apparative Ausrüstung verhältnismäßig kostspielig, und zwar sowohl bei der Anschaffung als auch bei der Betriebsweise, und es kann vorkommen, daß die Abscheidung von Feststoffteilchen aus der flüssigen Phase unvollständig ist.

Wenn die Methode 3) benutzt wurde, dann hat man bisher gerade nur eine Wiederflotierungsstufe angeschaltet und die Benutzung von

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kostspieligen Apparaturen wie Filterpressen oder Zentrifugen war nicht zu umgehen. Die niedrig viskose flüssige Zuckerlösung, um die es sich dabei handelt, erlaubt den Luftbläschen sich wesentlich schneller nach oben zu bewegen als in einer Wiederauflösungslauge und die Belüftung der Flockung ist schwierig. Infolgedessen ist die Flotation unzuverlässig und die Methode ist für die industrielle Anwendung in der Zuckerraffination unbeliebt.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht dann demgemäß in der Schaffung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phosphatierungsflotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Abschaum durch Dispergieren des Abschaumes in Entsüßungswasser und durch Wiederflotation des Abschaumes in einer schnell und wirkungsvoll ohne kostspielige apparative Ausrüstung durchführbaren Art und Weise. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe beruht auf der neuen Erkenntnis, daß ein Vielfachstufen-Wiederflotationsprozeß ohne nachfolgende Filtration oder Zentrifugierung durchführen läßt und daß die Probleme der Ausflockung, Belüftung und Flotation in verdünnter Zuckerlösung durch Einhalten der kennzeichnenden nachfolgend angegebenen Verfahrensschritte überwunden werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Abschaum mindestens zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen von Gegenstromwasserextraktionen unterworfen wird, wobei jede dieser Verfahrensstufen folgende aufeinanderfolgende Verfahrens-.schritte umfaßt:

(a) Dispergieren des Abschaumes in Entsüßungswasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende Belüftung dieser Mischung;

(b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen AusflockungsmitteIs innerhalb der belüfteten Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Abschaumes;

(c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter ohne zusätzliche Bewegung;

(d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Abschaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter und

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(e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten Abschaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,

und wobei der ausgeflockte Abschaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnehme der letzten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a)*der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe überführt wird, die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der ersten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der unmittelbar nachfolgenden ExtraktionsVerfahrensstufe als Entsüßungswasser überführt wird,

der ausgef lockte Abschaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten ExtraktionsVerfahrensstufe als entsüßter Abschaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.

Da es sich bei dem erfindungsgemäßen Prozeß um einen Vielfachstufen-Gegenstrom-Extraktionsprozeß handelt, erreicht man eine wirkungsvolle Entsüßung des Klärungs-Abschaums ohne Hervorrufung von unbequemen großen Volumina der verdünnten Zuckerlösungen. Die verdünnte Zuckerlösung, die aus dem Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsstufe anfällt, hat normalerweise eine Konzentration von etwa 10° bis 20° Brix. Diese Lösung, bekannt als Süßwasser ("sweetwater"), kann zu dem Wiederauflösungsbehälter zurückgeführt werden, wo sie benutzt wird, um den Rohzucker aufzulösen und weitere Wiederauflösungslauge zu erzeugen. Die Zuckerkonzentration in der aus Verfahrensschritt (e) abgezogenen verdünnten Zuckerlösung der letzten Extraktionsstufe beträgt normalerweise 0,2° bis 2 Brix. Die Restzuckermenge in dem entsüßten Abschaum, welcher aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsstufe entfernt wird, beträgt typischerweise weniger als 0,05 Gewichts-%, d.h. einen sehr geringen Anteil des gesamten Zuckereinganges der Raffination; dieser entsüßte Abschaum kann deshalb ohne Filtration oder sonstige Behandlung verworfen werden.

Meistens handelt es sich bei dem Entsüßungswasser, das für den Verfahrensschritt (a) in der letzten Extraktionsstufe verwendet

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wird, um reines Wasser, normalerweise in der Form von Dampfkondensat, das irgendwo in der Raffinationsdurchführung anfällt.

