JPS59206003A - 結晶装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は結晶プロセス装置の改良、より詳しくは結晶装
置の長さに沿って間隔をおいて複数の振動穿孔板を有す
る形式の結晶装置に関する。

飽和液からの間接伝熱により開業的に結晶化を行う上で
の主要な問題はかさ冨たと称される現象である。前記か
逼ぶたは、飽和液からそこを通って冷却流体に伝熱され
る面において沈澱固体あるいは結晶固体の堆積したもの
である。このようなかさぶたは伝熱速度を減少させ、掃
除のため、設備を頻繁に停止させる必要がある。

商業結晶装置の設計者は伝熱面から固形の堆積物を連続
して除去するためスクレーパを設けて前記かさぶた全減
少させようと試みてさた。典型的な構造では周囲方向の
スクレーパを備えた中央配置の回転軸をそれぞれが有す
る一組の水平方向のジャケット付きパイプを含んでいる
。結晶化すべき液体は内側パイプを通して汲み出され、
一方冷却流体が環状体全通して同時に汲み出されるか、
あるいは蒸発される。液体から熱が抽出され、結晶が形
成され、内側パイプの壁にかさぶたが生成される。回転
スクレーパが伝熱面からか嘔ぶたを除去する。

スクレーパは装置の作動時間を数分あるいは数時間から
、１〜１４日あるいはそれ以上増加させるのである程度
効果的であることが判明している。

しかしながら、商業的に容認されうる熱流量に対しては
、スクレーパや回転軸自体がか名ぶたで堆積してしまう
。かさぶたが厚くなりすぎ、内側パイプが詰ったり、お
るいは回転部材が損傷することがありうる。このような
事態が発生する前に結晶装置を停め、内側パイプを加熱
して固形堆積物を溶かせ、溶剤で洗滌するか、手でかき
落して掃除する必要がある。

他の市販の結晶装置は垂直あるいは水平タンク内に配置
した一組の内部冷却プレートを含む。そのような構造の
ものは通常、ワイパーを装置した回転軸を含む。前記ワ
イパーは回転軸が回転するにつれてプレートの表面が拭
きとられるようにワイパーが位置している。しかしなが
ら、温度差が増加して艮好な生産速度を提供すると、回
転軸、ワイパーあるいはプレートに急速にかさぶたがで
き、かさぶた全溶解するため生産を中断させる必要があ
る。

従来の構造を改良しようとする試みでは、スクレーパが
回転している間にスクレーパを電気めるいは流体媒体で
加熱した。この方法は若干効果的ではあるが、そうする
ことによって通常は、冷却すべき溶液へ大量の熱を戻し
、そのため操業費を増加させることの他に設備容量に制
限をもたらす。

いずれにしても、機械的に複雑なスクレーバにヒータを
取り付けることは困難であり、かつ高価につく。

結晶装置の伝熱面は該面に超音波振動を加えることによ
り清浄できる。事実この方法は実験装置では良好に作動
するが、残念ながら、超音波結晶表置を商業的に受入れ
られる容量へのスケールアップの方法は見出されていな
い。

かさ冨だの生成速度は一般に、結晶化すべき溶液と冷却
流体との温度差が増加するにつれて急速に増加する。実
際、結晶装置の操作者は一般に、前記温度差を、清浄作
業の間の作動時間をかなり長くとれるような値に制限す
る。しかしながら低温度差で作動させるには相対的に大
きい伝熱面積を要し、それに対応して商業的に容認しう
る容量を提供するには設備投質が高くつ（。高温度差を
１史用できるなら、結晶装置の設備費を著しく低減しう
ることが多い。

英国特許第１，３６５，５３６号は、個別の結晶、清浄
および溶融セクションを含む対流弐精晶装置全開示して
いる。清浄セクションは、結晶マスが母液に対して対流
して穿孔板を通過しうるように、円筒形の密閉体内でＶ
Ｖｆ５置された複数の穿孔板を含んでいる。例えば球体
のように自由に運動する物体が各穿孔板上に置かれる。

前記球体は全体の塔を振動ちせ、組となった穿孔板を振
動させるか、あるいはその他の装置により運動させられ
る。本発明は清浄効率を向上させはするが、従来の冷却
装置を組入れており、結晶クロップを発生させ、このク
ロップを前述の清浄セクションで次いで清浄するので、
まだ従来の結晶装置に特有の作動時間が短いという問題
が残る。

