CN104645660A - 连续逆流分步结晶方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续逆流分步结晶方法及设备，该设备包括产品溶液接受器，结晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；连续逆流分步结晶塔是一个竖立设置的圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；塔体的上段设有冷却装置，中段设有进料装置，下段设有加热装置，底部设有出料口，出料口连接有产品溶液接受器，塔体的顶部设有溢出口，溢出口连接有结晶母液接受器；该方法是先将待分离物质制成固液混合物，然后输进本发明设备中，通过反复结晶，溶解，重结晶来实现待分离物质的结晶分离。本发明与现有连续逆流分步结晶技术相比，适合高熔点物质和热敏性物质的纯化；与常规溶液结晶方法相比，本发明使用的溶剂量少。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，尤其是一种连续逆流分步结晶的方法及设备。
背景技术
连续逆流分步结晶是在近代工业结晶基础上发展起来的一种新型分离技术，1945年美国Philipes公司的P. M. Arnold首先提出在塔式结晶器中通过晶体和融熔液逆流接触而实现连续逆流结晶过程，1958年实现了工业化，用于邻、对二甲苯的分离。迄今为止，连续逆流分步结晶技术已在很多化工、石化、精细化工产品中应用，并且，由于晶体是非常纯净的，连续多级逆流分布结晶技术可以很容易地获得纯度极高的产品。1993年，李群生等在《低共熔型物系连续多级逆流分步结晶提纯塔的研究》（化工学报，第44卷第4期，1993年8月)研究了这种过程并提出了工业设计的模型；1997年，李群生等在《连续多级逆流分步结晶的研究》（北京化工大学学报，第24卷第1期，1997年）介绍了连续多级逆流分步结晶过程的原理和特点，还提出了连续多级逆流分步结晶过程的数学模型，并通过实验数据验证了其正确性，操作费用与精馏相比微乎其微。这种技术在被分离物质提纯中具有一定的优越性，但是需在被分离物质熔融的温度下操作，若被分离物质是热敏物质，在熔点以下的温度分解，那么这种技术的局限性就显露出来了；若分离高熔点的物质，对设备的要求也很高。
现有的溶液结晶技术是将固体化合物溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。在实际的操作过程中，一次结晶往往不能满足提纯要求，需要再次结晶或多次结晶，显而易见，溶剂消耗量要大于一次结晶，而且溶剂的后处理费用也是很高的。
发明内容
本发明提供一种连续逆流分步结晶方法及设备，该方法及设备可适用于热敏物质和高熔点物质的结晶纯化，所需的溶剂量比常规重结晶技术要小。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述设备包括产品溶液接受器，结晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个竖立设置的圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装置；所述塔体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有出料口，该出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液接受器；
采用所述设备进行的连续逆流分步结晶方法，包括以下具体步骤：
A、先在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得固液混合物；
B、将步骤A制得的固液混合物通过进料装置连续输进连续逆流分步结晶塔塔体内，然后启动所述塔体上段的冷却装置和所述塔体下段的加热装置，并控制所述塔体的上段和下段的温度差为5℃～40℃；
C、当所述塔体顶部的溢出口有溶液溢出时，打开所述塔体底部的出料口。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：
所述连续逆流分步结晶塔塔体内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机安装在所述塔体的顶部，搅拌轴沿着所述塔体中心向下延伸至所述塔体底部。
采用上述技术方案，得到的有益效果是：
1.本发明将待分离物质制成固液混合物连续输送到塔式结晶装置中，利用被分离物质在溶剂中不同温度下有不同溶度的特点进行多次“结晶、溶解、重结晶”的分离过程，最终不断使被分离的物质得以提纯；本发明连续逆流分步结晶方法与现有连续多级逆流分步结晶技术相比，操作温度在被分离物质的熔点以下，适合高熔点物质和热敏性物质的纯化。