Bei jeder Extraktionsstufe wird der Abschaum zunächst gründlich durchgemischt und dispergiert in Entsüßungswasser. Dies ist wichtig, um sicherzustellen, daß der Zucker im Gleichgewicht durch das ganze System vorhanden ist und sich nicht in den Flocken einschließt. Die homogene Mischung muß dann gründlich belüftet werden. Die Dispersion und Belüftung kann unabhängig voneinander durchgeführt werden durch konventionelle Mittel. Jedoch ist es besonders vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung, homogene Dispersionen des Abschaumes und Belüftung des Gemisches gleichzeitig durchzuführen in einem Mischtank, welcher mit einem äußeren Kreislaufführungsweg versehen ist, der eine kraftgetriebene Hochgeschwindigkeitsintensivbelüftung unter Injektion von Druckluft enthält. Die mittlere Verweilzeit der Mischung im Mischtank beträgt vorzugsweise 2 bis 10 Minuten. Es ist zweckmäßig, die Anteilsmenge der eingeführten Luft im Bereich von 1 Volumen-% bis 5 Volumen-% einzustellen, berechnet auf Basis des Gemischvolumens; dabei sollte die Kreislaufführungsgeschwindigkeit im Kreislaufweg das 1- bis 10-fache des Durchsatzes im Mischtank betragen. Der Belüfter sollte mit einer Rotorgeschwindigkeit von nicht weniger als 2,500 Umdrehungen pro Minute arbeiten und vorzugsweise mit etwa 3.500 Umdrehungen pro Minute. Ein geeigneter Belüfter ist erhältlich bei der TALO Products and Processes Division der Täte & LyIe Enterprises Limited, London, England.

Nach dem Abschluß der Dispergierung und der Belüftung gibt man ein organisches polymeres Ausflockungsmittel zu .der belüfteten Mischung. Solche polymeren Ausflockungshilfsmittel sind an sichwohlbekannt. Insbesondere brauchbar sind die hochmolekularen anionischen Polyacrylamid-Ausflockungsmittel (d.h. Polymersubstanzen mit einem Molekulargewicht von mindestens einer Million), insbesondere solche Mittel, welche bis zu 20 Mol-Prozent an Acrylsäure- oder Natriumacrylat-Einheiten enthalten, wie sie marktgängig sind unter der Handelsbezeichnung "TALOFLOTE". Für jede Extraktionsstufe verwendet man vorzugsweise 0,1 bis 5,0

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Gewichts-%, insbesondere 0,5 bis 2,0 Gewichts-% des Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichtsteilen an in die Raffinierung eingegebenem festen Wiederauflösungszucker.

Die Art und Weise, in der das polymere Ausflockungsmittel zu der belüfteten Mischung hinzugefügt wird, kann den Erfolg der nachfolgenden Schritte erheblich beeinflussen. So.sollte das Ausflokkungsmittel vorzugsweise in der Form einer verdünnten wässrigen Lösung, im allgemeinen mit einer Konzentration von 0,25 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gramm pro Liter hinzugefügt v/erden, da eine hohe Verdünnung der Polymermoleküle eine bessere Verwendung der vollen Aktivität des AusflockungsmitteIs gewährleistet. Die Lösung des AusflockungsmitteIs sollte nicht einer heftigen mechanischen Bewegungsbehandlung unterworfen v/erden, welche die Polymermoleküle zerbrechen kann: anstelle dessen sollte ein Strom von Luftbläschen oder ein mit nicht mehr als 100 Umdrehungen pro Minute rotierender Rührflügel benutzt werden, um das Polymer aufzulösen. Die Ausflockungsmittellösung sollte während einiger Stunden "gealtert" sein, bevor sie benutzt wird, was die Auflösung erleichtert, aber sie sollte nicht länger als drei Tage aufgehoben werden, weil hierbei eine Hydrolyse und eine Zerstörung der Polymermoleküle eintreten kann: im allgemeinen ist eine Alterung während 2 bis 3 Stunden befriedigend.

Eine gute Verteilung der polymeren Ausflockungssubstanz in der belüfteten Mischung ist also wichtig. Einerseits läßt sich aber eine Verteilung des Ausflockungsmittels nicht genügend erreichen lediglich durch dosiertes Eingeben in die Mischung; andererseits jedoch ist eine heftige Einmischung, wie sie etwa durch einen Einlaufmischer hervorgerufen wird oder durch Hindurchlauf des Gemisches durch eine Zentrifugalpumpe, ebenfalls unbefriedigend. Es hat sich also gezeigt, daß, obwohl eine gute Vermischung wünschenswert ist, eine vollständig homogene Vermischung unerwünscht ist; theoretisch kann man sagen, daß ein zu gründliches Vermischen die Ausflockungsmoleküle innerhalb der wachsenden Flocken einfängt und es kann dann nicht langer zusammen mit den suspendierten Feststoffteilchen in Kontakt treten, um sie einzufangen für die Vergrößerung der Flocken. Der Verteilungsσrad der Ausflockungsmoleküle im Gemisch hängt ab von der Intensität