本発明の全体的な目的は溶液あるいはスラリーから熱を
除去することにより結晶をつくる装置の改良を提供する
ことである。

したがって、本発明の目的は従来技術による装置に比し
て伝熱効率の高い結晶装置を提供することである。

本発明の別の目的は清浄の間の作動時間を長くしうる結
晶装置を提供することである。

本発明のさらに別の目的は経済的に商業サイズまでスケ
ールアップの可能な効率のよい結晶装置塔を提供するこ
とである。

本発明の前記およびその他の目的、ならびに狗点は以下
の説明および図面から当該技術分野の専門家には明らか
となる。

不発明によれば、通常細長いハウジング内で共軸縁関係
で位置した中央＠に規則的に装着された、複数の概ね水
平の穿孔板を含む結晶装置塔が提供さ几る。製作の便宜
上、通常日時形のハウジングが使用されるが、四角、三
角あるいはその他の断面形状のハウジングも使用され、
ある場合にはそれらの方が好ましいこともある。水平の
プレートにつくられた開口を通って塔の全長にわたり複
数の伝熱チューブが延びている。各穿孔板の表面積を運
動物体が概ね覆う。中火軸には、２ｆ！Ｉｉ数の波形を
発生させる複合励振装置が取り付けられているＣ第１の
波形は振幅が小さく、周波数の多い波形であって、運動
物体を相互に、かつ密閉体の内面および伝熱管の壁と衝
突させる。第２の波形は振幅が太ぎく、周波数の少ない
波形であって、伝熱面の−長さにわたり穿孔板を運動さ
せ、形成されたかδぶたを伝熱面からかぎ落す。

前述の装置を作動させるには、結晶化すべき溶液で密閉
体を充満させ、次に複合励振装置を始動させる。次いで
、伝熱管全通して冷却流体を流し始める。溶液から熱が
十分除去された後、核ができ固形結晶が形成場れる。通
常の用途においては、塔の底部近くで送入溶液を導入し
、一方該底部から生成した結晶を、かつ結晶装置塔の狽
部から母液を同時に除去することにより結晶装置を連続
運転できる。

以下の芙施例は内部冷却装置を含むが、例えばジャケッ
ト付きのハウジングにより提供される外部冷却装置を使
用したその他の実施１タリも本発明の範囲に明確に含ま
れることを理解すべきである。

第１図を参照すれば、複数の伝熱管１１が基本的に円筒
形の密閉体１５の頂部フランジ１３を通過している。各
伝熱管１１の中心を小径のチューブ１１が下方へ延びて
いる。冷却流体が、小径の冷却チューブ１１と流体連通
した冷却流体入口ボート２６をブｒして送られ、前記チ
ューブ１７の外壁と伝熱管１１の内壁との間の環状部分
を通って上方に流れる。冷却流体は前記環状部分１９と
流体連通の冷却流体出口ボート２８を通って取り出され
る。前記伝熱組立体は「コールドフィンガ」として知ら
れる形式のものである。しかしながら、当該技術分野の
専門家には、本発明の原理によって、前記伝熱管がコー
ルげフィンガではなく、従来の管状熱交換器のように、
管用板の聞伝熱管が延びるような結晶装置を構成できる
ことが明らかである。

密閉体１５の軸線に沿って垂直軸２０が通っている。前
記垂直＠２０には仮数の水平穿孔板２１が取り付けられ
ている。穿孔板２１は、その穿孔は比較的小さいが、結
晶体が通過しうるに十分な大きさとなるようつくられて
いる。前記板を穿孔板と説明したが、該板が例えば丸形
、楕円形、長方形、四角、三角等のいずれかの適当な断
面形状の開口を有しているという意味である。該穿孔板
の寸法はその円周が、約３．１８　ミリ（１７８インチ
ノ円筒形密閉体１５の内側に入るようなものである。

伝熱管１１は各穿孔板に形成された開口を通過する。穿
孔板２１と伝熱管１１との間の間隙は合理的に可能な限
り小さくすべぎである。正確な公差は実際の装置の寸度
および製作と据付けの経済性によって変わる。本明細書
で説明する好適実施例は穿孔板を引用しているが、当該
技術分野の専門家には、本発明において例えば金網プレ
ートのように、いずれかの十分に剛性であって半透過性
のプレートを使用でき、かつ本発明は前述のプレートの
少なくとも１個を使用して作動しうることが明らかであ
る。

