CN112723392A - 一种无水氯化锂连续结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。本发明步骤简单，自动化，可长时间稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶方法，具体涉及一种无水氯化锂结晶方法。
背景技术
传统的无水氯化锂生产方法有喷雾造粒技术和间隙结晶技术，喷雾造粒技术的产品致密度太低，存在杂质包裹等情况，不适用于制药、催化剂等用途，在电解锂方面也存在较多问题。间隙结晶技术生产无水氯化锂无法实现产业化，生产过程劳动强度大，能耗浪费严重。
连续结晶生产设备关键在于结晶器是否长期稳定。传统的结晶器采用结晶器顶部安装电动机、减速机及搅拌机架，存在搅拌臂过长，容易晃动，一般在搅拌桨附近安装柔性、弹性支架或轴承，以防搅拌桨过度晃动，控制结晶器内固液环境波动，保证生产过程持续稳定。柔性或弹性支架一般选择弹性橡胶、聚四氟乙烯、石墨等柔性材料，这些材料一般存在耐温低、耐磨性差、长期运行易脆化等缺点，经常发生损坏，导致设备无法长期运行，甚至发生支架损坏导致产品质量变化，很大程度上制约了设备的持续运行。采用轴承支架可以避免以上问题，但由于轴承支架必须位于导流筒下部，导流筒下部已经有较多的结晶，尖锐不规则的结晶颗粒嵌入轴承后导致轴承损坏，经常损坏电机，也导致设备无法持续稳定运行。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种步骤简单，自动化，可长时间稳定生产的无水氯化锂结晶方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
进一步地，所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，在所述结晶器本体顶部设有电机，所述电机的输出端与外磁缸相连，在所述外磁缸内设有内磁缸，在所述内磁缸下部设有搅拌轴，在所述搅拌轴底部设有搅拌叶片，所述搅拌轴通过轴承与支撑架相连，所述搅拌叶片设在导流筒内，所述导流筒通过连接杆与结晶器本体内壁相连，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口，在所述结晶器本体上部设有溢流口和排气口，在所述结晶器本体下部设有进液口，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
进一步地，所述导流筒设在支撑架下方。
进一步地，所述搅拌轴上端与内磁缸固定连接。
进一步地，所述搅拌叶片将导流筒内的料液上翻。
进一步地，所述结晶器本体包括上盖体、筒体和下倒锥体，所述筒体顶端与上盖体之间留有溢流间距。
进一步地，所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为120-150℃，结晶器底部进料速度为2-4m³/h，底部母液排出速度为1-2m³/h，循环泵的流速为10-30m³/h，加热器蒸汽压力为0.2-0.6mPa，稀液浓度为30%-40%，稀液添加速度为2-4m³/h，离心母液循环速度为6-10m³/h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用专用结晶器实现连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水，然后离心母液与稀液从稀液入口按流速比例，与结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持一定的流速，以防结晶颗粒沉积堵塞加热器，按一定流速将加热后的氯化锂水泵入结晶器下端的导流筒底部，导流筒的搅拌叶片将料液上翻，使液体呈现向上回流的状态，导流筒阻断了搅拌叶片对结晶器外围环境的晃动，使导流筒外侧相对比较静止，当氯化锂浓度达到结晶点时，结晶颗粒的密度大于水溶液密度，逐渐下沉至结晶器底部，结晶器底部采用倒锥形，便于结晶颗粒的下沉，结晶器上层为静态区，氯化锂浓度比中底部低，上层水溶液达到一定液位溢出后流向加热器，使结晶器系统相对稳定，离心出来的液体母液容易累积杂质，生产过程按一定比例排出，可以保持结晶液的纯度，便于提高产品纯度，通过本方法可产出结晶0.5-0.6 T/h，日产量可达到约12-15吨。
附图说明
图1是本发明中磁力搅拌结晶器、加热器和循环泵的连接结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，所述结晶器本体包括上盖体13、筒体14和下倒锥体15，所述筒体14顶端与上盖体13之间留有溢流间距，在所述结晶器本体顶部设有电机1，所述电机1的输出端与外磁缸2相连，在所述外磁缸2内设有内磁缸3，在所述内磁缸3下部固定连接搅拌轴4，在所述搅拌轴4底部设有搅拌叶片5，所述搅拌轴4通过轴承与支撑架6相连，所述搅拌叶片5设在导流筒7内，所述搅拌叶片5将导流筒7内的料液上翻，所述导流筒7通过连接杆8与结晶器本体内壁相连，所述导流筒7设在支撑架6下方，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口9，在所述结晶器本体上部设有溢流口10和排气口11，在所述结晶器本体下部设有进液口12，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为130℃，结晶器底部进料速度为2.5m³/h，底部母液排出速度为1.2m³/h，循环泵的流速为20m³/h，加热器蒸汽压力为0.4mPa，稀液浓度为32%，稀液添加速度为2.5m³/h，离心母液循环速度为7m³/h。