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und Dauer des Mischens. So ist z.B. der richtige Verteilungsqrad erreichbar durch einen Turbulenzgrad, welcher den Reynolds-Zahlen im Bereich von 7.000 bis 70.000 bei einer Zuckerkonzentration von 20° Brix entspricht bzw. von 14.000 bis 140.0OO bei Zuckerkonzentrationen unterhalb 5° Brix. In der Praxis läßt sich eine befriedigende Verteilung erreichen durch Dosierung des Ausflokkungsmittels durch eine Meßpumpe in die belüftete Mischung, welche mit einer Lineargeschwindigkeit von 30 bis 300 cm pro Sekunde fließt, vorzugsweise von etwa 150 cm pro Sekunde, und zwar in einer Rohrleitung mit geeignetem Bohrungsdurchmesser; der richtige Verteilungsgrad kann aber auch in anderer Weise erzielt werden, so beispielsweise durch Verursachung eines Laugendurchflusses durch eine Rohrleitung, welche einen oder auch zwei rechtwinklige Knicke aufweist.

Ohne weitere Bewegung wird das Gemisch dann in einen Klärungsbehälter eingeleitet, in welchem der ausgeflockte Abschaum sich durch Flotation abtrennen kann. Normalerweise sollte das Gemisch in den Klärungsbehälter mit einer Geschwindigkeit von nicht über 20 cm pro Sekunde einfließen, vorzugsweise von nicht mehr als 10 cm pro Sekunde. In dem Klärungsbehälter schwimmt der ausgeflockte Abschaum an die Oberfläche auf und das geklärte "Süßwasser" wird vom Boden des Behälters abgezogen. Die Verweilzeit im Klärungsbehälter beträgt normalerweise 5 bis 10 Minuten. Die Größe des Klärungsbehälters ist offensichtlich abhängig von dem Volumen des zu behandelnden Abschaumes, der seinerseits abhängt von dem Durchsatz der Raffinerie, normalerweise ausgedrückt in der in der Auflösungszuckereinsatzgeschwindigkeit. So beispielsweise ergibt eine Raffination mit einem Wiederauflösungszuckereinsatz in einer Geschwindigkeit von 40 Tonnen pro Stunde einen Abschaum im Klärungsbehälter, welcher typischerweise zylindrisch ist, mit einer Höhe und einem Durchmesser von jeweils etwa 150 cm. Die Abschaumklärbehälter können alle die gleiche Größe aufweisen, gleichgültig, für welche Extraktionsstufe sie verwendet werden.

Die bei den Extrakt! ons pro ze ssen eingehaltene Temperatur ist nicht kritisch, jedoch ist es im allgemeinen zweckmäßig, den Prozeß bei

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einer Temperatur von 50°C bis 9O°C, vorzugsweise bei etwa 70°C durchzuführen. Die Temperatur hängt im wesentlichen ab von den Erfordernissen der Hauptraffinierung, bei der das Dämpfkondensat in die letzte Extraktionsstufe eingeführt wird und im allgemeinen nicht heiß ist; das aus der ersten Extraktionsstufe gewonnene Süßwasser sollte für die Rückführung zum Wiederauflösungsbehälter heiß sein. Die Erfindung wird anschließend anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließdiagramm für einen erfindungsgemäßen Prozeß unter Verwendung von zwei hintereinandergesehalteten Gegenstrom-Extraktionsstufen.

Der in der Zeichnung ersichtliche Laugenklärungsapparat 1 des "TALO"-Typs besitzt eine zentrale Ausflockungskammer 2, in welche bei 3 die belüftete phosphatierte Wiederauflösungslauge eingespeist wird. Da die Lauge in der Ausflockungskammer 2 ansteigt, wird sie schwach gerührt durch Rührer 4, wobei die Flocken wachsen können. Die Lauge fließt dann in die Abscheidungskammer 5, welche die Ausflockungskammer 2 umgibt. In der Abtrennungskammer steigen die Flocken auf die Oberfläche der Flüssigkeit als Abschaum, welcher in dem Ringtrog 3, der den Kopfteil der Kammer umgibt, mit Hilfe der langsam rotierenden Abschaumabstreifer 7 abgeschoben wird. Die geklärte Zuckerlösung wird auf dem Bodenteil des Abscheidungsraumer über dem Flüssigkeitsauslaß 8 abgezogen.