中実軸に軸線方向往復運動を伝達しうる複合励損装置２
３に垂直＠２０が取り付けられている。

好ましくは球形の運動体２５が各穿孔板２１上に置かれ
る。運動体は各穿孔板の面積の約１０％以上を覆う。あ
る場合には、選定した穿孔板上に一層以上の運動体を置
（のが有利である。運動体は水平板の穿孔あるいは、穿
孔板２１の周囲と密閉体１５の内壁の間の空隙を通るほ
ど大きくあってはならない。運動体の正確な寸法および
密度、穿孔板上での覆い程度ならびに構造体の材質は必
然的に特定用途に応じて変わることに注目すべきである
。

複合励損装置は軸２０に対して二種類の軸線運動を起す
波形を与える。一方の波形はここでは以下高速波形と称
し、高周波数低振幅の波形であって穿孔板上で運動体を
攪拌させ運動体自体、穿孔板および伝熱管の表面に衝撃
を加え結晶体を解離させ粉砕する。この運動に適した波
形は振幅が約１ミリ（ピーク間が２ミリノで、周波数が
２５ヘルツの正弦曲線波形である。しかしながら、振幅
および周波数のその他の組合せ、特に非正弦曲線の波形
を使用して運動体に適当な運動を加えることも可能なこ
とを理解すべきである。設備に対する応力を最小にする
には加速が一定の波形が特に好ましい。特定の用途に対
してはより高い、あるいは低い振幅も有用ではあるが好
ましい振幅範囲は約０．１ミリから約１０ミリである。

高速波形の周波数を少な（とも重力を上廻り、運動体が
はね廻り、相互ならびに伝熱管の表面に衝突するように
させる太ぎさである必要がある。機械的制限から実用的
な上限を約４０〜２００ヘルツの範囲におさえている。

好適範囲は運動体２５をはずませる最低値から約４０ヘ
ルツまでである。

以下低速波形と称する他方の波形は第一の波形よりも遅
（振幅の大きい波形である。低速波形は伝熱管の全長に
わたり穿孔板を周期的に運動させ、その表面から堆積し
た結晶体をかき落す。この第２の波形の振幅は隣接する
穿孔板の間の伝熱管の表面全体が確実に清浄できるよう
、隣接する穿孔板の間の軸線方向距離と少なくとも同じ
太ささであるべきである。その他の波形も可能ではある
が、この低速波形の速度は森形変化することが好ましい
。穿孔板の一時的な上下運動の接続時間は均等でのる必
要はない。

スラリーと冷却流体の間の温度差が高い状態で本発明に
よる結晶装置を作動している場合、隣接した穿孔板の間
で伝熱管の周りに厚い環状の結晶が形成され、穿孔板が
低速波形運動することによって上下に滑る傾向がある。

この問題を軽減するために、伝熱管の両側にピン、ある
いはウェッジ２７が取り付けられている。このように修
正することによって、結晶の層が伝熱管上をすべり始め
るにつれて、ピン２７に対して押圧され２個の部分に分
割されて落下し、運動体の作用により粉砕される。

前述のように、伝熱が行われる伝熱管の全長にわたって
、該管は穿孔板よりかさぶたがかき落されることが好ま
しい。このため、伝熱管の下端は中実のプラグ２９によ
り栓され伝熱管の底部から結晶体の「つらら」が生長し
ないようにする。伝熱管の最上部分は、例えばテトラフ
ルオロエチレンのような適当な材料でつくった円錐台部
材３１で断熱されている。前記円錐台部材は、伝熱管を
断熱することと、該部材に向かって押し上げられて（る
結晶体の層を分断することの二車の働きをする。また、
結晶スラリーと接触している結晶装置のフランジの壁が
かさぶたを形成する程度にまで放射作用により冷却され
ないことが重要である。

隔絶、断熱あるいは緩かに加熱することにより前記目的
を達成する方法は当該技術分野の専門家には明らかであ
る。

前述の結晶装置を作動させるには、結晶スラリーの出口
ボート３５を閉鎖し、入口ボート３３を弁して結晶すべ
き溶液で密閉体１５を充てんし、次いで仮合励撮装置２
３を始動させる。次いで、伝熱管１１を通して冷却流体
を流し始める。溶液から十分熱を除去した後、核化が始
まり固形結晶体が溶液中で形成され始める。形成された
固形結晶体は伝熱管１１０表面に接着しようとするが、
穿孔板２１を＠Ｊ線方向に運動場せ、伝熱管１１の表面
に運動体２５を繰返し衝突させることにより除去される
。伝熱管の表面からかき落された結晶体は運動体の衝撃
作用により小さくなり、その結果てきたスラリーは水平
板の穿孔を自由に貫流する。

