WO2019239550A1 - 晶析装置及び晶析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば貧溶媒晶析は、目的物質が溶解した原料液に対し、目的物質の溶解度を低下させる貧溶媒を混合して、得られた混合液中に目的物質の結晶を析出させる。また、反応晶析は、原料物質を含む原料液に対し、原料物質と反応してより溶解度が小さい目的物質を生成する反応液を混合することにより、目的物質の結晶を析出させる。
しかしながらバッチ式のプロセスは、原料液の仕込みや結晶を析出させた混合液の払い出しなどの切り替え操作が煩雑であり、生産コストが増大しやすい。
また、非特許文献1には、管径が1mm程度のマイクロ流路の管路内で原料液と貧溶媒とを混合するマイクロリアクタが記載されている。一方で、商業的な観点からは、処理量をより多くすることが可能な連続晶析の実現が求められる。
前記処理容器内を、第1の通流空間と、第2の通流空間とに区画するように設けられると共に、液体を通過させる多数の細孔が形成された多孔質膜と、
前記第1の通流空間に対し、前記目的物質、または当該目的物質の原料となる原料物質を含む原料液を連続的に供給する原料液供給部と、
前記第2の通流空間に対し、前記原料液との混合により得られる混合液に対する前記目的物質の溶解度を低下させる貧溶媒であるか、または、前記原料物質と反応して前記原料物質よりも前記混合液に対する溶解度が小さい目的物質を生成する反応液である処理液を、当該処理液が前記多孔質膜を通過して前記第1の通流空間に進入する圧力にて連続的に供給する処理液供給部と、
前記第1の通流空間から、前記原料液と前記処理液との混合液を連続的に抜き出す抜出部と、
前記抜出部より抜き出された混合液から前記目的物質の結晶を析出・成長させる熟成部と、を備えることを特徴とする。
(a)前記熟成部は、前記抜出部から抜き出された混合液を通流させる管路により構成されていること。
(b)前記原料液供給部、及び前記処理液供給部は、各々、前記処理容器の上部側から前記原料液または前記処理液の供給を行う位置に設けられ、前記抜出部は、前記処理容器の下部側から前記混合液を抜き出す位置に設けられていること。または、前記原料液供給部、及び前記処理液供給部は、各々、前記処理容器の下部側から前記原料液または前記処理液の供給を行う位置に設けられ、前記抜出部は、前記処理容器の上部側から前記混合液を抜き出す位置に設けられていること。
(c)前記第1の通流空間及び前記第2の通流空間よりも上方位置に設けられ、前記原料液または処理液と共に持ち込まれた気泡を集め、液体から分離するための容器からなる気液分離部と、前記気液分離部内で気泡が液体から分離されて形成された気体溜まりと液体との界面高さを検出するセンサ部と、前記センサ部により検出された界面高さが予め設定された界面高さ以下となった場合に、前記気体溜まりの気体を排出する排気部と、を備えたこと。
(d)前記多孔質膜が設けられた前記処理容器と、前記原料液供給部と、前記処理液供給部と、前記抜出部と、前記熟成部との組を晶析モジュールと呼ぶとき、複数組の前記晶析モジュールが直列に接続されていることと、直列に接続された2組目以降の前記晶析モジュールには、前記原料液供給部に替えて、1つ上流側の組の晶析モジュールの熟成部から流出し、析出した結晶が除去された後の混合液が原料液として供給されること。
(e)前記混合液を冷却する冷却部を備えたこと。このとき、前記冷却部は、前記熟成部に設けられていること。
(f)前記第1の通流空間内を流れる混合液の混合を促進する混合促進部を備えたこと。
(g)前記貧溶媒は、前記多孔質膜の細孔を通過することができる前記目的物質の微細結晶を含んでいること。または、前記原料液は、前記目的物質の微細結晶を含んでいること。
図1は、処理容器2の上部側から原料液を供給し、当該原料液に対して貧溶媒を混合して得られた混合液を処理容器2の下部側から抜き出すダウンフロー型の晶析装置の構成例である。
原料液供給ライン110から供給された原料液101は、第1の通流空間201の上部側に流入する。貧溶媒供給ライン120から供給された貧溶媒102は、第2の通流空間202の上部側に流入する。
貧溶媒供給ライン120において、開閉バルブ123の下流側に設けられた圧力計125は、多孔質膜21の圧力損失も考慮して、第2の通流空間202の圧力を、第1の通流空間201よりも高い圧力に保つために用いられる。第2の通流空間202の圧力管理を行うことにより、第1の通流空間201側から、第2の通流空間202側への原料液の逆流を防止することができる。
熟成管3の下流端部には、例えば固液分離用のフィルターと、アスピレーターとを組み合わせて構成され、混合液を結晶と廃液とに分離するための固液分離部31が設けられている。
はじめに、開閉バルブ113を開き、ダイアフラムポンプ111を駆動して、原料液タンク114内の原料液101を所定流量で連続的に処理容器2へと供給する。この動作と並行して、開閉バルブ123を開き、ダイアフラムポンプ121を駆動して、貧溶媒タンク124内の貧溶媒102を所定流量で連続的に処理容器2へと供給する。