Erfindungsgemäß wird der Klärungsabschaum in dem Trog 6 mit Süßwasser aus der Leitung 9 verdünnt und über die Leitung 10 in den ersten Abschaummischtank 11 überführt, welcher mit einem Ablenkorgan 12 versehen ist, welches den Raum in zwei Abteilunaen einteilt. In dem Mischtank werden die Flocken im Abschaum gebrochen und der Abschaum wird gleichmäßig in dem Entsüßungswasser verteilt, das Gemisch wird gleichzeitig durch Kreislaufführung durch die äußere, den Belüfter 13 enthaltende Rohrleitung im Kreislauf geführt und mit komprimierter Luft aus der Hauptdruckluftleitung 14 gespeist.

Nach einer Verweilzeit von zwei bis zehn Minuten wird im allgemeinen die belüftete Mischung in den Mischtank 11 über die Rohr-

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leitung 15 ausfließen lassen in den ersten Abschaumklärbehälter 16. Da das Gemisch aus dem Misch tank ausfließt, wird es fiber die Rohrleitung 17 mit einer Lösung an organischem polymerem Flockungsmittel versetzt. Diese Lösung wird aus dem Vorratstank 41 über die Meßpumpe 42 zugeführt. Die Einspeisungsrohrleitung 15 vom Klärungsbehälter 16 enthält rechtwinklige Knicke, so daß sie den korrekten Grad an Turbulenz in der Mischung für eine gleichförmige Verteilung des Ausflockungsmittels bewirkt.

In dem ersten Abschaumklärbehälter 16 steigt der Abschaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen Trog 18 mit Hilfe der langsam rotierenden Abschaumflügel 19 abgestreift. Die geklärte Süßwasserlauge wird vom Boden des ersten Abschaumklärungsbehälters über den Auslaß 20 abgelassen und fließt über das Niveausteuerungsgefäß 21 und die Rohrleitung 22 zu dem Süßwassertank 23, von wo sie nach Bedarf für den Prozeß wieder abgezogen wird.

Der Abschaum im Trog 18 des ersten Abschaumklärbehälters wird mit Wasser aus dem Kondensattank 24 über die Pumpe 25 und die Rohrleitung 26 verdünnt. Der verdünnte Abschaum fließt dann über die Rohrleitung 27 in den zweiten Abschaummischtank 28, welcher mit einem Ablenkorgan 29 ausgerüstet ist. Der Abschaum wird dort in genau der gleichen Weise behandelt, wie in dem ersten Abschaummischtank, wobei er gleichzeitig verdünnt und belüftet wird, und zwar durch den Belüfter 30, der aus der Rohrleitung 14 Druckluft einspeist.

Nach dem Verlassen des zweiten Abschaummischtanks wird wiederum nach einer Verweilzeit von etwa zwei bis zehn Minuten das belüftete Gemisch mit einer Lösung von organischem polymerem Ausflockungsmittel über die Rohrleitung 31 versetzt; die Rohrleitung 31 wird über die Meßpumpe 43 aus dem Vorratstank 41 mit Ausflockungsmittel gespeist und das Gemisch fließt dann durch die Rohrleitung 32, welche rechtwinklige Knicke aufweist, in den zweiten Abschaumklärbehälter 33.

In dem zweiten Abschaumklärbehälter steigt der Abschaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen Trog 34 mit Hilfe des

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langsam rotierenden Abschaumabstreifers 35 abgeschoben. Aus dem Ringtrog 34 wird der nun entsüßte Abschaum über die Leitung 36 in den Abschaumtank 37 überführt, um eventuell beseitigt zu werden.

Das geklärte Süßwasser fließt aus dem Bodenteil des zweiten Abschaumklärungsbehälters über den Auslaß 38 und das Niveausteuerungsgefäß 39 zur Pumpe 40, von wo es im Kreislauf geführt wird über die Rohrleitung 9 zu dem Ringtrog 6 auf dem Hauptklärbehälter 1, um dort den eingespeisten Abschaum der ersten Abschaummischung zu verdünnen.