結晶装置は、バッチ、半連続、あるいは連続のいずれが
で作動しうる。バッチ作動の場合、スラリーが結晶装置
から排出され、新しい溶液が注入され、前述の過程が繰
返される。半連続作動の場合、すでに形成された濃縮し
たスラリーを結晶装置から押し退けるために新しい溶液
が急速に汲み込まれ、別のバッチの結晶体がつくられる
。バッチ作動と半連続作動との間の相違は後者において
、バッチとバッチの間結晶装置が空にされないことであ
る。好ましい連続対流作動においては、溶液の入口ボー
ト３３を介して溶液が連続的に結晶装置へ送られ、結晶
ならびに母液が、それぞれ結晶体スラリー出ロボート３
５および液体出口ボート３７を弁して排出される。当該
技術分野の専門家にとっては、結晶体と母液との入口お
よび出口ボートの位置は、これら２糧類の物体の間の相
対密度に応じて逆にしてもよいことは明らかである。

連続作動においては、固形結晶体は結晶装置の一端に向
かって、母液は他端に向かって流れるようにすることが
好ましいことが多い。通常結晶装置の底部である一端に
向かって結晶体が運動しやすくするには、高速波形によ
る穿孔板の振動を止め穿孔板組立体をかなり急速に下方
へ運動させる。

この状態では、穿孔板は基本的にフィルタとして作用す
る。フィルタケーキが穿孔板の下側に集まり、その上に
著しく清浄化された濾過部分ができる。穿孔板の運動の
下点に達すると、高速波形に切換えられる。隣接する穿
孔板の間の空間内にある液体と固体とが混合され、低速
波形の上方運動成分が開始される。

前述の実施例は製品たる結晶体と母液が対流するものと
して示されているが、当該技術分野の専門家にとっては
、例えばカスケード配置のようにある場合には、等流で
あることが好ましいことが明らかである。前述のような
作動に対しては、前記結晶装置は、送入溶液用人口ボー
トに最も近い出口ボートを閉鎖することによって結晶体
と母液とが結晶装置の長さにわたり同方向に流れるよう
にすることにより簡単に適合しつる。

例えば米国特許第４，１８８，７９７号および米国特許
第３，６　Ａ　５，６９９号に記載のようにある結晶装
置では結晶過程を段階的にする、即ち送入溶液を冷却し
て結晶体の部分的なりロッゾを発生させ、これらの結晶
体を回収して洗滌塔内の純粋対流と接触してさらに清浄
するよう送り、第２の段階で母液を冷却して結晶体の別
のクロップを発生させ、該結晶体を分離して、送入段階
へ戻すことにより分離性および省エネの観点からオ０点
があると称している。次いで前記過程全一連の段階にお
いて繰返し母液中の結晶成分の濃度を適当な低濃度筐で
減少させる。

省エネが行われるのは、母液をつ（る段階におけるより
も、送入段階および送入段階に近い段階において冷却流
体の温度をより高く出来るという事実による。分離性が
向上するのは、一般に、母液中の結晶化成分の濃度が高
ければ高いほど形成される結晶の純度が高（なるという
事実による。

さらに、例えば前述した装置のようにカスケードにおい
ては、送入段階に向かって運動している結晶体は、高温
段階に入るにつれて溶解し、該段階におけるより純度の
高い溶液から再結晶化する傾向があると一般的に考えら
れている。

第２図は単一のハウジング内に収容された、本発明によ
る多段階結晶装置の実施例を示す。結晶装置の直径に対
する全体の冷却長さの比率は約１７７　から、約３°／
から約１００／４．Ｆでの範囲まで４　　　　　　　　
　　　　　４ 増加している。この実施例においては、伝熱管２１１は
結晶装置の塔の軸線方向長さにわたって分配されている
。伝熱管２１１は個別の冷却流体人口２０４，２０３，
２０２，２０１および出口２０８．２０７，２０６およ
び２０５を有する。

送入溶液は冷却セクションの底部に近く位置した人口ボ
ート３３から入る。温度の異る冷却流体が入口２０４，
２０３，２０２および２０１へ供給される。通常、冷却
流体の温度は伝熱管の上部にどいて最低であって、結晶
装置の軸線方向長さを下方へ向かうにつれて増加する。