2.与现有常规溶液结晶技术相比，本发明连续逆流分步结晶方法仅需一次使用溶剂与被分离物质制成饱和溶液经过连续逆流分步结晶便达到纯化目的，溶剂的使用量少，回收处理简单，所采用的连续逆流分步结晶设备相对常规结晶溶液设备而言要小得多，因此，它的设备投资费用要比其他结晶设备低，可有效的降低了物质结晶纯化的成本；而且与现有常规溶液结晶设备相比，本发明采用的连续逆流分步结晶设备具有连续操作的优点。
3.本发明连续逆流分步结晶塔塔内安装有搅拌装置，有利于分散塔内结晶物料于溶剂中。
附图说明
图1是本发明连续逆流分步结晶的方法原理图；
图2是本发明连续逆流分步结晶设备的结构图；
图3是实施例中精制白砂糖设备的结构图。
具体实施例
下面结合附图对本发明作进一步详述：
图1所示的是本发明连续逆流分步结晶方法原理图，连续逆流分步结晶塔内分为三部分：冷却结晶段A、分离段B、溶解段C；固液混合物w从分离段B进入塔内，到达溶解段C，在那里受到加热溶解，一部分作为产品溶液w1排出去，另一部分作为回流液上升，与落下来的晶体在分离段B进行逆流接触传质，在固液两相中反复进行相变化而使杂质向回流液传递，随着回流液上升至冷却结晶段A，经冷却结晶成晶体，含有杂质的回流液做为结晶母液w2排出塔外，而晶体落到分离段B；在分离段B，由于浓度不同的固液逆流接触，不断进行相变化和逆流洗涤，实现了质量传递，传质的结果是到达溶解段C的晶体纯度已很高，受热溶解后一部分作为高纯产品溶液排出塔外，另一部分作为回流上升。
图2所示的是本发明连续逆流分步结晶设备的结构图，包括产品溶液接受器2，结晶母液接受器3和连续逆流分步结晶塔塔体1；所述塔体1分为上、中、下三段；塔体1的上段设有冷却装置101；塔体1的中段设有进料装置110；塔体1的下段设有加热装置102；塔体1的底部设有出料口103，出料口103通过安装有出料调节阀202的出料管201与产品溶液接受器2相连接；塔体1的顶部设有溢出口104，溢出口104通过溢流管104与结晶母液接受器3相连接；塔体1内设搅拌装置，搅拌装置包括有电机106和搅拌轴105，电机106安装在塔体1顶部，搅拌轴105由电机106驱动；塔体1上、中、下段分别安装有温度计107，温度计108和温度计109。
本发明连续逆流分步结晶方法包括以下步骤：
A．将在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得固液混合物，通过进料装置110连续输进塔体1塔内中段，然后到达塔体1塔内的下段，被加热装置102加热溶解成溶液，溶液作为回流液上升到塔体1塔内的上段，经冷却装置101冷却，一部分结晶得到晶体，落到塔体1塔内的中段；另一部分作为结晶母液W2通过溢出口104进入结晶母液接受器3中；
B．步骤A产生的晶体在塔体1中段与输送进来的固液混合物进行逆流接触并传质，不断进行相变化和逆流洗涤，产生的晶体在继续落到塔体1下段的过程中与上升的回流液逆流接触并传质，不断进行相变化和逆流洗涤，晶体到达塔体1底部时纯度很高，经加热溶解成溶液，一部分溶液作为产品溶液通过出料口103进入产品溶液接受器2中，另一部分溶液作为回流液上升参与逆流接触传质，然后到达所述塔体1上段，经冷却装置101冷却析出结晶；其中，当溢出口104有结晶母液流出时，进行产品溶液连续放料操作；
其中，本发明塔体1在工作时，冷却装置101通入恒温冷却水进行冷却，塔体1下段的加热装置102通入热媒恒温进行加热，固液混合物以一定的流量从塔体1中段的进料装置110均匀地进入塔体1内，当溢出口104有液体溢出时，便可进行连续性操作：打开出料调节阀201，以一定的流量排出产品溶液至产品溶液接受器2，结晶母液从塔顶溢出口104经溢流管301进入结晶母液接受器3；塔体1上段与塔体1下段的温度差为5℃～40℃ 。
以下以精制白砂糖作为实例
白砂糖是最普通的食用糖，大量来自甘蔗糖和甜菜。白砂糖的主要成分是蔗糖，蔗糖是一种无色单斜楔形结晶、白色颗粒或结晶性粉末，它易溶于水，在空气中稳定；其熔点是160～186℃。白砂糖加热至160℃，便熔化成为浓稠透明的液体，加热时间延长，其主要成分蔗糖即分解为葡萄糖及脱水果糖；在190—220℃的较高温度下，蔗糖便脱水缩合成为焦糖，而焦糖进一步加热则生成二氧化碳、一氧化碳、醋酸及丙酮等产物；另外，在潮湿的条件下，蔗糖在100℃时发生分解，释出水分，导致其色泽变黑。因此，白砂糖溶液在常压下经长时间加热沸腾，溶解的白砂糖主要成分——蔗糖会缓慢分解为等量的葡萄糖及果糖，若加热至108℃以上，则水解迅速，糖溶液浓度愈大，水解作用愈显著。根据蔗糖的化学性质，为了尽量避免白砂糖中的蔗糖分解，在制糖工业中采用在水中进行结晶的方式生产蔗糖，但是在生产过程中需要长时间加热沸腾进行浓缩水分，部分蔗糖依然分解成为葡萄糖和果糖等还原糖，而白砂糖中还原糖含量是白砂糖分级的指标之一，其还原糖含量越高，白砂糖的质量越差，其等级也越低。