In der Praxis hängt die Anzahl der zu verwendenden Extraktionsstufen und der Grad der Abschaumverdünnung in jeder Stufe davon ab, welche speziellen Bedingungen und Erfordernisse bei der betreffenden Raffinierungsaniage herrschen, insbesondere der Grad des zu vertretenden Zuckerverlustes, die Quantität und die Oualität des verfügbaren Entsüßungswassers und die Quantität sowie Qualität des gewünschten Süßwassers, das in den Prozeß zurückgeführt werden kann, beispielsweise über die Kreislaufführung zum Wiederauflösungstank. Im allgemeinen reichen zwei Extraktionsstufen mit einer verhältnismäßig hohen Verdünnung aus, jedoch können auch drei Extraktionsstufen mit einem geringeren Verdünnungsgrad manchmal nützlich sein. Die folgenden typischen Ausführungsformen werden zur Erläuterung angegeben, wobei bemerkt sei, daß die Durchführungsbedingungen abgewandelt werden, je nach den Bedürfnissen der Raffinierungsanlage.

Die Tabelle 1 zeigt, wie der Zuckerverlust, ausgedrückt als Prozent·= satz des Feststoffgehaltes des Raffinierungsdurchsetzungssatzes, variiert mit der Zuckerkonzentration in dem Wasser, welches sich in dem entsüßten Abschaum von der letzten Extraktionsstufe des Prozesses befindet. Natürlich ist dies genau die gleiche Zuckerkonzentration, wie sie sich in_derti geklärten Süßwasser auf dieser Stufe befindet, das im Kreislauf geführt wird, um als EntsüPungswasser für die vorhergehende Extraktionsstufe zu dienen. Diese angegebenen Daten stützen sich auf die Betriebsresultate, welche in einer Raffinierungsanlage erhalten worden sind, welche einen

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Zuckerdurchsatz von 10 Tonnen Feststoff pro Stunde (entsprechend 220 Tonnen pro Tag der RaffinierungsZuckerproduktion) erreicht, wobei mit einem P^O^-Spiegel von 0,03 %, bezogen auf Zuckerfeststoff, gearbeitet wird; man produziert ein mittleres Volumen von 385 Liter pro Stunde als endgültig verworfenen Abschaum mit einem Wassergehalt von 75 %. Die angegebenen Verlustwerte sind vom Zuckergehalt im Eingangsabschaum unabhängig, der aus dem Hauptklärungsbehälter gewonnen wird und ebenso unabhängig von dem Volumen des verwendeten Entsüßungswassers.

Tabelle 1

Zuckerkonzentration des Wassers Zuckerverlust (Gewichts-%, im verworfenen Abschaum ( Brix) bezogen auf raffinierten

Rohzucker)

0,1 0,003

0,3 0,009

0,5 0,014

1,0 0,029

1,5 0,043

2,0 0,058

3,0 0,087

5,0 0,144

7,0 0,202

10,0 0,289

Das Verhältnis zwischen der Abschaumverdünnung und-dem Zuckergehalt des erhaltenen Süßwassers aus jeder Extraktionsstufe ist in den Tabellen 2 und 3 gezeigt, und zwar für ein Zweistufenverfahren und ein Dreistufenverfahren. Das "Abschaumverdünnungsverhältnis" stellt das Gewichtsverhältnis der Entsußungswassereingabe (normalerweise Dampfkondensat, und deshalb mit einem Null-Gehalt an Zuckerkonzentration anzusetzen) zum Abschaumeinsatz (erhalten aus dem Laugenklärungsbehälter). Es ist anzunehmen, daß der in dem Eingabeabschaum vorhandene Laugengehalt eine Konzentration von 65° Brix aufweist, welcher als ein typischer Wert gilt. Die Tabellen 2 und 3 geben die Daten für den Abschaumeinsatz mit einem Gehalt an 2 Gewichts-% und an 4 Gewichts-% an Raffinierungszucker-

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feststoff; er repräsentiert den aus dem Ablaugenklärungsbehälter bei einer guten Betriebsweise und geringen Flotationsabscheidung erhältlichen Abschaum.

Tabelle 2

Zweistufiger Entsüßungsprozeß

Abschaum— Verdünnungs- Verhältnis- zahl	1	Abschaumeingabe mit 2 % Raffinierungs zuckerfest stoff	4,6	Abschaumeingabe mit 4 % Raffinierungszuckerfest stoff	2,3
	1	° Brix im Süßwasser bei Extraktionsstufe: I II	3,0	Brix im Süßwasser bei Extraktionsstufe: I II	1,4
3 !	1	20,3	2,2	18,2	1,1
4 ;	1	15,5	1,8	14,1	0,9
5 !	1	12,6	1,4	11,7	0,7
6 '	. 1	10,7	1,0	9,9	0,5
7 ■	1	9,2	0,8	8,2	0,4
δ	! 1	7,9	0,53	7,4	0,31
9	: 1	6,6	0,20	6,5	0,12
10	5,9	5,5
12	4,1	3,7