もつともある特定の場合にはその他の温度勾配の場合が
より効果的であるかも仰れない。

入口ボート３３へ入る液体送入溶液はまず最下部の空間
で冷却されて部分的な結晶体のクロップをつくる。これ
らの結晶体は沈澱し、結晶装置の底部に位置した出口ボ
ート３５を弁して除去避れる。母液は頂部を出て、２ｆ
＋２で人ってくる冷却流体によりその上方で冷却される
次のセクションへ入る。このセクションで形成される結
晶体は下方の次のセクションへ沈澱し、母液は上方の次
のセクションへ移る。この段階的なプロセスは母液が所
定の温度！で冷却され、母液の出口ボート３７を介して
除去されるまで継続する。結晶体が形成され、下方の次
のセクションへ沈澱するにつれて、低温領域から高域領
域へと移り、そこで溶解し、純度が向上した新しい結晶
がより純粋の母液から生長して（る。振動する穿孔板２
１と運動体２５の作用により、結晶体を粉砕しより容易
に分解しうるようにして前記の分解と、結晶再生長過程
を促進する。当該技術分野の専門家には、冷却流体の人
口と出口ボートとは穿孔板の軸線方向運動によってかさ
ぶたがかき落されきれいにされないので、それらの領域
でかさぶたが形成されないよう注意を払う必要があるこ
とは明らかである。

そのための適当な対策は、限定的ではないが冷却流体の
入口および出口ボートを断熱したり、あるいは加熱する
ことを含む。

本発明の多段階結晶装置の別の実施例を第６図に示し、
個々の段階は個別の容器３０４　、３０５゜３０６およ
び３０７に収容されている。結晶体と各段階からの排出
母液全分離するために分離装置３０８．３０９，３１０
および３１１が設けられている。適当な装置はフィルタ
、遠心分離機およびシラフナである。本発明に使用する
には米国特許第４，１８８，７９７号に記載の形式のス
クリュフィルタシラフナである。溶液は入口ボート３３
を弁して段階３０４の頂部に導入される。各分離装置か
らの液体はカスクーげ状の上方の段階に通され、一方回
収された結晶体は下方の段階へ通される。例えば分離装
置３０９についていえば、液体の流れ３２１は段階３０
１へ通され、結晶体の流れは３２３は段階３０５へ通さ
れる。結晶体製品は、結晶体製品の流れ３１９において
分離装置３１１から排出される。ある場合には、シラフ
ナから母液の一部を当該段階へ分岐して戻し、当該段階
での結晶体スラリーの濃度を調整するか、あるいは振動
する当該段階での振動穿孔板と運動物体の作用によりよ
く混るよう時間を提供することが望ましい。前述のよう
に母液と結晶体の流れを通すことにより個々の段階の内
部でこれらの流れを対流させ、かつ母液と製品結晶体を
全体的に対流させる。

これまで説明した好適実施例では内部冷却装置を使用し
ているが、当該技術分野の専門家にとっては、外部冷却
装置を含み、残りの部分は本発明の精神の範囲に入る実
施例を構成できることが明らカテする。第４図はそのよ
うな実施例を示し、律動流体は、結晶装置ノ・ウジング
４０１と伝熱面４０３の外壁の間の環状空間により形成
された外部冷却区画４０５を循環するか、あるいはそこ
で蒸発する。本実施例の結晶装置は、穿孔板２１は伝熱
面４０３の内側断面形状と概ね合致するようつくる必要
がある他は第１図に示す実施例と同様に作動する。低速
波形は穿孔板を結晶装置の長さにわたり運動させ、伝熱
面４０３から形成逼れたかさぶたをかき落す。また当該
技術分野の専門家には、第４図に示す実施例は第２図と
第６図に示す実施例と類似のその他の実施例を提供する
よう容易に適合しうろことが明らかである。

前述した本発明の実施例は不発明の範囲を限定するもの
でないことを理解すべきである。さらに、本発明の精神
から逸脱することなく、商業結晶装置を構成するには例
えば支持部材の構造のように、設計および製作上の種々
の修正が必要なことは明らかである。

例 ０−ジクロルベンジンとｐ−ジクロルベンジンの溶液か
らｐ−ジクロルベンジンを連続的に結晶体するために前
述のように構成したステンレス鋼”１ｌＪｕ晶装置を使
用した。結晶装置の寸法と作動条件を表１に記載する。