図4は、処理容器2の下部側から原料液101及び貧溶媒102を供給し、上部側から混合液を抜き出すアップフロー型の晶析装置の構成例である。本例においては、処理容器2の下端部に対して原料液供給ライン110の末端部が接続されると共に、処理容器2の下部側の側面に対して貧溶媒供給ライン120の末端部が接続される。一方、処理容器2の上端部(排気部22が設けられている場合は、T型繋ぎ221の上端部)に対しては、抜出ライン230が接続されている。
また、直列に接続される晶析モジュールの組数は、2組に限定されるものはなく、3組以上であってもよい。
なお、図7~10に示す各処理容器2、2a、2bにおいては、排気部22の記載を省略してあるが、これらの処理容器2、2a、2bに対しても排気部22を設けてもよいことは勿論である。
図1~3を用いて説明した晶析装置を用い、原料液である食塩水-エタノール混合液に、貧溶媒であるエタノールを混合して連続晶析を行った。
A.実験条件
(実施例1)
内径17.5mm、長さ296mmのステンレス製の管体からなる処理容器2内に、内径9mm、長さ250mm、平均細孔径1μmの多孔質セラミックス製の多孔質膜21を配置した。処理容器2の後段には、内径6mm、長さ5mの透明なビニール管からなる熟成管3を配置した。なお、実験に用いた晶析装置では、図1に示す排気部22に替えて、処理容器2の上部側の側面に、排気圧監視用の圧力計と、排気操作用の開閉バルブとを備えた排気管を接続した(図示せず)。
精製水7.5Lと純度99.5重量%のエタノール7.5Lとを混合し、2kgの食塩を投入、撹拌混合後、一昼夜放置して得られた上澄み液を原料液101とした。また純度99.5重量%のエタノールを貧溶媒102とした。
処理容器2の第1の通流空間201に対し、40mL/分の流量で原料液101を供給すると共に、第2の通流空間202に対し、3.2mL/分の流量で貧溶媒102を供給した。そして、得られた混合液内における塩の結晶の析出・成長を目視、及び顕微鏡写真で観察した。
(比較例1)
多孔質セラミックス製の多孔質膜21を配置していないステンレス製の管体に原料液101、貧溶媒102を供給した点を除いて実施例1と同じ条件でこれらの液体101、102を混合した。
実施例の結果によれば、処理容器2からは原料液101と貧溶媒102との混合液が流出し、当該混合液は、長時間に亘って処理容器2の出口側に設けられたニードルバルブ232を閉塞させることなく熟成管3に流れ込んだ。この間、透明な熟成管3の内部を目視観察すると、塩の結晶が次第に大きくなりながら(成長しながら)流れる様子を観察できた。各液体101、102の供給開始後115分間経過後に、ニードルバルブ232が閉塞し、圧力計231の圧力が上昇したことから、実験を終了した。図11(a)~(c)は、液体101、102の供給開始後、15分、65分、115分の各時間経過時点に採取された混合液中の塩の結晶の顕微鏡写真である。100μm前後の結晶径を有する結晶が得られることを確認できた。
以上に説明した実施例、比較例の結果によれば、多孔質膜21を利用して原料液101と貧溶媒102との混合を行うことにより、結晶の析出に伴う流路の閉塞を抑えつつ、連続晶析を実現することができる。
図1~3を用いて説明した晶析装置を改造した、図12に示す晶析装置を用い、原料液であるアセトアミノフェン-水-イソプロピルアルコール(IPA)混合液に、貧溶媒である水を混合して連続晶析を行った。
A.実験条件
内径17.5mm、長さ296mmのステンレス製の管体からなる処理容器2内に、内径9mm、長さ250mm、平均細孔径1μmの多孔質セラミックス製の多孔質膜21を配置したものを2基用意し、直列に接続した(図12)。2基目の処理容器2の後段には、内径6mm、長さ25mの透明なビニール管からなる熟成管3を配置した。なお図12に示すように、実験に用いた晶析装置では、図1に示す排気部22に替えて、処理容器2の上部側の側面に、排気圧監視用の圧力計126と、排気操作用の開閉バルブ127とを備えた排気管128を接続した。
精製水1.25Lと純度99.7重量%のIPA1.25Lとを混合し、569gのアセトアミノフェンを投入、撹拌混合後、一昼夜放置して得られた上澄み液を原料液101とした。また精製水を貧溶媒102とした。
処理容器2の第1の通流空間201に対し、10mL/分の流量で原料液101を供給すると共に、第2の通流空間202に対し、15mL/分の流量で貧溶媒102を供給した。そして、得られた混合液内におけるアセトアミノフェンの結晶の析出・成長を目視、及び顕微鏡写真で観察した。
実施例の結果によれば、処理容器2からは原料液101と貧溶媒102との混合液が流出し、当該混合液は、長時間に亘って処理容器2の出口側に設けられたニードルバルブ232を閉塞させることなく熟成管3に流れ込んだ。この間、透明な熟成管3の内部を目視観察したが、アセトアミノフェンの結晶は観察できなかた。各液体101、102の供給開始から60分間経過後に、熟成管3の出口でサンプリングを行い溶液を収集した。顕微鏡で収集した溶液を観察したところ、約20ミクロン程度の結晶が含まれていることを観察した。この実験は原料がなくなるまで約4時間継続し、定期的に熟成管3の出口でサンプリングを行い溶液を収集した。顕微鏡で収集した溶液を観察し、継続的に約20ミクロン程度の結晶が含まれていることを観察した。図13に熟成管3の出口でサンプリングした溶液に含まれるアセトアミノフェン結晶の写真を示す。