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Tabelle 3

Dreistufiger Entsüßungsprozeß

Abschaum- Verdünnungs- Verhältnis- zahl	1	Abschaumeingabe mit 2 % Raffinierungs zuckerfest- stoff	7,3	2,7	Abschaumeingabe mit 4 % Raffinierungszuckerfest stoff	3,7	1,4
	1	Brix im Süßwasser bei Extraktionsstufe: I II III	4,0	1,0	° Brix im Süßwasser bei Extraktionsstufe: I II III	2,0	0,6
3	1	22,0	2,7	0,5	20,0	1,4	0,3
4	: 1	17,0	2,1	0,3	15,1	1,1	0,2
5	. 1	14,0	1/6	0,2	13,0	0,8	0,1
6	: 1	11,6	1,1	0,13	10,6	0,6	0,07
7	! 1	10,0	0,9	0,09	9,1	0,45	0,05
8	: 1	8,6	0,6	0,07	7,8	0,35	0,04
9	: 1	7,3	0,25	0,05	6,6	0,15	0,03
10	6,0	5,5
12	4,1	3,7

Als ein Beispiel, wie diese Daten in der Praxis benutzt werden können, soll angenommen werden, daß der maximal tragbare Zuckerverlust in einer bestimmten Raffinierungsanlage bei 0,04 Gewichts-% der Gesamtzuckerfeststoffmenge festgesetzt sei. Die Zahlen in Tabelle 1 zeigen, daß die Zuckerkonzentration des Wassers in der zu verwerfenden Abschaumfraktion und demzufolge auch des Süßwassers aus der Extraktionsstufe nicht eine Höhe von 1,5° Brix überschreiten sollte. Wenn der Eingabeabschaum 4 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff enthält, zeigt die Tabelle 2, daß der Zuckerverlust mit einem zweistufigen Entsüßungsprozeß bei einer Betriebsweise mit einer Abschaumverdünnungs-Verhältniszahl von etwa 4 : 1 arbeitet, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche Zückerverlust erreicht werden kann mit einem dreistufigen Entsüßungsprozeß, welcher mit einer Abschaunrverdünnung von etwa 3 : arbeitet. Andererseits enthält der Eingabeabschaum nur 2 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff, wenn man mit den verbesserten

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Phosphatationsflotationsprozessen arbeitet, die vorstehend erwähnt worden waren, wobei Tabelle 2 zeigt, daß der Zuckerverlust-Höchstwert mit einem zweistufigen Entsüßungsverfahren erreicht werden kann mit einer Abschaumverdünnung im Verhältnis von 7:1, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche Höchstwert des Verlustes erreicht werden kann mit einem dreistufigen Eritsüßungsprozeß, welcher bei einer Abschaumverdünnung im Verhältnis von 3,5 : 1 arbeitet.

Die Tabellen 2 und 3 zeigen auch die Zuckerkonzentrationen der im Kreislauf geführten Süßwassermenge für den Wiederauflösungstank, und zwar in den Kolonnen für "Extraktions sttife I" und das Volumen dieser Süßwassermenge kann berechnet werden. Auf diese Weise können die optimalen Betriebsbedingungen für jegliche bestimmte Raffinierungsanlage ausgewählt werden.

Im Vergleich zeigt Tabelle 4 das Verhältnis zwischen der Abschaumverdünnungs-Verhältniszahl und dem SüßwasserZuckergehalt in einem Entsüßungsprozeß mit nur einem einzigen Extraktionsvorgang (und demzufolge außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung), jedoch im übrigen in gleicher Weise unter den gleichen Bedingungen durchgeführt wie bei den Tabellen 2 und 3. Es ergibt sich, daß der Zuckergehalt in dem Süßwasser einem unzulässig hohen Zuckerverlust sich auswirkt. Um den Zuckerverlusthöchstwert auf 0,04 Gewichts-% herunterzudrücken, müßte die Tabelle 4 fortgesetzt werden, um auch noch Abschaumverdünnungs-Verhältniszahlen von 15 : 1 oder sogar 20 : 1 zu erfassen, d.h. also praktisch zu umfangreich.