表　　Ｉ 冷却管の外径　　　　　　１２．７ミリ冷却管の内径　
　　　　　１１．２ミリ水の入口管の直径　　　　　６
．４ミリ管の有効長さ　　　　　４３１．８ミリ管の数
　　　　　　　　　　　６ 管のサークル径　　　　　６６．５ミリ結晶装置の内径
　　　　１０１．６ミリ穿孔板の数　　　　　　　　　
４ 穿孔板の間隔　　　　　　９５．２ミリ穿孔板支持俸の
直径　　　１　ｄ、３　ミＩＪ穿孔板の穿孔　　　　三
角形ピッチの中心距離６ミリに２ミリの孔 穿孔板の厚さ　　　　　　　１．６ミリ球（運動体）　
　　　　鋼製、直径９．５ミＩＪで穿孔板を９０％覆う 高速波形の特性　　　正弦曲線波 （低速波形の下方ストロ ークの間は発生せず） 周波数　　　　　　　　　　２５ヘルツ振　幅　　　　
　　　１ミリ（ピーク間２ミリ〕低速波形の特性　　直
線波 ストローク　　　　　　ｉ　ｏ　ｉ、６ミリ上方速度　
　　　　　　　５．１ミリ 下方速度　　　　　　　１８．５ミリ 結晶体スラリーに対する伝熱速度は冷却水の熱バランス
により測定した。実験データから計算した全体の伝熱係
数は表■の１ｇ＃Ｉ６に列挙しである。

伝熱に対する抵抗の一部は冷却水側へフィルム係Ｍで６
つ、１９７３年マグロ−ヒル社刊、！Ｍ＆ｃＤアール、
エイチペリーによびシー１エイチ、チルトンによる化学
技術便覧の等式（１０−４１）％式％ ） を使用して概算できる。前記の等式から計算された、概
算の水側の伝熱係数を使用し、計算された結晶体側の伝
熱係数を表「の欄７に列挙しである。

当該技術分野の専門家には、本発明による結晶装置に対
する伝熱係数はその他の多くの結晶装置に対する伝熱係
数に対して高いことが明らかである。作動条件１のよう
に、温度差が比較的に高い場合、予想通り伝熱係数は減
少した。作動条件１において低速波形の速度が増加する
と全体ならびに結晶装置のフィルム伝熱係数が予想通り
増加した。しかしながら、機械的に限度があるため前記
のことは使用した装置では示すことはできなかった。

結晶装置は結晶体清浄装置と組み合わせて作動させたの
で、結晶形成に関する直接の実験データを得ることはで
きなかったが、表■は表■に示す結晶装置に対応する熱
バランスに基いた結晶装置に対する全体の質量バランス
を示す。作動条件１と４は全体的に結晶体を溶解し再循
環したバッチ作動を示す。作動条件２と５は結晶体を部
分的に溶解して再循環した連続作動を示す。

＝ ！茎　　１−〜〜・ 表　　■ １０．０６．１６．１０．０８［Ｊ、Ｄ　７４０２１．
５３．０４．ｏ　Ｏ，５９５，０８３，５ろ　　　　　
０．８　　　　　５．８　　　　　６．３　　　　　０
．３　　　　　９３．０　　　　　８２．７４０．０３
．８３．８０．０９５．０８２．７