101 原料液
102 貧溶媒
11 原料液供給部
12 貧溶媒供給部
2、2a、2b
処理容器
201 第1の通流空間
202 第2の通流空間
21、21a
多孔質膜
3 熟成管
Claims (12)
- 目的物質の結晶を析出させるための処理が行われる処理容器と、
前記処理容器内を、第1の通流空間と、第2の通流空間とに区画するように設けられると共に、液体を通過させる多数の細孔が形成された多孔質膜と、
前記第1の通流空間に対し、前記目的物質、または当該目的物質の原料となる原料物質を含む原料液を連続的に供給する原料液供給部と、
前記第2の通流空間に対し、前記原料液との混合により得られる混合液に対する前記目的物質の溶解度を低下させる貧溶媒であるか、または、前記原料物質と反応して前記原料物質よりも前記混合液に対する溶解度が小さい目的物質を生成する反応液である処理液を、当該処理液が前記多孔質膜を通過して前記第1の通流空間に進入する圧力にて連続的に供給する処理液供給部と、
前記第1の通流空間から、前記原料液と前記処理液との混合液を連続的に抜き出す抜出部と、
前記抜出部より抜き出された混合液から前記目的物質の結晶を析出・成長させる熟成部と、を備えることを特徴とする晶析装置。 - 前記熟成部は、前記抜出部から抜き出された混合液を通流させる管路により構成されていることを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記原料液供給部、及び前記処理液供給部は、各々、前記処理容器の上部側から前記原料液または前記処理液の供給を行う位置に設けられ、前記抜出部は、前記処理容器の下部側から前記混合液を抜き出す位置に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記原料液供給部、及び前記処理液供給部は、各々、前記処理容器の下部側から前記原料液または前記処理液の供給を行う位置に設けられ、前記抜出部は、前記処理容器の上部側から前記混合液を抜き出す位置に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記第1の通流空間及び前記第2の通流空間よりも上方位置に設けられ、前記原料液または処理液と共に持ち込まれた気泡を集め、液体から分離するための容器からなる気液分離部と、前記気液分離部内で気泡が液体から分離されて形成された気体溜まりと液体との界面高さを検出するセンサ部と、前記センサ部により検出された界面高さが予め設定された界面高さ以下となった場合に、前記気体溜まりの気体を排出する排気部と、を備えたことを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記多孔質膜が設けられた前記処理容器と、前記原料液供給部と、前記処理液供給部と、前記抜出部と、前記熟成部との組を晶析モジュールと呼ぶとき、複数組の前記晶析モジュールが直列に接続されていることと、
直列に接続された2組目以降の前記晶析モジュールには、前記原料液供給部に替えて、1つ上流側の組の晶析モジュールの熟成部から流出し、析出した結晶が除去された後の混合液が原料液として供給されることと、を特徴とする請求項1に記載の晶析装置。 - 前記混合液を冷却する冷却部を備えたことを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記冷却部は、前記熟成部に設けられていることを特徴とする請求項7に記載の晶析装置。
- 前記第1の通流空間内を流れる混合液の混合を促進する混合促進部を備えたことを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記貧溶媒は、前記多孔質膜の細孔を通過することができる前記目的物質の微細結晶を含んでいることを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 前記原料液は、前記目的物質の微細結晶を含んでいることを特徴とする請求項1に記載の晶析装置。
- 目的物質の結晶を析出させる処理を行う晶析方法において、
多孔質膜の一面側に沿って流れるように、前記目的物質、または当該目的物質の原料となる原料物質を含む原料液を連続的に供給する工程と、
前記多孔質膜の一面側とは反対の反対面側に沿って流れるように、前記原料液との混合により得られる混合液に対する前記目的物質の溶解度を低下させる貧溶媒であるか、または、前記原料物質と反応して前記原料物質よりも前記原料液に対する溶解度が小さい目的物質を生成する反応液である処理液を連続的に供給し、前記多孔質膜を通過させる工程と、
前記多孔質膜の一面側に沿って流れるように供給された原料液と、当該多孔質膜を通過した処理液との混合液を、前記一面側に沿った流れ方向の下流側の位置から連続的に抜き出す工程と、
前記下流側の位置より抜き出された混合液から前記目的物質の結晶を析出・成長させる工程と、を含むことを特徴とする晶析方法。
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