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Tabelle 4

Einstufiger Entsüßungsprozeß

- 18

Abschaum- Abschaumeingabe mit 2 % Verdünnungs- Raffinierungszuckerfest-Verhältnisstoff

Abschaumeingabe mit 4 % Raffinierungszuckerfeststoff

US dl	• 1	° Brix im Süßwasser	Brix im Süßwasser
	: 1	15,7	15,9
3	■ 1	12,5	12,7
4	: 1	10,4	10,6
5	. 1	8,9	9,0
6	: 1	7,8	7,9
7	: 1	6,9	7,O
8	: 1	6,2	6,3 ■
9	: 1	5,3	5,4
10	3,6	3,7
12

Zur näheren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele, welche sich alle auf ein zweistufiges Entsüßungsverfahren, wie es in der Zeichnung gezeigt ist, bezieht. In allen Beispielen wird das "TALOFLOTE"-Ausflockungsmittel verwendet in der Form einer wässrigen Lösung mit einer Konzentration von 1 Gramm pro Liter.

Beispiel 1

Eine Phosphatationsraffinierungsanlage mit einem Feststoffdurchsatz von 10 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einem P-O^-Gehalt von 0,03 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoff, es wurde ein einziger "TALO"-Klärungsapparat verwendet mit einer Zuckerkcnzentration in der geklärten Lösung von 65° Brix und einem pH-Wert des Abschaumes von 7,0 bis 7,5.

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Der zweistufige Zuckerentziehungs- bzw. Entsüßungsprozeß gemäß vorliegender Erfindung wurde in diese Raffinieranlage eingebaut, dabei wurden 4.000 Liter pro Stunde an Entsüßungswasser verwendet. Die mit jeder Extraktionsstufe eingeleitete Luftmenge betrug 3 Volumen-%; die belüftete Mischung in jeder Stufe wurde mit 1,2 Gewichtsteilen von "TALOFLOTE"-Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichtsteile an Zuckerfeststoffdurchsatz versetzt. Die letzte Extraktionsstufe erzeugte 400 Liter pro Stunde an zu verwerfendem Abschaum und das Wasser, in welchem eine Zuckerkonzentration von weniger als 0,2 Brix herrschte, bedeutete einen Zuckerverlust von nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste Extraktionsstufe erzeugte 3,800 Liter pro Stunde an Süßwasser, welches einen Zuckergehalt von 8 bis 12 Brix aufwies, der im Kreislauf zurückgeführt wurde.

Beispiel 2

Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zuckerfeststoffdurchsatz von 13 Tonnen pro Stunde arbeitete mit einem P-O^-Gehalt von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei "Williamson"-Laugenklärer, mit einer geklärten Zuckerlösungskonzentration von
schaum von 6, 9 bis 7,1.

lösungskonzentration von 65 Brix und einem pH-Wert für den Ab--

In dieser Raffinieranlage wurde eine zweistufige Zuckerentziehungs· bzw. Entsüßungseinrichtung gemäß der Erfindung eingebaut, wobei 3.200 Liter pro Stunde an Entsüßungswasser Verwendung fand. Die Menge der in jeder Extraktionsstufe eingeführten Luft betrug 2 Volumen-% und die belüftete Mischung in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,3 Gewicht s te ilen an ¹¹TALOFLOTE "-Aus flockungsmittel pro Million Gewichtsteilen Feststoffzuckerdurchsatz. Bei der ersten Extraktionsstufe erhielt man 3.000 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 10 bis 15 Brix zur Zurückführung in den Zuckerlaugenhersteller; im zweiten Extraktor erhielt man 369 Liter pro Stunde an Abfall-Abschaum, dessen Wasser einen Zuckergehalt von nicht mehr als 0,2 Brix enthielt, d.h., der Zuckerverlust betrug nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den durchgesetzten Zuckerfeststoff.

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Beispiel 3

Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zuckerfeststoffdurchsatz von 36 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einem P^O₁--Gehalt von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoffdurchsatz, unter Verwendung von zwei "Bulkley-Dunton"-Laugenklärern, mit einem Zuckergehalt in der geklärten Lauge pH-Wert für den Abschaum von 6,8 bis 7,2.

einem Zuckergehalt in der geklärten Lauge von 65 Brix und einem

In diese Raffinieranlage wurde eine erfindungsgemäße zweistufige Entsüßungseir.richtung eingebaut mit 8.000 Litern pro Stunde an Entsüßungswasser, zugeführt zur ersten Extraktionsstufe. Die Luftmenge zur Belüftung in jeder Stufe betrug 3 Volumen-% und das belüftete Gemisch in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,5 Gewichtsteilen an "TALOFLOTE"-Ausflockungsmittel pro Million Gewichtsteilen an Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste Extraktionsstufe erzeugte 7.200 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 9 bis 15 Brix, zur Kreislaufführung zum Laugenhersteller; die zweite Extraktionsstufe erzeugte 1.300 Liter pro Stunde an entsüßtem Abschaum, dessen Wassergehalt eine Zuckerkonzentration von nicht mehr als 0,3° Brix aufwies, d.h., der Zuckerverlust war nicht größer als 0,009 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.