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による、−冷却段階の結晶装置の縦断面
図、 第２図は本発明による、予冷却段階を備えた単−塔式結
晶装置の縦断面図、 第６図は本発明による、多段カスケード形式の結晶装置
の簡略化した概略図、 第４図は本発明による、外部冷却ジャケットを備えた単
段結晶装置の縦断面図である。 図において、 １１・・伝熱管　１５・・・密閉体　１９・・・環状部
２０・・・垂直軸　２１・・・穿孔、仮　２３・・・励
振装置２８・・・冷却流体出口ポート ３３・・・溶液入口ポート ３５・・・結晶体スラリー出ロポート ３７・・・液体出口ポート ２０１．２０２，２０３，２０４・・・冷却流体入口２
０５．２０６，２０７，２０８・・・冷却流体出口２１
１・・・伝熱管 ３０４．３０５．３０６．３０７・・・容器３０８．３
０９，３１０．３１１・・・分離装置３１９・・・結晶
体製品の流れ ３２１・・・液体の流れ　３２３・・・結晶体の流れ４
０１・・・ハウジング　４０３・・・伝熱面４０５・・
・外部冷却区画 代理人　浅　村　　　皓 図面の浄書（内容に変更なし） 牙／図 オペ図 矛り　図 矛ＳＪ　　ｔ’Ｊ ３ ０３７ Ｑ７ ０Ｂ ０６ ２１ ０９ ２３ ０５ １０ ３ ０４ ■ ３／／ ｆ３／９ 手続補正書（方式） 昭和５９年６月１１日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和　５９　　年特許願第　２５９４　ｆ３　　　号２
、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　　所 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和５９年　５月２９　日 ６、補正により増加する発明の数 図面の浄Ｄ　（内容に変更なし） １；　疹Ｍ　補　止　１零　（自発） 手続補正書（１幻 昭和５９年ｙ月７ｒ日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和　５９年特許願第２５９４８　　　号２、発明の名
称 結晶装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　　所 氏　名　　モンサント　コンパニー （名　称） ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和　　年　　月　　日 ８、補正の内容　　別紙のとおり 明細書の浄書　（内容に変更なし） １　明＃ｍ書の筑スＡ百笛ス行の［９７・・・冷揺流体
特許庁長官殿 １、事件の表示 昭（＋ｔ５９年特許願第　２５９４８　　号２、発明の
名称 結　　　晶　　　装　　　置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　　所 氏　　名 （名称）　　　　　　モンサント　コン７々ニー４、代
理人 ５、補正命令の日付 昭和　　年　　月　　日 ６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｆＩＪ　ａ）結晶化すべき溶液を送入する導管装置と、
   冷却流体を送入および排出する個別の導管装置と、母液
   ならびに製品の結晶体を共に、あるいは別々に回収する
   装置とを有する結晶装置ハウジンクゝと、 ｂ）　　開口を有し、前記結晶装置内に配置され、前記
   結晶装置の内側の形状に概ね一致した少なくとも１個の
   、概ね水平のプレートと、 Ｃ）前記ｂ）で述べた位置に前記プレートを保持するよ
   う前記プレートに固定され、結晶装置の長さにわたって
   変換運動可能な少なくとも１個の支持部材と、 ｄ）前記プレートの上面に置かれた複数の運動体と、 θ）　前記支持部材に対して概ね平行に配置され前記ハ
   ウシング内に設けられた伝熱装置と、ｆ）　　前記支持
   部材と協働し、前記伝熱装置の表面をかき落すよう前記
   プレートを変換運動させる第１の波形を提供する励振装
   置と、およびｇ）前記支持部材と協働し、前記プレート
   を振動させ、該プレート上の前記運動体を攪拌し、運動
   体相互、前記伝熱装置の表面、支持部材および結晶装置
   の内壁に衝突させるよう第２の波形を提供する励振装置
   とを組合せて含むことを特徴とする結晶装置。 （２、特許請求の範囲第１項に記載の装置において、前
   記運動体が概ね球形であることを特徴とする結晶装置。 （３）　　特許請求の範囲第１項に記載の装置において
   、前記運動体が前記プレートの表面の約１０％以上を覆
   うことを特徴とする結晶装置。 （４）　　特許請求の範囲第１項に記載の装置において
   、前記第１の波形が隣接するプレートの間の間隔と少な
   くとも同じ振幅ヲ有することを特徴とする結晶装置。 （５）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、前
   記第２の波形が約０．１　ミＩＪと約１０ミリの間の振
   幅を有することを特徴とする結晶装置。 （６）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、前
   記第２の波形が約２００ヘルツ以下の周波数を有するこ
   とを特徴とする結晶装置。 （７）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、前