实施例2
如图1所示，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，所述结晶器本体包括上盖体13、筒体14和下倒锥体15，所述筒体14顶端与上盖体13之间留有溢流间距，在所述结晶器本体顶部设有电机1，所述电机1的输出端与外磁缸2相连，在所述外磁缸2内设有内磁缸3，在所述内磁缸3下部固定连接搅拌轴4，在所述搅拌轴4底部设有搅拌叶片5，所述搅拌轴4通过轴承与支撑架6相连，所述搅拌叶片5设在导流筒7内，所述搅拌叶片5将导流筒7内的料液上翻，所述导流筒7通过连接杆8与结晶器本体内壁相连，所述导流筒7设在支撑架6下方，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口9，在所述结晶器本体上部设有溢流口10和排气口11，在所述结晶器本体下部设有进液口12，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为140℃，结晶器底部进料速度为3.5m³/h，底部母液排出速度为1.7m³/h，循环泵的流速为24m³/h，加热器蒸汽压力为0.5mPa，稀液浓度为38%，稀液添加速度为2.8m³/h，离心母液循环速度为9m³/h。
本发明采用专用结晶器实现连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水，然后离心母液与稀液从稀液入口按流速比例，与结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持一定的流速，以防结晶颗粒沉积堵塞加热器，按一定流速将加热后的氯化锂水泵入结晶器下端的导流筒底部，导流筒的搅拌叶片将料液上翻，使液体呈现向上回流的状态，导流筒阻断了搅拌叶片对结晶器外围环境的晃动，使导流筒外侧相对比较静止，当氯化锂浓度达到结晶点时，结晶颗粒的密度大于水溶液密度，逐渐下沉至结晶器底部，结晶器底部采用倒锥形，便于结晶颗粒的下沉，结晶器上层为静态区，氯化锂浓度比中底部低，上层水溶液达到一定液位溢出后流向加热器，使结晶器系统相对稳定，离心出来的液体母液容易累积杂质，生产过程按一定比例排出，可以保持结晶液的纯度，便于提高产品纯度，通过本方法可产出结晶0.5-0.6 T/h，日产量可达到约12-15吨。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
2.根据权利要求1所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，在所述结晶器本体顶部设有电机（1），所述电机（1）的输出端与外磁缸（2）相连，在所述外磁缸（2）内设有内磁缸（3），在所述内磁缸（3）下部设有搅拌轴（4），在所述搅拌轴（4）底部设有搅拌叶片（5），所述搅拌轴（4）通过轴承与支撑架（6）相连，所述搅拌叶片（5）设在导流筒（7）内，所述导流筒（7）通过连接杆（8）与结晶器本体内壁相连，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口（9），在所述结晶器本体上部设有溢流口（10）和排气口（11），在所述结晶器本体下部设有进液口（12），所述结晶器本体的下部为倒锥形。
3.根据权利要求2所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述导流筒（7）设在支撑架（6）下方。
4.根据权利要求2所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述搅拌轴（4）上端与内磁缸（3）固定连接。
5.根据权利要求2所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述搅拌叶片（5）将导流筒（7）内的料液上翻。
6.根据权利要求2所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述结晶器本体包括上盖体（13）、筒体（14）和下倒锥体（15），所述筒体（14）顶端与上盖体（13）之间留有溢流间距。
7.根据权利要求1所述的无水氯化锂连续结晶方法，其特征在于：所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为120-150℃，结晶器底部进料速度为2-4m³/h，底部母液排出速度为1-2m³/h，循环泵的流速为10-30m³/h，加热器蒸汽压力为0.2-0.6mPa，稀液浓度为30%-40%，稀液添加速度为2-4m³/h，离心母液循环速度为6-10m³/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210430 |