Beispiel 4

■Eine Phosphatations-Raffinieranlage für einen Zuckerfeststoffdurchsatz von 75 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einer Ρ₂°ς~ Konzentration von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei "TALO"-Klärern, mit einer geklärten Zuckerlaugenkonzentration von 65° Brix und einem pH-Wert für den Abschaum von 6,8 bis 7,1.

In diese Anlage wurde eine zweistufige erfindungsgemäße Entsüssungsanlage eingebaut mit einem Einsatz von 16.000 Litern pro Stunde an Entsüßungswasser in der ersten Extraktionsstufe. Die eingeführte Luft betrug in jeder Stunde 2 Volumen-% und in jeder Stufe wurde die belüftete Mischung mit 0,7 Gewichtsteilen an

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"TALOFLOTE"-Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichtsteilen Zuckerfeststoffdurchsatz. Der erste Extraktor erzeugte 15.000
Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 8 bis
14° Brix für die Kreislaufführung zum Wiederauflösungsbehälter; die zweite Stufe erzeugte 2.400 Liter pro Stunde an Abfall-Abschaum, dessen Wassergehalt einen Zuckergehalt von nicht mehr als 1.2° Brix aufwies/ d.h., der Zuckerverlust betrug nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.

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Claims (8)

Täte & LyIe Limited. Zeichen: fia^-i8-P (233??) Datum : 11. Mai 1974 Patentansprüche

1. Kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phosphatierungsflotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Abschaum durch Dispergieren des-Abschaumes in Entsüssungswasser und Wiederflotation, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschaum mindestens zwei aufeinanderfolgenden Ve rfahrensstufen von Gegenstromwasserextraktionen unterworfen wird, wobei jede dieser Verfahrensstufen folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte umfaßt:

(a) Dispergieren des Abschaumes in Entsüssungswasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende Belüftung dieser Mischung;

(b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen Ausflockungsmittels innerhalb der belüfteten Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Abschaumes;

(c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter ohne zusätzliche Bewegung;

(d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Abschaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter und

(e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten Abschaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,

und wobei der ausgeflockte Abschaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden ExtraktionsVerfahrensstufe mit Ausnahme der letzten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe überführt wird, die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der ersten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrens schritt (a) der unmittelbar nachfolgenden Extraktionsverfahrensstufe als Entsüssungswasser überführt wird,

der ausgeflockte Abschaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als entsüßter Abschaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei aufeinanderfolgende Verfahrensstufen der Gegenstromextraktion angewendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß drei aufeinanderfolgende Verfahrensstufen der Gegenstromextraktion angewendet werden.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer der Gegenstromextraktionsverfahrensstufen die homogene Dispersion des Abschaumes und die Belüftung der Mischung gleichzeitig in einem Mischtank vorgenommen werden, der einen mit Kraftantrieb und Druckluftinjektion arbeitenden Belüfter versehenen Kreislaufführungsweg enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit der Mischung im Mischtank etwa zwei bis zehn Minuten beträgt, die Kreislaufführungsgeschwindigkeit im Kreislaufweg etwa ein- bis zehnmalig dem Durchsatz im Mischungstank entspricht und ein bis fünf Volumen-Prozent an Luft, bezogen auf das Volumen der Gesamtmischung, in die Mischung eingeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder der Gegenstromextraktionsverfahrensstufen eine Menge von 0,1 bis 5,0, vorzugsweise von 0,5 bis 2,0 Gewichtsteilen an Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichts-.teilen an Wiederauflösungsfestzuckerdurchsatz in der Raffination verwendet werden.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu der belüfteten Mischung das Ausflockungsmittel in der Form einer wässrigen Lösung mit einer Konzentration von 0,25 bis 5,0 Gramm pro Liter, vorzugsweise von 0,5 bis 2,0 Gramm pro Liter, zugesetzt wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausflockungsmittel eine anionische PoIyacrylamid-Ausflockungssubstanz mit einem Molekulargewicht von mindestens einer Million, verwendet wird, welche vorzugsweise bis zu 20 Mol-Prozent an Acrylsäure oder Natriumacrylateinheiten enthält,

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