   記伝熱装置が、該装置に取り付けられ、該装置から基本
   的に垂直方向に突出した値数のビンを令することを特徴
   とする結晶装置。 （８１ａ）　　結晶化すべき溶液を送入する導管装置と
   、冷却流体を送入、排出するための個別の導管装置と、
   母ｇ８よび製品の結晶体を共に、あるいは別別に回収す
   る装置とを肩する結晶装置ノ・ウゾングと、 ｂ）開口を有し、前記ハウジング内に配置され、前記ハ
   ウジングの内側形状に概ね一致した、少なくとも１個の
   概ね水平のプレートと、 すｂ）で述べた位置に前記プレートを保持するよう該プ
   レートに固定され、前記ノ・ウジングの長さにわたって
   変換運動ａＪ能な少なくとも１個の支持部材と、 ｄ、）　　前記プレートの上面に配置された複数の運動
   体と、 θ）前記支持部材に対して概ね平行に配置され、前記プ
   レートの開口を：醍通し、前記ハウジング内に設けられ
   た少な（とも１個の伝熱導管と、ｆ）前記支持部材と協
   働し、前記伝熱導管の表面をかき落すよう前記プレート
   を変換運動させる第１の波形を提供する励振装置と、お
   よびｇ）前記支持部材と協働し、前記プレートを振動さ
   せて、該プレート上の前記運動体を攪拌させ、該運動体
   相互、前記ハウジングの内壁、前記支持部材および前記
   伝熱面に衝突させる第２の波形を提供する励振装置とを
   組合せて含むことを特徴とする結晶装置。 （９）　ａＪ　　結晶化すべき溶液を送入する導管装置
   と、冷却流体を送入、排出させる個別の導管装置と、母
   液および製品の結晶体を共に、あるいは別々に回収する
   装置とを有する結晶装置ハウジングと、ｂ）開口をＭし
   、前記ハウジング内に配置され、前記ハウジングの内側
   形状に概ね一致した複数の概ね水平方向のプレートと、 ｃ）　ｂ）で述べた位置に前記プレートを保持するよう
   前記プレートに固定され、前記ハウジングの長さにわた
   って変換運動可能な少な（とも１個の支持部材と、 ｄ）前記プレートの上面に配置された値数の運動体と、 ｅ）結晶装置ハウジングの長さに沿って配置され、前記
   プレートを貫通し、結晶装置が複数の断続した冷却段階
   に分割されるよう各々が冷却流体の送入、排出装置を有
   する複数の伝熱導管と、ｆ）前記支持部材と協働し、前
   記伝熱導管の表面をかき落すよう前記プレートラ変換運
   動させる第１の波形を提供する励振装置と、 ｇ〕　前記支持部材と協働し、前記プレートを振動させ
   該プレート上の前記運動体を攪拌し、該運動体相互、前
   記ハウジングの内壁、前記支持部材および前記伝熱面に
   衝突させる第２の波形を提供する励振装置とを組合せて
   含むことを特徴とする結晶装置。 （１０）リ　特許請求の範囲第８項に記載の複数の個々
   のｒ晶装置と、 ｂ）前記個々の結晶装置の各々から回収される結晶体と
   母液を分離させる装置と、 リ　回収式れた結晶体をカスケードにおける下流の隣接
   結晶装置の頂部へ送入する導管装置と、ｄ）回収された
   母液をカスケードにおける上流の隣接結晶装置へ送る導
   管装置と、Ｓよびｅ）結晶化すべき溶液をカスケードに
   おける最後の結晶装置へ送る導管装置とを組合わせて含
   むことを特徴とするカスケード形式の結晶装置。 ｑη　り結晶化すべき浴ｇを送入する導管装置と、冷却
   流体を送入、排出する個別の導管装置と、母ｇｇよび製
   品の結晶体を共に、あるいは別々に回収する装置とを有
   する結晶装置外部ハウジングと、ｂ）前記ハウジングの
   内部で、かつ前記外部ハウジングに対して概ね平行に設
   けられることによって、前記外部ハウジングの内壁とそ
   の内部伝熱導管の外壁との間で環状の冷却流体ゾーンを
   形成する内部伝熱導管と、 リ　開口を有し、前記ハウジング内に配置され、前記伝
   熱導管の内側形状に概ね一致した少なくとも１個の概ね
   水平のプレートと、 ｄ）りで述べた位置に前記プレートラ支持するよう前記
   プレートに固定され、前記内部伝熱導管の長さにわたっ
   て変換運動可能な少なくとも１個の支持部材と、 リ　前記プレートの上面に置かれた複数の運動体と、 ｆ）　　前記支持部材と協働し、前記伝熱導管の内壁を
   かぎ落すよう前記プレートを変換運動させる第１の波形
   を提供する励振装置と、およびｇ）　　前記支持部材と
   協働し、前記プレートを振動させ該プレート上の運動体
   を攪拌し、該運動体相互、前記支持部材および前記伝熱
   導管の内面と衝突させる第２の波形を提供する励振装置
   とを組合せて含むことを特徴とする結晶装置。 ａ４　　％許趙求の範囲第１１項に記載の装置において
   前記環状の冷却流体ゾーンが複数の、より小さい冷却ゾ
   ーンに分割され、前記のより小さい冷却ゾーンがそれぞ
   れ、冷却流体の送入、排出用の個別の装置を有すること
   を特徴とする結晶装置。 ｔ、１３ａ）特許請求の範囲第１１項に記載の、複数の
   個別の結晶装置と、 ｂ）　　前記個別の結晶装置の各々から回収された結晶
   体と母ｇ全分離する装置と、 リ　回収された結晶体を、カスケードにおいて下流の隣
   接結晶装置の頂部へ送る導管装置と、ｄ）回収された母
   液を、カスケードにおいて上流の隣接結晶装置へ送る導
   管装置と、およびθ）結晶化すべぎ溶液を、カスケード
   において最後の結晶装置の頂部へ送る導管装置を組合せ
   て営むことを特徴とするカスケード形式の結晶装置。