精制白砂糖是以白砂糖回溶加工精制而成，具有纯度高、杂质少、洁白、晶粒幼细、速溶等优点，是目前市场上较为高档的食用糖。用于冲调饮料、咖啡等，也是方糖生产的主要原料。
图3所示的装置是白砂糖精制所采用的装置，它包括有结晶塔4，精制白砂糖溶液接受器5，结晶母液接受器6，热水循环水槽8，冷却水循环水槽7；其中，结晶塔4的尺寸为直径50mm，长度1000mm，材质为玻璃管，在玻璃管制作时，结晶塔4下段的溶解段设有长度100mm的玻璃套管401，可以通入恒温热水加热结晶塔4内物料，结晶塔4上段的冷却结晶段设有长度200mm的玻璃套管402，可通入恒温冷却水冷却结晶塔4内物料，结晶塔4内装有搅拌轴403，由结晶塔4塔顶的电机404驱动。
白砂糖固液混合物制备方法：将市售白砂糖加水、加热至95℃，加入适量活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至锤度81，用常温冷却水冷却至物料温度不在变化为止，制得白砂糖固液混合物。
采用本发明的方法和装置时，结晶塔4的下段热水循环水槽8通入循环热水，结晶塔4的上端冷却水循环水槽7通入25℃的水，开启搅拌，然后将固液混合物以每小时1000g的流量均匀地加入到结晶塔4内，当结晶塔4下段物料温度达到50℃，塔顶溢流口有结晶母液流出时，可进行如下连续操作：底部打开出料调节阀，以每小时800g的流量排放高纯产品溶液，上部溢流口排放结晶母液。
对比实施例：将市售白砂糖加水、加热至95℃，加入适量活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至锤度81，用常温冷却水冷却至物料温度不在变化为止，过滤、干燥，得到对比实施例产品。
产品的检测和结果：原料白砂糖和产品精制白砂糖按照GB 317-2006《白砂糖》检测，检测结果如表1：
表1
试验结果证明，按照本发明连续逆流分步结晶的方法精制白砂糖，能够制取出的精制白砂糖符合GB 317-2006《白砂糖》的要求，与对比实施例相比，产品各项技术指标要优于常规溶液结晶方法得到的产品，本发明的方法和装置优势还在于能够连续操作，具有工业应用前景。
Claims (4)
1.一种连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述设备包括产品溶液接受器，结晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个竖立设置的圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装置；所述塔体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有出料口，该出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液接受器。
2.根据权利要求1所述的连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述连续逆流分步结晶塔内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机安装在结晶塔顶部，搅拌轴沿着结晶塔中心向下延伸至结晶塔底部。
3.一种连续逆流分步结晶方法，其特征在于采用的设备至少包括产品溶液接受器，结晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个竖立设置的圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装置；所述塔体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有，该出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液接受器；
该方法包括以下具体步骤：
A、先在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得固液混合物；
B、将步骤A制得的固液混合物通过进料装置连续输进连续逆流分步结晶塔塔体内，然后启动所述塔体上段的冷却装置和所述塔体下段的加热装置，并控制所述塔体的上段和下段的温度差为5℃～40℃；
C、当所述塔体顶部的溢出口有溶液溢出时，打开所述塔体底部的出料口。
4.根据权利要求3所述的连续逆流分步结晶方法，其特征在于所述连续逆流分步结晶塔内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机安装在结晶塔顶部，搅拌轴沿着结晶塔中心向下延伸至结晶塔底部。
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